Untersuchung und Validierung sequenzieller Extraktionsverfahren durch X-ray Absorption Fine Structure Spectroscopy (XAFS):
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2003
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| adam_text | UNTERSUCHUNG UND VALIDIERUNG SEQUENZIELLER EXTRAKTIONSVERFAHREN DURCH
X-RAY ABSORPTION FINE STRUCTURE SPECTROSCOPY (XAFS) DISSERTATION ZUR
ERLANGUNG DES NATURWISSENSCHAFTLICHEN DOKTORGRADES DER TECHNISCHEN
UNIVERSITAET HAMBURG-HARBURG EINGEREICHT VON STEFAN MANGOLD AUS HOMBERG
(EFZE) HAMBURG 2003 INHALTSVERZEICHNIS I UNTERSUCHUNG UND VALIDIERUNG
VON SEQUENZIELLEN EXTRAKTIONSVERFAHREN DURCH XAFS 1 EINLEITUNG , 1 1.1
MOTIVATION 1 1.2 PROBLEMSTELLUNG 2 1.3 ZIELSETZUNG 2 2 STAND DER
FORSCHUNG 5 2.1 EXTRAKTIONSVERFAHREN 5 2.2 INSTRUMENTELLE ANALYTIK 6 3
THEORETISCHE GRUNDLAGEN 8 3.1 EINLEITUNG .* 8 3.2 ERZEUGUNG VON
ROENTGENSTRAHLUNG 8 3.3 WECHSELWIRKUNG VON ROENTGENSTRAHLUNG MIT MATERIE
10 3.3.1 ABSORPTIONSKANTEN 11 3.3.2 ABSORPTION UND STREUUNG 11 3.4 X-RAY
ABSORPTION FINE STRUCTURE (XAFS) * 13 3.4.1 XAFS-GRUNDLAGEN 13 3.4.2
EXAFS-GLEICHUNG 13 3.4.2.1 GRUNDLAGEN 13 3.4.2.2 DATENAUSWERTUNG 16
3.4.3 XANES-SPEKTROSKOPIE 17 3.4.3.1 GRUNDLAGEN 17 3.4.3.2
DATENAUSWERTUNG 19 4 EXPERIMENTELLER TEIL 20 4.1 MESSEINRICHTUNG 20 4.2
DURCHGEFUEHRTEN MESSUNGEN UND GRUNDSAETZLICHE EINSTELLUNGEN 23 4.3
PARAMETER DER DURCHGEFUEHRTEN MESSUNGEN 24 4.3.1 HERSTELLUNG DER
PRESSLINGE 24 4.3.2 MESSUNGEN AN DER BLEI LRRI-KANTE 25 4.3.2.1 GENUTZTE
REFERENZSUBSTANZEN 25 4.3.2.2 BODENPROBEN 26 UNTERSUCHUNG UND
VALIDIERUNG SEQUENZIELLER EXTRAKTIONSMETHODEN DURCH XAFS II
INHALTSVERZEICHNIS 4.3.2.3 GENUTZTE MESSPARAMETER 27 4.3.3 MESSUNGEN AN
DER KUPFER K-KANTE 28 4.3.3.1 GENUTZTE REFERENZSUBSTANZEN 28 4.3.3.2
BODENPROBEN 29 4.3.3.3 GENUTZTE MESSPARAMETER 29 4.3.4 SEQUENZIELLE
EXTRAKTIONEN 31 5 DATENAUSWERTUNG 32 5.1 ALLGEMEINES - EINFUEHRUNG 32
5.1.1 UEBERSICHT DER AUSWERTEPROZEDUREN 32 5.1.2 GRUNDLEGENDE UMSETZUNG
DER PROGRAMME 34 5.2 VERARBEITUNG MCA-SPEKTREN 37 5.2.1 GRUNDLAGEN 37
5.2.2 PROGRAMMTECHNISCHE UMSETZUNG 41 5.3 EINLESEPROZEDUREN 43 5.3.1
GRUNDLAGEN 43 5.3.2 PROGRAMMTECHNISCHE UMSETZUNG 44 5.4 VORKORREKTUR DER
FLUORESZENZSPEKTREN 45 5.4.1 GRUNDLAGEN 45 5.4.2 PROGRAMMTECHNISCHE
UMSETZUNG 47 5.5 HAUPTDATENAUFARBEITUNG 48 5.5.1 ALLGEMEINES 48 5.5.2
GRUNDLAGEN UNTERGRUNDKORREKTUR UND NORMIERUNG 49 5.5.2.1
UNTERGRUNDKORREKTUR 49 5.5.2.2 NORMIERUNG 51 5.5.3 PROGRAMMTECHNISCHE
UMSETZUNG 52 5.5.4 ENERGIEKALIBRIERUNG 54 5.5.4.1 GRUNDLAGEN 54 5.5.4.2
PROGRAMMTECHNISCHE UMSETZUNG 57 5.6 OPTIMIERUNG DER DATEN 58 5.6.1
GEWICHTETES AUFADDIEREN VON SPEKTREN 58 5.6.1.1 GRUNDLAGEN 58 5.6.1.2
PROGRAMMTECHNISCHE UMSETZUNG 59 5.6.2 ENTFERNEN VON GLITCHES AUS
SPEKTREN 60 5.6.2.1 GRUNDLAGEN 60 5.6.2.2 PROGRAMMTECHNISCHE UMSETZUNG
60 5.6.3 GLAETTEN VON SPEKTREN 60 5.6.3.1 GRUNDLAGEN 60 5.6.3.2
PROGRAMMTECHNISCHE UMSETZUNG 61 UNTERSUCHUNG UND VALIDIERUNG
SEQUENZIELLER EXTRAKTIONSMETHODEN DURCH XAFS INHALTSVERZEICHNIS III 5.7
ERMITTLUNG DER VERBINDUNGEN UND IHRER ANTEILE 61 5.7.1 ALLGEMEINES 61
5.7.2 BERECHNUNG DER MASSENANTEILE 61 5.7.3 PROGRAMMTECHNISCHE UMSETZUNG
62 5.7.3.1 SPECMANGER-FIT 62 5.7.3.2 BRUETE FORCE 65 5.8 SONSTIGE
GENUTZTE PROZEDUREN UND PROGRAMME 67 6 ERGEBNISSE DER
XAFS-UNTERSUCHUNGEN 68 6.1 XAFS-UNTERSUCHUNG DER MIT BLEISPEZIES
VERUNREINIGTEN BOEDEN 68 6.1.1 REFERENZEN 68 6.1.2 MISCHUNGEN 75 6.1.3
ERGEBNISSE BODENPROBEN 81 6.1.3.1 BULK-MESSUNGEN 81 6.1.3.2
U-XAFS-MESSUNGEN 86 6.1.4 ERGEBNISSE DER SEQUENZIELLEN EXTRAKTIONEN 91
6.1.4.1 EXTRAKTION NACH FOERSTNER UND SALOMONS 91 6.1.4.2BCR-EXTRAKTION
95 6.1.4.3 EXTRAKTION NACH ZEIEN UND BRUMMER 99 6.1.4.4 EXTRAKTION NACH
TESSIER 103 6.2 XAFS-UNTERSUCHUNG DER MIT KUPFERSPEZIES VERUNREINIGTEN
BOEDEN 104 6.2.1 REFERENZEN 104 6.2.2 MISCHUNGEN 109 6.2.3 BODENPROBEN
115 6.2.4 ERGEBNISSE DER SEQUENZIELLEN EXTRAKTIONEN (BCR) 118 6.2.4.1
ERGEBNISSE BODENPROBE H3 118 6.2.4.2 ERGEBNISSE BODENPROBE J 120 7
DISKUSSION UND AUSBLICK 123 7.1 DISKUSSION DER ERGEBNISSE 123 7.1.1
EIGNUNG DES ANALYSEVERFAHRENS 123 7.1.2 AUSWAHLSCHEMA FUER DIE
EXTRAKTIONEN 126 7.1.3 FAKTOREN ZUR OPTIMIERUNG DER AUSSAGEKRAFT DER
EXTRAKTIONEN 132 7.2 AUSBLICK 134 7.2.1 MOEGLICHE VERBESSERUNGEN 134
7.2.1.1 VERBESSERUNGEN BEI DER PROBENVORBEREITUNG 134 7.2.1.2
VERBESSERUNGEN BEI DEN XAFS-MESSUNGEN 134 7.2.1.3 VERBESSERUNGEN BEI DER
AUSWERTUNGSSOFTWARE 137 7.2.2 ERGAENZENDE UNTERSUCHUNGEN 142 UNTERSUCHUNG
UND VALIDIERUNG SEQUENZIELLER EXTRAKTIONSMETHODEN DURCH XAFS IV
INHALTSVERZEICHNIS 8 ZUSAMMENFASSUNG 144 LITERATUR 145 A VERWENDETE
CHEMIKALIEN 152 A.L BINDEMITTEL 152 A.2 GENUTZTE VERBINDUNGEN 152 A.2.1
BLEIHALTIGE VERBINDUNGEN 152 A.2.1.1 BLEIHALTIGE REFERENZVERBINDUNGEN
152 A.2.1.2 BLEIHALTIGE MISCHUNGEN 154 A.2.1.3 BLEIHALTIGE BODENPROBEN
156 A.2.2 KUPFERHALTIGE VERBINDUNGEN 159 A.2.2.1 KUPFERHALTIGE
REFERENZVERBINDUNGEN 159 A.2.2.2 KUPFERHALTIGE BODENPROBEN 161 B
INFORMATIONEN ZUM AUSWERTUNGSPROGRAMM 163 B.L BESTANDTEILE DES
AUSWERTUNGSPROGRAMMS SPECMANGER 163 B.2 GRUNDLEGENDE PARAMETER FUER DIE
MESSDATENAUSWERTUNG 165 B.3 GENUTZTE ENERGIEN FUER DIE KALIBRIERUNG DER
SPEKTREN 167 UNTERSUCHUNG UND VALIDIERUNG SEQUENZIELLER
EXTRAKTIONSRAETHODEN DURCH XAFS
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