Die quantitative organische Mikroanalyse: with accompanying papers
Gespeichert in:
| 1. Verfasser: | |
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| Format: | Buch |
| Sprache: | German Slovenian English |
| Veröffentlicht: |
Ljubljana
Univ.
2005
|
| Ausgabe: | Repr. d. Ausg. Berlin 1917, facsimilized ed. with accompanying papers |
| Schlagworte: | |
| Online-Zugang: | Inhaltsverzeichnis |
| Beschreibung: | LXXXV, VIII, 189 S. Ill. |
| ISBN: | 9619110188 9619110196 |
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Inhaltsverzeichnis.
Seite
I.
П.
Wägen mit derselben. 5
Historisches, ihre Konstruktion, ihre Leistungen und ihr An¬
wendungsgebiet, die Grundsätze des Wagens, ihre Aufstellung
und Abhängigkeit von der Umgebung, die Nullpunktverschie-
bungsregeln, über die Gewichte und Objekte, die sich im
Wagengehäuse befinden sollen, und die Objekte, die darin
nicht belassen werden dürfen; (Klima-Ausgleich) die Reinigung
und Justierung der Wage; die Tarawägung.
III.
in kleinsten Mengen organischer Substanzen . 14
Historische Einleitung.
Der Sauerstoff, die Luft und die Schläuche für deren
Zuleitung.17
Der Druckregler. 18
Seine Einrichtung, Zweck und Handhabung; das TJ-Kohr mit
dem Blasenzähler, Füllung, Zweck und Eichung desselben.
Erfordernisse für die Füllung des Verbrennungsrohres
zur Kohlenstoff-Wasserstof
Das Bohr selbst, die Silberwolle, der Gooehtiegelasbest, das
Bleisuperoxyd, Kupferoxyd und Bleichromat.
Die Füllung des Verbrennungsrohres für die Kohlen¬
stoff-Wasserstof
Ausführliche Begründung der Wahl dieser .Füllung; Trichlor-
dinitrobenzol, ein geeignetes Mittel zur Beurteilung verschie¬
dener Bohrfüllungen.
Die Granate und das Verbrennungsgestell.31
Einrichtung, Zweck und Handhabung derselben, Aufstellung
der gesamten Apparatenanordnung für die Kohlenstoff-Wasser-
stoff bestimmung.
Die Absorptionsapparate.34
Ihre historische Entwicklung von ihrer früheren Form bis zu
der jetzigen Form der gewichtskonstanten Absorptionsapparate
mit Schliff, ihre Füllung und Handhabung, ihre Eigenschaften
in bezug auf Gewichtskonstanz.
Die Mariottesche Flasche.42
Ihre Einrichtung.
Inhaltsverzeichnis.
Seite
Die Verbindungsschläuche .43
Ihre Mängel und die Behebung eines Teiles derselben durch
Impregnation.
Über die bei der Ausführung der Analyse erforderlichen
Druck- und Geschwindigkeitsverhältnisse.45
Das Druokdiagramm im ganzen System und die Regem für
den Gebrauch der Mariotteschen Masche, die Verbrennung
ohne Mariottesche Flasche; Zusammenfassung über das Wesent¬
liche der Apparatenanordnung.
Die Anstellung blinder Versuche in beiden Richtungen 51
Die Wichtigkeit der Gleichwertigkeit des Chlorkalziums in
beiden Apparaten.
Verschiedene Betrachtungen über den Einfluß mangel¬
hafter Schlauchverbindungen auf das Analysenresul¬
tat unter verschiedenen Bedingungen und über die
Beziehungen von Druck und Geschwindigkeit der
Gase mit der Konstruktion des Absorptionsapparates 53
Die drei wichtigsten Bedingungen für das sichere Gelingen
mikroanalytischer Kohlenstoff-Wasserstoffbestimmungen :
1. Gleichwertigkeit des Chlorkalziums, 2. Gewährleistung einer
Berührungsdauer von 3—4 Minuten für jedes durchströmende
Dampfteilchen, 3. Vermeidung fehlerhafter Zuwächse oder
Verluste.
Vorbereitung der Substanzen für die Analyse . 60
A. Feste Körper.60
Wägung im Schiffchen, Trocknen auf dem Trockenblock bei
gewöhnlichem Druck und im Mikroexsikkator bei vermindertem
Druck.
B. Flüssigkeiten.65
Abwägen derselben in den entsprechenden Kapillaren.
Die Ausführung der Analyse von aschefreien und asche-
haltigen Körpern.67
Die Ausführung der Kohlenstoff-Wasserstoffbestimmung
unter Benutzung des Quecksilbergasometers . 72
Das Verfahren bei seiner Benutzung.
IV.
kleinen Mengen organischer Substanzen (Mikro-Dumas) 76
Historische theoretische Einleitung.
Der Kippsehe Apparat zur Entwicklung des Kohlen¬
dioxydes.84
Die Füllung und Herrichtung des Verbrennungsrohres
für die gasvolumetrische Stickstoffbestimmung . . 87
Das Präzisions-Mikro-Azotometer.90
Die öOproz. Kalilauge.92
Inhaltsverzeichnis.
Sette
Vorbereitung der Substanz für die volumetrische Stick¬
stoffbestimmung .92
Die Ausführung der Verbrennung von festen Körpern
und Flüssigkeiten.94
V.
Substanzmengen (Mikro-Kjeldabl).100
Die erforderlichen Apparate und deren Handhabung; die
Vïo-Normallösungen
YI. Die mikroanalytische Bestimmung der Halogene und
des Schwefels.106
Historisches über die Ausarbeitung des neuen Verfahrens, dem
die Zerstörung der organischen Substanz im Sauerstoffstrom
zugrunde liegt.
Das Perlenrohr. 107
Die Platinkontaktsterne. 108
Das Filterröhrchen. 109
Die Reagenzien. 113
Das destillierte Wasser; die konzentrierte Salpetersäure; die
halogenfreie Sodalösung; die halogenfreie Bisulfitlösung; die
Silbernitratlösung.
Die Ausführung der Halogenbestimmung.115
Die Ausführung der Schwefelbestimmung.122
Bestimmung des Schwefels durch Titration in stickstoff-
und halogenfreien Substanzen.128
Einige Analysenbeispiele.130
Halogenbestimmungen ; Schwefelbestimmungen.
Bestimmung des Schwefels und der Halogene in kleinen
Substanzmengen nach dem Prinzip von Carius . . 131
ТП.
organischen Substanzen (bearbeitet von Dr. Hans Lieb) 133
Die Verwendung des Phosphor-Molybdänsäureniedersohtogea
und die Beziehung seines Gewichtes zum Gewichte des darin ent¬
haltenen Phosphors, die Erfordernisse für die Gewinnung dieses
Niederschlages, die Zerstörung der organischen Substanz mit
Soda und Salpeter im Sauerstoffstrom und die Ausführung der
Bestimmung.
VüH. Die Bestimmung von Metallen in Salzen.140
IX.
Beschreibung und Handhabung der erforderlichen Apparate,
die quantitative Bestimmung des Kupfers in Gemüsekonserven
und deren Verarbeitung zu diesem Zwecke.
Die Verarbeitung der Gemüsekonserven.148
X.
Inhaltsverzeichnis.
Seite
XI.
Äthoxylgruppen.153
Beschreibung und Handhabung des Methoxylapparates.
Die Vorbereitung der Substanz für die Methoxyl-
bestimiming.158
Die Reagenzien.169
Die Bestimmung des Methoxylwertes auf maßanalyti¬
schem Wege.16°
Einige Analysenbeispiele zur Mikromethoxylbestim-
mung.161
XII. Die miferoanalytische Bestimmung von Methylgruppen
am Stickstoff.162
Beschreibung und Handhabung der dazu erforderliehen Appa¬
rate, die Ausführung der Bestimmung auf gravimetrischem und
titrimetrisohem Wege.
Einige Analysenbeispiele für die mikroanalytische Be¬
stimmung der Methylimidgruppe.166
XIII. Die Bestimmung des Molekulargewichtes in kleinen
Mengen organischer Substanzen nach dem Prinzip der
Siedepunktserhöhung.167
Das Heine Beokmannsche Thermometer von Siebert & Kühn,
das Prinzip der Heizung mit einem am Siedegefäß gleichmäßig
vorübergeführten erwärmten Luftstrom. Die dazu erforder¬
liehen Apparate und deren Handhabung, die Pastillenpresse
und die Herstellung von Pastillen, die Ausführung einer Be¬
stimmung.
Molekulargewichtsbestimmungen.176
XIV. Notizen über die Reinigung kleiner Substanzmengen . 176
Das Umkristallisieren unter Verwendung des
der Mikronutsche, die Destillation kleinster Müssigkeitsmengen
im Vakuum, die Sublimation kleinster Substanzmengen bei
gewöhnlichem Druck und im Vakuum.
XV.
Umrechnungstabellen mit Faktoren und den Mantissen ihrer
Logarithmen,
Karboxylgruppen und die Mantissen ihrer Logarithmen.
Zahlenbehelfe für die Berechnung des Molekular¬
gewichtes bei Anwendung von 1,6 ccm Azeton,
Äthylalkohol, Benzol, Eisessig.183
XVI. Verzeichnis einiger Arbeiten, die mit Hilfe der hier be¬
schriebenen mikroanalytischen Verfahren ausgeführt
wurden.184
XVII. Schlußbemerkungen, Lehrplan für Anfänger, Bezugs¬
quellen .187
VSEBINA
PREDGOVOR
Zvonka Zupanič Slavec, Stane Pejovnik,
Ob
On Reissuing the Nobel Prize Winner's Book
SPREMNE STUDIJE
Zvonka Zupanič
Zdravnik Fritz
slovenskega rodu
Doctor Fritz
Nobel
Branko Stanovnik
Fritz
Fritz
Miha Tišler
Ob osemdeseuetnici
Frideriku Preglu
On the 80th Anniversary of the Award of the Nobel Prize
for Chemistry to Fritz
PREGLOVO
OB PREJEMU
LECTURE AND SPEECH
Pregiovo
Nobel
Organic Substances (December
Govor
v Stockholmu
Die Rede von F.
in Stockholm am 10.12.1923.LXXXI
FAKSIMILE /
Fritz
Die Quantitative Organische Mikroanalyse.LXXXV |
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Inhaltsverzeichnis.
Seite
I.
П.
Wägen mit derselben. 5
Historisches, ihre Konstruktion, ihre Leistungen und ihr An¬
wendungsgebiet, die Grundsätze des Wagens, ihre Aufstellung
und Abhängigkeit von der Umgebung, die Nullpunktverschie-
bungsregeln, über die Gewichte und Objekte, die sich im
Wagengehäuse befinden sollen, und die Objekte, die darin
nicht belassen werden dürfen; (Klima-Ausgleich) die Reinigung
und Justierung der Wage; die Tarawägung.
III.
in kleinsten Mengen organischer Substanzen . 14
Historische Einleitung.
Der Sauerstoff, die Luft und die Schläuche für deren
Zuleitung.17
Der Druckregler. 18
Seine Einrichtung, Zweck und Handhabung; das TJ-Kohr mit
dem Blasenzähler, Füllung, Zweck und Eichung desselben.
Erfordernisse für die Füllung des Verbrennungsrohres
zur Kohlenstoff-Wasserstof
Das Bohr selbst, die Silberwolle, der Gooehtiegelasbest, das
Bleisuperoxyd, Kupferoxyd und Bleichromat.
Die Füllung des Verbrennungsrohres für die Kohlen¬
stoff-Wasserstof
Ausführliche Begründung der Wahl dieser .Füllung; Trichlor-
dinitrobenzol, ein geeignetes Mittel zur Beurteilung verschie¬
dener Bohrfüllungen.
Die Granate und das Verbrennungsgestell.31
Einrichtung, Zweck und Handhabung derselben, Aufstellung
der gesamten Apparatenanordnung für die Kohlenstoff-Wasser-
stoff bestimmung.
Die Absorptionsapparate.34
Ihre historische Entwicklung von ihrer früheren Form bis zu
der jetzigen Form der gewichtskonstanten Absorptionsapparate
mit Schliff, ihre Füllung und Handhabung, ihre Eigenschaften
in bezug auf Gewichtskonstanz.
Die Mariottesche Flasche.42
Ihre Einrichtung.
Inhaltsverzeichnis.
Seite
Die Verbindungsschläuche .43
Ihre Mängel und die Behebung eines Teiles derselben durch
Impregnation.
Über die bei der Ausführung der Analyse erforderlichen
Druck- und Geschwindigkeitsverhältnisse.45
Das Druokdiagramm im ganzen System und die Regem für
den Gebrauch der Mariotteschen Masche, die Verbrennung
ohne Mariottesche Flasche; Zusammenfassung über das Wesent¬
liche der Apparatenanordnung.
Die Anstellung blinder Versuche in beiden Richtungen 51
Die Wichtigkeit der Gleichwertigkeit des Chlorkalziums in
beiden Apparaten.
Verschiedene Betrachtungen über den Einfluß mangel¬
hafter Schlauchverbindungen auf das Analysenresul¬
tat unter verschiedenen Bedingungen und über die
Beziehungen von Druck und Geschwindigkeit der
Gase mit der Konstruktion des Absorptionsapparates 53
Die drei wichtigsten Bedingungen für das sichere Gelingen
mikroanalytischer Kohlenstoff-Wasserstoffbestimmungen :
1. Gleichwertigkeit des Chlorkalziums, 2. Gewährleistung einer
Berührungsdauer von 3—4 Minuten für jedes durchströmende
Dampfteilchen, 3. Vermeidung fehlerhafter Zuwächse oder
Verluste.
Vorbereitung der Substanzen für die Analyse . 60
A. Feste Körper.60
Wägung im Schiffchen, Trocknen auf dem Trockenblock bei
gewöhnlichem Druck und im Mikroexsikkator bei vermindertem
Druck.
B. Flüssigkeiten.65
Abwägen derselben in den entsprechenden Kapillaren.
Die Ausführung der Analyse von aschefreien und asche-
haltigen Körpern.67
Die Ausführung der Kohlenstoff-Wasserstoffbestimmung
unter Benutzung des Quecksilbergasometers . 72
Das Verfahren bei seiner Benutzung.
IV.
kleinen Mengen organischer Substanzen (Mikro-Dumas) 76
Historische theoretische Einleitung.
Der Kippsehe Apparat zur Entwicklung des Kohlen¬
dioxydes.84
Die Füllung und Herrichtung des Verbrennungsrohres
für die gasvolumetrische Stickstoffbestimmung . . 87
Das Präzisions-Mikro-Azotometer.90
Die öOproz. Kalilauge.92
Inhaltsverzeichnis.
Sette
Vorbereitung der Substanz für die volumetrische Stick¬
stoffbestimmung .92
Die Ausführung der Verbrennung von festen Körpern
und Flüssigkeiten.94
V.
Substanzmengen (Mikro-Kjeldabl).100
Die erforderlichen Apparate und deren Handhabung; die
Vïo-Normallösungen
YI. Die mikroanalytische Bestimmung der Halogene und
des Schwefels.106
Historisches über die Ausarbeitung des neuen Verfahrens, dem
die Zerstörung der organischen Substanz im Sauerstoffstrom
zugrunde liegt.
Das Perlenrohr. 107
Die Platinkontaktsterne. 108
Das Filterröhrchen. 109
Die Reagenzien. 113
Das destillierte Wasser; die konzentrierte Salpetersäure; die
halogenfreie Sodalösung; die halogenfreie Bisulfitlösung; die
Silbernitratlösung.
Die Ausführung der Halogenbestimmung.115
Die Ausführung der Schwefelbestimmung.122
Bestimmung des Schwefels durch Titration in stickstoff-
und halogenfreien Substanzen.128
Einige Analysenbeispiele.130
Halogenbestimmungen ; Schwefelbestimmungen.
Bestimmung des Schwefels und der Halogene in kleinen
Substanzmengen nach dem Prinzip von Carius . . 131
ТП.
organischen Substanzen (bearbeitet von Dr. Hans Lieb) 133
Die Verwendung des Phosphor-Molybdänsäureniedersohtogea
und die Beziehung seines Gewichtes zum Gewichte des darin ent¬
haltenen Phosphors, die Erfordernisse für die Gewinnung dieses
Niederschlages, die Zerstörung der organischen Substanz mit
Soda und Salpeter im Sauerstoffstrom und die Ausführung der
Bestimmung.
VüH. Die Bestimmung von Metallen in Salzen.140
IX.
Beschreibung und Handhabung der erforderlichen Apparate,
die quantitative Bestimmung des Kupfers in Gemüsekonserven
und deren Verarbeitung zu diesem Zwecke.
Die Verarbeitung der Gemüsekonserven.148
X.
Inhaltsverzeichnis.
Seite
XI.
Äthoxylgruppen.153
Beschreibung und Handhabung des Methoxylapparates.
Die Vorbereitung der Substanz für die Methoxyl-
bestimiming.158
Die Reagenzien.169
Die Bestimmung des Methoxylwertes auf maßanalyti¬
schem Wege.16°
Einige Analysenbeispiele zur Mikromethoxylbestim-
mung.161
XII. Die miferoanalytische Bestimmung von Methylgruppen
am Stickstoff.162
Beschreibung und Handhabung der dazu erforderliehen Appa¬
rate, die Ausführung der Bestimmung auf gravimetrischem und
titrimetrisohem Wege.
Einige Analysenbeispiele für die mikroanalytische Be¬
stimmung der Methylimidgruppe.166
XIII. Die Bestimmung des Molekulargewichtes in kleinen
Mengen organischer Substanzen nach dem Prinzip der
Siedepunktserhöhung.167
Das Heine Beokmannsche Thermometer von Siebert & Kühn,
das Prinzip der Heizung mit einem am Siedegefäß gleichmäßig
vorübergeführten erwärmten Luftstrom. Die dazu erforder¬
liehen Apparate und deren Handhabung, die Pastillenpresse
und die Herstellung von Pastillen, die Ausführung einer Be¬
stimmung.
Molekulargewichtsbestimmungen.176
XIV. Notizen über die Reinigung kleiner Substanzmengen . 176
Das Umkristallisieren unter Verwendung des
der Mikronutsche, die Destillation kleinster Müssigkeitsmengen
im Vakuum, die Sublimation kleinster Substanzmengen bei
gewöhnlichem Druck und im Vakuum.
XV.
Umrechnungstabellen mit Faktoren und den Mantissen ihrer
Logarithmen,
Karboxylgruppen und die Mantissen ihrer Logarithmen.
Zahlenbehelfe für die Berechnung des Molekular¬
gewichtes bei Anwendung von 1,6 ccm Azeton,
Äthylalkohol, Benzol, Eisessig.183
XVI. Verzeichnis einiger Arbeiten, die mit Hilfe der hier be¬
schriebenen mikroanalytischen Verfahren ausgeführt
wurden.184
XVII. Schlußbemerkungen, Lehrplan für Anfänger, Bezugs¬
quellen .187
VSEBINA
PREDGOVOR
Zvonka Zupanič Slavec, Stane Pejovnik,
Ob
On Reissuing the Nobel Prize Winner's Book
SPREMNE STUDIJE
Zvonka Zupanič
Zdravnik Fritz
slovenskega rodu
Doctor Fritz
Nobel
Branko Stanovnik
Fritz
Fritz
Miha Tišler
Ob osemdeseuetnici
Frideriku Preglu
On the 80th Anniversary of the Award of the Nobel Prize
for Chemistry to Fritz
PREGLOVO
OB PREJEMU
LECTURE AND SPEECH
Pregiovo
Nobel
Organic Substances (December
Govor
v Stockholmu
Die Rede von F.
in Stockholm am 10.12.1923.LXXXI
FAKSIMILE /
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Die Quantitative Organische Mikroanalyse.LXXXV |
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