Kristallstrukturbestimmung:
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| Sprache: | German |
| Veröffentlicht: |
Wiesbaden
Teubner
2007
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| Ausgabe: | 5., überarb. Aufl. |
| Schriftenreihe: | Teubner-Studienbücher Chemie
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Inhalt s Verzeichnis
1 Einleitung 13
2 Kristallgitter 14
2.1 Das Translationsgitter 14
2.1.1 Die Elementarzelle 14
2.1.2 Atomparameter 16
2.1.3 Die sieben Kristallsysteme 17
2.2 Die 14 Bravais Gitter 18
2.2.1 Hexagonale, trigonale und rhomboedrische Systeme . . 20
2.2.2 Reduzierte Zellen 23
3 Röntgenbeugung 25
3.1 Röntgenstrahlung 25
3.2 Interferenz am eindimensionalen Gitter 30
3.3 Die Laue Gleichungen 32
3.4 Netzebenen und hkl Indices 35
3.5 Die Braggsche Gleichung 36
3.6 Höhere Beugungsordnungen 38
3.7 Die Quadratische Braggsche Gleichung 39
4 Das reziproke Gitter 43
4.1 Vom realen zum reziproken Gitter 43
4.2 Ewald Konstruktion 45
5 Strukturfaktoren 49
5.1 Atomformfaktoren 49
5.2 Auslenkungsparameter 51
5.3 Strukturfaktoren 55
6 Symmetrie in Kristallen 59
6.1 Einfache Symmetrieelemente 59
6.1.1 Kopplung von Symmetrieelementen 61
6.1.2 Kombination von Symmetrieelementen 61
6.2 Blickrichtungen 63
6.3 Translationshaltige Symmetrieelemente 65
6.3.1 Kombination von Translation und anderen Symmetrie¬
elementen 66
6.3.2 Kopplung von Translation und anderen Symmetrieele¬
menten 66
6.4 Die 230 Raumgruppen 69
6.4.1 Raumgruppen Notation der International Tables for Cry
stallography 72
6.4.2 Zentrosymmetrische Kristallstrukturen 77
6.4.3 Die „asymmetrische Einheit" 77
6.4.4 Raumgruppentypen 79
6.4.5 Gruppe Untergruppe Beziehungen 79
6.5 Beobachtbarkeit von Symmetrie 81
6.5.1 Mikroskopische Struktur 81
6.5.2 Makroskopische Eigenschaften und Kristallklassen . 81
6.5.3 Symmetrie des Translationsgitters 82
6.5.4 Symmetrie des Beugungsbildes: Die Laue Gruppen . . 82
6.6 Bestimmung der Raumgruppe 85
6.6.1 Bestimmung der Lauegruppe 85
6.6.2 Systematische Auslöschungen 86
6.7 Transformationen 90
7 Experimentelle Methoden 93
7.1 Einkristalle: Züchtung, Auswahl und Montage 93
7.2 Röntgenbeugungsmethoden an Einkristallen 98
7.2.1 Filmmethoden 99
7.2.2 Vierkreis Diffraktometer 103
7.2.3 Reflexprofile und Abtast Modus 108
7.3 Flächendetektorsysteme 112
7.4 Datenreduktion 119
7.4.1 LP Korrektur 120
7.4.2 Standardabweichungen 121
7.4.3 Absorptionskorrektur 123
7.5 Andere Beugungsmethoden 126
7.5.1 Neutronenbeugung 126
7.5.2 Elektronenbeugung 127
8 Strukturlösung 129
8.1 Fouriertransformationen 129
8.2 Patterson Methoden 132
8.2.1 Symmetrie im Pattersonraum 133
8.2.2 Strukturlösung mit Harker Peaks 134
8.2.3 Bildsuchmethoden 137
8.3 Direkte Methoden 138
8.3.1 Harker Kasper Ungleichungen 138
8.3.2 Normalisierte Strukturfaktoren 139
8.3.3 Sayre Gleichung 140
8.3.4 Triplett Beziehungen 141
8.3.5 Nullpunktswahl 144
8.3.6 Strategien zur Phasenbestimmung 145
9 Strukturverfeinerung 149
9.1 Methode der kleinsten Fehlerquadrate 149
9.1.1 Verfeinerung gegen Fo oder F^ Daten 154
9.2 Gewichte 155
9.3 Kristallographische ß Werte 157
9.4 Verfeinerungstechniken 158
9.4.1 Lokalisierung und Behandlung von H Atomen 160
9.4.2 Verfeinerung mit Einschränkungen 161
9.4.3 Dämpfung 163
9.4.4 Restriktionen durch Symmetrie 163
9.4.5 Restelektronendichte 164
9.5 Verfeinerung mit der Rietveld Methode 165
10 Spezielle Effekte 168
10.1 Fehlordnung 168
10.1.1 Besetzungs Fehlordnung 168
10.1.2 Lagefehlordnung und Orientierungsfehlordnung . 169
10.1.3 1 und 2 Dimensionale Fehlordnung 172
10.2 Modulierte Strukturen 173
10.3 Quasikristalle 174
10.4 Anomale Dispersion und „absolute Struktur" 175
10.4.1 Chiralität und "absolute Struktur" 181
10.5 Extinktion 184
10.6 Renninger Effekt 186
10.7 Der A/2 Effekt 188
10.8 Thermisch Diffuse Streuung (TDS) 189
11 Fehler und Fallen 190
11.1 Falsche Atomsorten 190
11.2 Verzwillingung 192
11.2.1 Klassifizierung nach dem Zwillingselement 192
11.2.2 Klassifizierung nach dem makroskopischen Erscheinungs¬
bild 193
11.2.3 Klassifizierung nach der Entstehung 194
11.2.4 Beugungsbilder von Zwillingskristallen und deren In¬
terpretation 195
11.2.5 Verzwillingung oder Fehlordnung? 203
11.3 Fehlerhafte Elementarzellen 204
11.4 Raumgruppenfehler 205
11.5 Nullpunktsfehler 206
11.6 Schlechte Auslenkungsfaktoren 208
12 Interpretation der Ergebnisse 210
12.1 Bindungslängen und Winkel 210
12.2 Beste Ebenen und Torsionswinkel 211
12.3 Struktur und Symmetrie 213
12.4 Strukturzeichnungen 215
12.5 Elektronendichten 219
13 Kristallographische Datenbanken 221
13.1 Inorganic Crystal Structure Database ICSD 221
13.2 Cambridge Structural Database CSD 221
13.3 Metals Crystallographic Data File CRYSTMET . 223
13.4 Andere Datensammlungen zu Kristallstrukturen . 223
13.5 Deponierung von Strukturdaten in den Datenbanken . 223
13.6 Kristallographie im Internet 226
14 Gang einer Kristallstrukturbestimmung 227
15 Beispiel einer Strukturbestimmung 230
16 Literatur 253
j
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Inhalt s Verzeichnis
1 Einleitung 13
2 Kristallgitter 14
2.1 Das Translationsgitter 14
2.1.1 Die Elementarzelle 14
2.1.2 Atomparameter 16
2.1.3 Die sieben Kristallsysteme 17
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2.2.2 Reduzierte Zellen 23
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4.2 Ewald Konstruktion 45
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5.3 Strukturfaktoren 55
6 Symmetrie in Kristallen 59
6.1 Einfache Symmetrieelemente 59
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6.1.2 Kombination von Symmetrieelementen 61
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6.3.2 Kopplung von Translation und anderen Symmetrieele¬
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6.4 Die 230 Raumgruppen 69
6.4.1 Raumgruppen Notation der International Tables for Cry
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6.4.2 Zentrosymmetrische Kristallstrukturen 77
6.4.3 Die „asymmetrische Einheit" 77
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6.5 Beobachtbarkeit von Symmetrie 81
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6.5.4 Symmetrie des Beugungsbildes: Die Laue Gruppen . . 82
6.6 Bestimmung der Raumgruppe 85
6.6.1 Bestimmung der Lauegruppe 85
6.6.2 Systematische Auslöschungen 86
6.7 Transformationen 90
7 Experimentelle Methoden 93
7.1 Einkristalle: Züchtung, Auswahl und Montage 93
7.2 Röntgenbeugungsmethoden an Einkristallen 98
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8.3.6 Strategien zur Phasenbestimmung 145
9 Strukturverfeinerung 149
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11.2.5 Verzwillingung oder Fehlordnung? 203
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12 Interpretation der Ergebnisse 210
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