Emissionen höhersiedender organischer Schadstoffe aus braunkohlegefeuerten Hausbrandfeuerstätten: Abschlußbericht zum Forschungsvorhaben
Gespeichert in:
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| Format: | Buch |
| Sprache: | German |
| Veröffentlicht: |
Leipzig ; Halle
UFZ - Umweltforschungszentrum Leipzig-Halle, Sektion Analytik
2000
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| Schriftenreihe: | UFZ-Bericht
2000,8 Stadtökologische Forschungen 26 |
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| adam_text | Titel: Emissionen höhersiedender organischer Schadstoffe aus braunkohlegefeuerten Hausbrandfeuerstätten
Autor: Popp, Peter
Jahr: 2000
Inhaltsverzeichnis
1. Aufgabenstellung................................................................................................1
2. Ablauf des Vorhabens........................................................................................2
3. Darstellung der Ergebnisse................................................................................3
3.1. Anorganische analytische Parameter der Braunkohlenbriketts..............................3
3.1.1. Bestimmung des Chlorgehaltes der Braunkohlenbriketts......................................3
3.1.2. Bestimmung des Schwefelgehaltes der Braunkohlenbriketts.................................5
3.1.3. Bestimmung des Kupfergehaltes der Braunkohlenbriketts....................................6
3.1.4. Bestimmung weiterer anorganischer Parameter der Braunkohlenbriketts..............7
3.2. PCDD/F-, PCB- und PCN-Rauchgasemissionsmessungen....................................8
3.2.1. Probenaufarbeitung der Rauchgasproben für die PCDD/F-, PCB-
und PCN-Analyse.................................................................................................8
3.2.2. Verifizierung der cleanup-Prozedur anhand von Standardverbindungen..............11
3.2.3. Apparative Analytik zur Messung der PCDD/F..................................................13
3.2.4. Ergebnisse der PCDD/F-Analysen......................................................................16
3.2.5. Qualitätssicherung zur PCDD/F-Analytik...........................................................24
3.2.6. Zusammenfassende Aussagen zur PCB-Analytik................................................27
3.2.7. Apparative Analytik zur Messung der PCN........................................................28
3.2.8. Ergebnisse der PCN-Analysen............................................................................29
3.2.8.1. Vorbemerkungen................................................................................................29
3.2.8.2. Numerische Ergebnisse der PCN-Analysen........................................................30
3.2.9. Zusammenfassende Aussagen zur Emission
vonPCTA,PCDBTundPCDPS........................................................................31
3.3. Zusätzlich in die Untersuchungen einbezogene Chlororganika............................32
3.3.1. Apparative Analytik der niederchlorierten Dibenzodioxine
und -furane sowie der polychlorierten Phenanthrene..........................................32
3.3.2. Numerische Ergebnisse der Analyse der niederchlorierten
Dibenzodioxine und -furane...............................................................................33
3.3.3. Numerische Ergebnisse der polychlorierten Phenanthrene..................................36
3.4. PAH-Rauchgasemissionsmessungen...................................................................39
3.4.1. Analytische Herangehensweise und Probenaufreinigung....................................39
3.4.2. PAH-Messung mittels Hochleistungs - Flüssigchromatographie (HPLC)...........41
3.4.2.1. Quantitative Bewertung......................................................................................41
3.4.2.2. Qualitative Bewertung........................................................................................46
3.4.3. PAH-Messung mittels Gaschromatographie/hochauflösender
Massenspektrometrie GC/HRMS........................................................................48
3.4.3.1. Identifizierung der PAH mittels GC/HRMS........................................................48
3.4.3.2. Quantifizierung der PAH mittels GC/HRMS......................................................48
3.4.3.3. Ergebnisse der erweiterten PAH-Analyse aus den GC/HRMS-Messungen..........50
3.5. Rauchgasemissionen polycyclischer aromatischer Schwefelheterocyclen...........56
3.5.1. Vorbemerkung...................................................................................................56
3.5.2. Identifizierung der PASH...................................................................................57
3.5.3. Bestimmung der Retentionsindices der PASH....................................................69
3.5.4. Quantifizierung der PASH mittels GC/HRMS....................................................75
3.5.5. Quantitative Ergebnisse der PASH-Messungen..................................................75
4. Zusammenfassung der Ergebnisse...................................................................81
5. Literatur..........................................................................................................86
6. Anhang
Verzeichnis der Abbildungen
Abb. 1: Probenaufarbeitung, Gewinnung eines Probenextraktes
Original extrakt.........................................................................................................9
Abb. 2: cleanup-Prozedur für die PCDD/F, PCB- und PCN-Analyse...................................10
Abb. 3: Muster der 2,3,7,8-subst. PCDD/F-Kongenere sowie
derPCDD/F-Homologenprofile..............................................................................23
Abb. 4: Homologenprofile der di- bis octachlorierten Dibenzodioxine und -furane.............35
Abb. 5: Homologenprofil der di- bis hexasubstituierten PCPhen.........................................38
Abb. 6: Cleanup-Prozedur für die polycyclischen aromatischen Verbindungen
(einschließlich der PASH)......................................................................................40
Abb. 7: Emissionsprofile der erweiterten PAH/PAH-Derivat-Analyse.................................44
Abb. 8: Korrelation mit der UV/VIS-Absorption mit der
PAH-Emissionskonzentration (HPLC-Messungen).................................................45
Abb. 9: Emissionsprofile der 14 PAH s (HPLC-Messungen)...............................................47
Abb. 10: Emissionsprofile der erweiterten PAH/P AH-Derivat-Analyse
(GC/HRMS-Messungen)........................................................................................55
Abb. 11: Bestimmung der Retentionsindices in der AED-Schwefelspur durch Vergleich
der AED-Kohlenstoffspur mit einem GC/fullscan-MS - Chromatogramm..............58
Abb. 12: Überprüfung der flüssigchromatographischen Trennung der cleanup-Prozedur.......59
Abb. 13: Detektorkombination GC/PFPD/FID im Vergleich zu GC/fullscan-MS..................60
Abb. 14: PFPD dual gate mode, Peakzuordnung anhand von Standardverbindungen.............61
Abb. 15: Vergleich der Chromatogramme der hochauflösenden Massenspektrometrie
(oben) und des schwefelselektiven Detektors (PFPD, unten)
zur Identifizierung der PASH, Beispiel 1................................................................64
Abb. 16: Vergleich der Chromatogramme der hochauflösenden Massenspektrometrie
(oben) und des schwefelselektiven Detektors (PFPD, unten)
zur Identifizierung der PASH, Beispiel 2................................................................65
Abb. 17: Verifizierung der PFPD-Schwefelspur durch die HRMS, Beispiel 3.......................66
Abb. 18: Strukturformeln ausgewählter Thiaarene als Beispiele für zugeordnete m/z............68
Abb. 19: Verschiebung der Retention zwischen zwei verschiedenen 5%-Phenyl- und
95%-Methylpolysiloxan-Trennphasen....................................................................74
Abb. 20: PASH-Emissionsprofile..........................................................................................78
Abb. 21: Korrelation zwischen PASH-Emission und Schwefelgehalt der Briketts anhand
ausgewählter PASH/P AH- Verbindungspaare..........................................................80
Verzeichnis der Tabellen
Tab. 1: Ergebnisse der verschiedenen Meßmethoden zur Ermittlung des
Chlorgehaltes der Baunkohlebriketts..................................................................3
Tab. 2: Schwefelgehalt der Braunkohlebriketts..............................................................5
Tab. 3: Kupfergehalt der Braunkohlebriketts..................................................................6
Tab. 4: Weitere anorganische Parameter der Braunkohlebriketts....................................7
Tab. 5: Aufteilung von PCB, PCN und PCDD/F-Testverbindungen
auf die verschiedenen cleanup-Fraktionen........................................................12
Tab. 6: PCDD/F-Emissionskonzentrationen inpg/m3...................................................17
Tab. 7: PCDD/F-Emissionskonzentrationen in pg iTE/Probe (NATO/CCMS)..............18
Tab. 8: Heizwertbezogene PCDD/F-Emissionskonzentrationen in pg/TJ......................20
Tab. 9: Heizwertbezogene PCDD/F-Emissionskonzentrationen
in pg iTE (NATO-CCMS)/TJ...........................................................................21
Tab. 10: PCDD/F-Verteilung in der Probenahmeapparatur -
prozentualer Anteil der Teilproben...................................................................22
Tab. 11: Emissionskonzentration der tetra-bis hexachlorierten Naphthalene...................30
Tab. 12: Emissionskonzentration der niederchlorierten
Dibenzodioxine und -fiirane............................................................................33
Tab. 13: Emissionskonzentration der polychlorierten Phenanthrene...............................36
Tab. 14: Numerische Ergebnisse der HPLC-Messungen
zur PAH-Rauchgasemission.............................................................................42
Tab. 15: Numerische Ergebnisse der erweiterten PAH/PAH-Derivat-Analyse................51
Tab. 16: Retentionsindices der PASH.............................................. 71
Tab. 17: Rauchgasemissionen der PASH..................................................................76
Verzeichnis des Anhangs
Anh. 6.1: Ergebnisse PCDD/F-Emission der Mibrag-Braunkohlenbriketts, Probe 1
Anh. 6.2: Ergebnisse PCDD/F-Emission der Mibrag-Braunkohlenbriketts, Probe 2
Anh. 6.3: Ergebnisse PCDD/F-Emission der Mibrag-Braunkohlenbriketts, Probe 3
Anh. 6.4: Ergebnisse PCDD/F-Emission der Mibrag-Braunkohlenbriketts, Probe 4
Anh. 6.5: Ergebnisse PCDD/F-Emission der Mibrag-Braunkohlenbriketts, Probe 5
(Summe der Teil proben)
Anh. 6.6: Ergebnisse PCDD/F-Emission der Mibrag-Braunkohlenbriketts,
(Mittelwerte)
Anh. 6.7: Ergebnisse PCDD/F-Emission der Lausitzer Braunkohlenbriketts, Probe 1
Anh. 6.8: Ergebnisse PCDD/F-Emission der Lausitzer Braunkohlenbriketts, Probe 2
Anh. 6.9: Ergebnisse PCDD/F-Emission der Lausitzer Braunkohlenbriketts, Probe 3
Anh. 6.10: Ergebnisse PCDD/F-Emission der Lausitzer Braunkohlenbriketts, Probe 4
Anh. 6.11: Ergebnisse PCDD/F-Emission der Lausitzer Braunkohlenbriketts,
(Mittelwerte)
Anh. 6.12: Ergebnisse PCDD/F-Emission der Böhmischen Braunkohlenbriketts, Probe 1
Anh. 6.13: Ergebnisse PCDD/F-Emission der Böhmischen Braunkohlenbriketts, Probe 2
Anh. 6.14: Ergebnisse PCDD/F-Emission der Böhmischen Braunkohlenbriketts, Probe 3
Anh. 6.15: Ergebnisse PCDD/F-Emission der Böhmischen Braunkohlenbriketts, Probe 4
Anh. 6.16: Ergebnisse PCDD/F-Emission der Böhmischen Braunkohlenbriketts,
(Mittelwerte)
Anh. 6.17: PCN-Konzentrationen der einzelnen cleanup-Fraktionen -
Mibrag-Braunkohl enbriketts
Anh. 6.18: PCN-Konzentrationen der einzelnen cleanup-Fraktionen -
Lausitzer Braunkohlenbriketts
Anh. 6.19: PCN-Konzentrationen der einzelnen cleanup-Fraktionen -
Böhmische Braunkohlenbriketts
Anh. 6.20: Liste der m/z, die keine eindeutig positive Identifizierung ergaben
Anh. 6.21: PAH-Emissionskonzentrationen der Salzkohle-Briketts
Anh. 6.22: PAH-Emissionskonzentrationen der Böhmischen Briketts
Anh. 6.23: PAH-Emissionskonzentrationen der Lausitzer Briketts
Anh. 6.24: PAH-Emissionskonzentrationen der Mibrag-Additivbriketts
Anh. 6.25: PASH-Emissionskonzentrationen der Salzkohle-Briketts
Anh. 6.26: PASH-Emissionskonzentrationen der Böhmischen Briketts
Anh. 6.27: PASH-Emissionskonzentrationen der Lausitzer Briketts
Anh. 6.28: PASH-Emissionskonzentrationen der Mibrag-Additivbriketts
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Titel: Emissionen höhersiedender organischer Schadstoffe aus braunkohlegefeuerten Hausbrandfeuerstätten
Autor: Popp, Peter
Jahr: 2000
Inhaltsverzeichnis
1. Aufgabenstellung.1
2. Ablauf des Vorhabens.2
3. Darstellung der Ergebnisse.3
3.1. Anorganische analytische Parameter der Braunkohlenbriketts.3
3.1.1. Bestimmung des Chlorgehaltes der Braunkohlenbriketts.3
3.1.2. Bestimmung des Schwefelgehaltes der Braunkohlenbriketts.5
3.1.3. Bestimmung des Kupfergehaltes der Braunkohlenbriketts.6
3.1.4. Bestimmung weiterer anorganischer Parameter der Braunkohlenbriketts.7
3.2. PCDD/F-, PCB- und PCN-Rauchgasemissionsmessungen.8
3.2.1. Probenaufarbeitung der Rauchgasproben für die PCDD/F-, PCB-
und PCN-Analyse.8
3.2.2. Verifizierung der cleanup-Prozedur anhand von Standardverbindungen.11
3.2.3. Apparative Analytik zur Messung der PCDD/F.13
3.2.4. Ergebnisse der PCDD/F-Analysen.16
3.2.5. Qualitätssicherung zur PCDD/F-Analytik.24
3.2.6. Zusammenfassende Aussagen zur PCB-Analytik.27
3.2.7. Apparative Analytik zur Messung der PCN.28
3.2.8. Ergebnisse der PCN-Analysen.29
3.2.8.1. Vorbemerkungen.29
3.2.8.2. Numerische Ergebnisse der PCN-Analysen.30
3.2.9. Zusammenfassende Aussagen zur Emission
vonPCTA,PCDBTundPCDPS.31
3.3. Zusätzlich in die Untersuchungen einbezogene Chlororganika.32
3.3.1. Apparative Analytik der niederchlorierten Dibenzodioxine
und -furane sowie der polychlorierten Phenanthrene.32
3.3.2. Numerische Ergebnisse der Analyse der niederchlorierten
Dibenzodioxine und -furane.33
3.3.3. Numerische Ergebnisse der polychlorierten Phenanthrene.36
3.4. PAH-Rauchgasemissionsmessungen.39
3.4.1. Analytische Herangehensweise und Probenaufreinigung.39
3.4.2. PAH-Messung mittels Hochleistungs - Flüssigchromatographie (HPLC).41
3.4.2.1. Quantitative Bewertung.41
3.4.2.2. Qualitative Bewertung.46
3.4.3. PAH-Messung mittels Gaschromatographie/hochauflösender
Massenspektrometrie GC/HRMS.48
3.4.3.1. Identifizierung der PAH mittels GC/HRMS.48
3.4.3.2. Quantifizierung der PAH mittels GC/HRMS.48
3.4.3.3. Ergebnisse der erweiterten PAH-Analyse aus den GC/HRMS-Messungen.50
3.5. Rauchgasemissionen polycyclischer aromatischer Schwefelheterocyclen.56
3.5.1. Vorbemerkung.56
3.5.2. Identifizierung der PASH.57
3.5.3. Bestimmung der Retentionsindices der PASH.69
3.5.4. Quantifizierung der PASH mittels GC/HRMS.75
3.5.5. Quantitative Ergebnisse der PASH-Messungen.75
4. Zusammenfassung der Ergebnisse.81
5. Literatur.86
6. Anhang
Verzeichnis der Abbildungen
Abb. 1: Probenaufarbeitung, Gewinnung eines Probenextraktes
Original extrakt.9
Abb. 2: cleanup-Prozedur für die PCDD/F, PCB- und PCN-Analyse.10
Abb. 3: Muster der 2,3,7,8-subst. PCDD/F-Kongenere sowie
derPCDD/F-Homologenprofile.23
Abb. 4: Homologenprofile der di- bis octachlorierten Dibenzodioxine und -furane.35
Abb. 5: Homologenprofil der di- bis hexasubstituierten PCPhen.38
Abb. 6: Cleanup-Prozedur für die polycyclischen aromatischen Verbindungen
(einschließlich der PASH).40
Abb. 7: Emissionsprofile der erweiterten PAH/PAH-Derivat-Analyse.44
Abb. 8: Korrelation mit der UV/VIS-Absorption mit der
PAH-Emissionskonzentration (HPLC-Messungen).45
Abb. 9: Emissionsprofile der 14 PAH's (HPLC-Messungen).47
Abb. 10: Emissionsprofile der erweiterten PAH/P AH-Derivat-Analyse
(GC/HRMS-Messungen).55
Abb. 11: Bestimmung der Retentionsindices in der AED-Schwefelspur durch Vergleich
der AED-Kohlenstoffspur mit einem GC/fullscan-MS - Chromatogramm.58
Abb. 12: Überprüfung der flüssigchromatographischen Trennung der cleanup-Prozedur.59
Abb. 13: Detektorkombination GC/PFPD/FID im Vergleich zu GC/fullscan-MS.60
Abb. 14: PFPD dual gate mode, Peakzuordnung anhand von Standardverbindungen.61
Abb. 15: Vergleich der Chromatogramme der hochauflösenden Massenspektrometrie
(oben) und des schwefelselektiven Detektors (PFPD, unten)
zur Identifizierung der PASH, Beispiel 1.64
Abb. 16: Vergleich der Chromatogramme der hochauflösenden Massenspektrometrie
(oben) und des schwefelselektiven Detektors (PFPD, unten)
zur Identifizierung der PASH, Beispiel 2.65
Abb. 17: Verifizierung der PFPD-Schwefelspur durch die HRMS, Beispiel 3.66
Abb. 18: Strukturformeln ausgewählter Thiaarene als Beispiele für zugeordnete m/z.68
Abb. 19: Verschiebung der Retention zwischen zwei verschiedenen 5%-Phenyl- und
95%-Methylpolysiloxan-Trennphasen.74
Abb. 20: PASH-Emissionsprofile.78
Abb. 21: Korrelation zwischen PASH-Emission und Schwefelgehalt der Briketts anhand
ausgewählter PASH/P AH- Verbindungspaare.80
Verzeichnis der Tabellen
Tab. 1: Ergebnisse der verschiedenen Meßmethoden zur Ermittlung des
Chlorgehaltes der Baunkohlebriketts.3
Tab. 2: Schwefelgehalt der Braunkohlebriketts.5
Tab. 3: Kupfergehalt der Braunkohlebriketts.6
Tab. 4: Weitere anorganische Parameter der Braunkohlebriketts.7
Tab. 5: Aufteilung von PCB, PCN und PCDD/F-Testverbindungen
auf die verschiedenen cleanup-Fraktionen.12
Tab. 6: PCDD/F-Emissionskonzentrationen inpg/m3.17
Tab. 7: PCDD/F-Emissionskonzentrationen in pg iTE/Probe (NATO/CCMS).18
Tab. 8: Heizwertbezogene PCDD/F-Emissionskonzentrationen in pg/TJ.20
Tab. 9: Heizwertbezogene PCDD/F-Emissionskonzentrationen
in pg iTE (NATO-CCMS)/TJ.21
Tab. 10: PCDD/F-Verteilung in der Probenahmeapparatur -
prozentualer Anteil der Teilproben.22
Tab. 11: Emissionskonzentration der tetra-bis hexachlorierten Naphthalene.30
Tab. 12: Emissionskonzentration der niederchlorierten
Dibenzodioxine und -fiirane.33
Tab. 13: Emissionskonzentration der polychlorierten Phenanthrene.36
Tab. 14: Numerische Ergebnisse der HPLC-Messungen
zur PAH-Rauchgasemission.42
Tab. 15: Numerische Ergebnisse der erweiterten PAH/PAH-Derivat-Analyse.51
Tab. 16: Retentionsindices der PASH. 71
Tab. 17: Rauchgasemissionen der PASH.76
Verzeichnis des Anhangs
Anh. 6.1: Ergebnisse PCDD/F-Emission der Mibrag-Braunkohlenbriketts, Probe 1
Anh. 6.2: Ergebnisse PCDD/F-Emission der Mibrag-Braunkohlenbriketts, Probe 2
Anh. 6.3: Ergebnisse PCDD/F-Emission der Mibrag-Braunkohlenbriketts, Probe 3
Anh. 6.4: Ergebnisse PCDD/F-Emission der Mibrag-Braunkohlenbriketts, Probe 4
Anh. 6.5: Ergebnisse PCDD/F-Emission der Mibrag-Braunkohlenbriketts, Probe 5
(Summe der Teil proben)
Anh. 6.6: Ergebnisse PCDD/F-Emission der Mibrag-Braunkohlenbriketts,
(Mittelwerte)
Anh. 6.7: Ergebnisse PCDD/F-Emission der Lausitzer Braunkohlenbriketts, Probe 1
Anh. 6.8: Ergebnisse PCDD/F-Emission der Lausitzer Braunkohlenbriketts, Probe 2
Anh. 6.9: Ergebnisse PCDD/F-Emission der Lausitzer Braunkohlenbriketts, Probe 3
Anh. 6.10: Ergebnisse PCDD/F-Emission der Lausitzer Braunkohlenbriketts, Probe 4
Anh. 6.11: Ergebnisse PCDD/F-Emission der Lausitzer Braunkohlenbriketts,
(Mittelwerte)
Anh. 6.12: Ergebnisse PCDD/F-Emission der Böhmischen Braunkohlenbriketts, Probe 1
Anh. 6.13: Ergebnisse PCDD/F-Emission der Böhmischen Braunkohlenbriketts, Probe 2
Anh. 6.14: Ergebnisse PCDD/F-Emission der Böhmischen Braunkohlenbriketts, Probe 3
Anh. 6.15: Ergebnisse PCDD/F-Emission der Böhmischen Braunkohlenbriketts, Probe 4
Anh. 6.16: Ergebnisse PCDD/F-Emission der Böhmischen Braunkohlenbriketts,
(Mittelwerte)
Anh. 6.17: PCN-Konzentrationen der einzelnen cleanup-Fraktionen -
Mibrag-Braunkohl enbriketts
Anh. 6.18: PCN-Konzentrationen der einzelnen cleanup-Fraktionen -
Lausitzer Braunkohlenbriketts
Anh. 6.19: PCN-Konzentrationen der einzelnen cleanup-Fraktionen -
Böhmische Braunkohlenbriketts
Anh. 6.20: Liste der m/z, die keine eindeutig positive Identifizierung ergaben
Anh. 6.21: PAH-Emissionskonzentrationen der Salzkohle-Briketts
Anh. 6.22: PAH-Emissionskonzentrationen der Böhmischen Briketts
Anh. 6.23: PAH-Emissionskonzentrationen der Lausitzer Briketts
Anh. 6.24: PAH-Emissionskonzentrationen der Mibrag-Additivbriketts
Anh. 6.25: PASH-Emissionskonzentrationen der Salzkohle-Briketts
Anh. 6.26: PASH-Emissionskonzentrationen der Böhmischen Briketts
Anh. 6.27: PASH-Emissionskonzentrationen der Lausitzer Briketts
Anh. 6.28: PASH-Emissionskonzentrationen der Mibrag-Additivbriketts |
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