Struktur, Eigenschaften und quantitative Rietveldanalyse von hydrothermal kristallisierten Calciumsilikathydraten (C-S-H-Phasen):
Gespeichert in:
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| Format: | Abschlussarbeit Buch |
| Sprache: | German |
| Veröffentlicht: |
Karlsruhe
Forschungszentrum Karlsruhe
2004
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| Ausgabe: | Als Ms. gedr. |
| Schriftenreihe: | Wissenschaftliche Berichte / Forschungszentrum Karlsruhe in der Helmholtz-Gemeinschaft
6877 |
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| Online-Zugang: | Inhaltsverzeichnis |
| Beschreibung: | XVIII, 241 S. Ill., graph. Darst. 30 cm |
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| adam_text | FORSCHUNGSZENTRUM KARLSRUHE IN DER HELMHOLTZ-GEMEINSCHAFT
WISSENSCHAFTLICHE BERICHTE FZKA 6877 STRUKTUR, EIGENSCHAFTEN UND
QUANTITATIVE RIETVELDANALYSE VON HYDROTHERMAL KRISTALLISIERTEN
CAICIUMSIIIKATHYDRATEN (C-S-H PHASEN) KRASSIMIR GARBEV INSTITUT FUER
TECHNISCHE CHEMIE VON DER FAKULTAET FUER CHEMIE UND GEOWISSENSCHAFTEN DER
RUPRECHT- KARLS-UNIVERSITAET HEIDELBERG GENEHMIGTE DISSERTATION ULB
DARMSTADT 1JS N KARLSRUHE GMBH, KARLSRUHE 2004 INHALTSVERZEICHNIS
INHALTSVERZEICHNIS I ^KUERZUNGEN VI 1. EINFUEHRUNG 1 [1.1 ZIEL UND AUFBAU
DER ARBEIT 1 METHODIK 3 |2.1CO 2 -PROBLEMATIK 3 ! 2.1.1 AUFBAU DER
HANDSCHUHBOX 3 12 SYNTHESEN 4 2.2.1 SYNTHESE VON C-S-H-GELEN 4 2.2.1.1
SYNTHESE DURCH MECHANOCHEMISCHE BEHANDLUNG 4 2.2.1.2 SYNTHESE AUS
WAESSERIGEN LOESUNGEN VON CAO UND S1O2 4 2.2.1.3 SYNTHESE DURCH
HYDRATATION DER KLINKERMINERALE C3S UND C2S 5 2.2.1.4 SYNTHESE AUS
ORGANISCHEN PREKURSORN ODER GLAESERN (SOL-GEL PROZESSE) 6 13 ANALYTIK 7
2.3.1 ROENTGENOGRAPHIE 7 2.3.1.1 ROENTGENDIFFRAKTOMETRISCHE PHASENANALYSE
7 2.3.1.2 BESTIMMUNG DER GITTERPARAMETER 7 2.3.1.3 BESCHREIBUNG DER G670
IMAGE -FOIL-KAMERA VON HUBER 7 2.3.1.3.1 KORREKTUR DER NICHTLINEAREN
ABWEICHUNG DER PEAKLAGE 9 2.3.1.3.2 HOCHTEMPERATUR-KALIBRIERUNG 11 2.3.2
STRUKTUR VERFEINERUNG MIT DER RIETVELD-METHODE 16 2.3.2.1 VORTEILE,
QUALITAETSSTANDARDS UND ANWENDUNG DER RIETVELDMETHODE 16 2.3.2.2
GRUNDLAGEN DER RIETVELDMETHODE 17 2.3.2.2.1 ANALYTISCHE PROFILANPASSUNG
18 2.3.2.2.2 VERFEINERUNGSSTRATEGIE 20 2.3.2.2.3 DIREKTE KONVOLUTION 21
2.3.2.2.4 NICHT-LINEARES VERFAHREN DER KLEINSTEN QUADRATE 23 2.3.2.2.5
VERFEINERUNGSKRITERIEN 23 2.3.3 IR UND - RAMAN-SPEKTROSKOPIE 25 2.3.4
DIFFERENTIAL-THERMO-ANALYSE/THERMO-GRAVIMETRIE (DT A/TG) 25 2.3.5
RASTERELEKTRONENMIKROSKOPIE (REM), MIKROSONDE, ESEM, TEM 26 2.3.6
RASTERKRAFTMIKROSKOPIE (AFM) 27 2.3.7 LICHTMIKROSKOPIE 28 3. SYSTEMATIK
TECHNISCH WICHTIGER C-S-H-PHASEN 29 3.1. C-S-H-GELE IN PORTLANDZEMENT 30
3.1.1 ZUSAMMENSETZUNG VON PORTLANDZEMENTKLINKER UND PORTLANDZEMENT 30
3.1.2 REAKTIONSPRODUKTE DER HYDRATATION VON PORTLANDZEMENT 30 3.1.4
C-S-H-GELE 31 I 3.2 SYNTHETISCHE C-S-H-GELE 32 3.2.1 NOMENKLATUR DER
C-S-H-GELE 32 3.2.1.1 C-S-H-GELE MIT ZWEIDIMENSIONALER STRUKTURELLER
ORDNUNG 33 3.2.1.2 C-S-H-GELE MIT DREIDIMENSIONALER STRUKTURELLER
ORDNUNG 33 3.3 KRISTALLINE C-S-H-PHASEN 33 3.3.1 STRUKTURELLE
BESCHREIBUNG TECHNISCH WICHTIGER KRISTALLINER CALCIUMSILIKATHYDRATE 36
3.3.1.1 NESOSUBSILIKATE (INSELSILIKATE MIT ZUSAETZLICHEN ANIONEN) 36
3.3.1.1.1 AFWILLIT,CA 3 (HSIO 4 ) 2 2(H 2 O) 36 3.3.1.1.2 BULTFONTEINIT,
CA4SIO 3 OH] 2 (OH,F) 2 2(H 2 O) 37 3.3.1.1.3 A-DICALCIUMSILIKATHYDRAT,
(A-C 2 SH), CA 2 (SIO 4 H)(OH) 38 3.3.1.1.4 REINHARDBRAUNSIT
(CA-CHONDRODIT), CA 5 (SIO 4 )2(OH)2 39 3.3.1.2 SOROSILIKATE
(GRUPPENSILIKATE) 40 3.3.1.2.1 DIORTHOSILIKATE (C-S-H- PHASEN MIT SI 2 O
7 -GRUPPEN) 40 3.3.1.2.1.1 KILLAMT:CA6(SI 2 O7)2-(H 2 O) 40 3.3.1.2.1.2
JAFFEIT, TRICALCIUM-SILIKAT-HYDRAT, CA6(SI 2 O7)(OH)6 41 3.3.1.2.2
SOROSILIKATE MIT [SIO 4 ][SI 3 O 10 ]-GRUPPEN 41 3.3.1.2.2.1 KILCHOANIT,
CA6(SI04)(SI 3 OIO) 41 3.3.1.2.2.2 CAS (SIO 4 )2(SI 3 OI 0 ), C 8 S 5 42
3.3.1.3 INOSILIKATE (KETTENSILIKATE) 43 3.3.1.3.1 TOBERMORIT- GRUPPE 43
3.3.1.3.1.1 LLAE-TOBERMORIT, CA4 +X SI 6 OI5 +2 X(OH) 2 .2X5H 2 O 45
3.3.1.3.1.2 CLINOTOBERMORIT, CA 5 SI 6 OI7 5H 2 O 47 3.3.1.3.1.3
9AE-TOBERMORIT, RIVERSIDEIT, CA 5 SI 6 OI 6 (OH) 2 48 3.3.1.3.1.4
14A-TOBERMORIT, PLOMBIERIT, CA 5 SI 6 OI 6 (OH) 2 8H 2 O 49 3.3.1.3.1.5
LOAE-TOBERMORIT 50 3.3.1.3.1.6 12.7AE-TOBERMORIT 50 3.3.1.3.2 JENNIT,CA 9
H 2 SI 6 OI8(OH) 8 6(H 2 O) 51 3.3.1.3.3 XONOTLIT, CA6[SI 6 OI 7 ](OH) 2
51 3.3.1.3.4 FOSHAGIT, CA4SI3O 9 (OH) 2 52 3.3.1.3.5 HILLEBRANDIT, CA 2
SIO 3 (OH) 2 53 3.3.1.4 GEMISCHTE KETTEN- UND SCHICHTSILIKATE
(UEBERGANGSSTRUKTUREN ZU PHYLLOSILIKATEN) 54 3.3.1.4.1 OKENITCA 1 OSII 8
0 4 6 18(H 2 O) 54 3.3.1.4.2 NEKOIT, CA 3 (SI 6 O 15 ) 7(H 2 O) 55
3.3.1.5 PHYLLOSILIKATE (GYROLITH-GRUPPE) 56 3.3.1.5.1 REYERIT, (NA,K) 2
CAI4SI 22 AL 2 O 58 (OH) 8 6H 2 O 56 3.3.1.5.2 TRUSCOTTIT, CAI 4 SI 24 O
58 (OH) 8 2H 2 O 58 3.3.1.5.3 GYROLITH, CAI 6 SI 24 0 6 O(OH) 8 (14+X)H
2 0 MIT (0 3.3.1.5.4 K-PHASE, CAJSI^O^HS (CA-FEDORIT) 59 3.3.1.5.5
Z-PHASE, CAGSI^O^OH^ 14H 2 O 60 3.3.1.6 GERUESTSILIKATE 61 3.3.1.6.1
GISMONDIN, |CA4(H 2 O)I6|[AL 8 SI 8 O 32 ] 61 3.3.1.6.2 FAUJASIT, |(CA,
MG, NA 2 ) 29 (H 2 0) 24 O|[AL5 8 SII 34 0 384 ] 61 4. STRUKTURELLE UND
QUANTITATIVE ANALYSE NATUERLICHER C-S-H- PHASEN 62 4.1 QUALITATIVE
PHASENANALYSE MIT XRD 62 4.2 VIBRATIONSSPEKTROSKOPIE 63 4.2.1
SCHICHTSILIKATE 64 II .KETTENSILIKATE 66
A/TG(DIFFERENZIALTHERMOANALYSE/THERMOGRAVIMETRIE) 68 IANTITATIVE
PHASENANALYSE NATUERLICHER C-S-H-PHASEN 69 HILLEBRANDIT (DURANGO, MEXICO)
69 .1 DTA/TG 69 RIETVELDVERFEINERUNG 70 JENNTT (CRESTMORE, USA) 71
1DTA/TG 71 ,2MIKROSONDE 72 FOSHAGIT (FUKA, JAPAN) 72 .1DTA/TG 72 .2
MIKROSONDE 73 .3 RIETVELDVERFEINERUNG 74 XONOTLIT AUS TAMWATNEI
(CHUKOTKA, RUSSLAND) 75 .1 DTA/TG 75 .2 MLKROSONDENANALYSE 76 U.3
STRUKTURVERFEINERUNG DER XONOTLIT-POLYTYPEN AN XONOTLIT AUS CHUKOTKA 77
TOBERMORTT AUS BAZHENOVSKOE (URAL) 83 B.LDTA/TG 83 1.5.2 MIKROSONDE 84
1.5.3 ENTWAESSERUNG 85 1.5.4 RIETVELDVERFEINERUNG 86 *.6 PLOMBIERTT
(CRESTMORE, USA) 88 1.6.1 DTA/TG 88 REYERTT (GROENLAND) 88 .1 DTA/TG 88
.2 ELEKTRONENMIKROSKOPIE UND EDX 89 .3 RIETVELDVERFEINERUNG 90 GYROLITH
(INDIEN) 91 .1 DTA/TG 92 .2 MIKROSONDE 92 ZUSAMMENFASSUNG 93
STRUKTURUNTERSUCHUNGEN SYNTHETISCHER C-S-H-PHASEN 94 AZ-PHASE: STRUKTUR,
MORPHOLOGIE, THERMISCHES VERHALTEN UND TROSKOPIE 95 15.1.1 SYNTHESE 95
15.1.2 MORPHOLOGIE 95 5.1.3 STRUKTUR 98 *5.1.4 THERMISCHES VERHALTEN
100 ; 5.1.5 DTA/TG 104 5.1.6 VIBRATIONSSPEKTROSKOPIE (IR, RAMAN) 104 5.2
ENTWAESSERUNG VON GYROLITH 107 5.3 IOAE-TOBERMORIT 111 5.3.1
MIKROSKOPISCHE UNTERSUCHUNGEN 111 5.3.2
TRANSMISSIONSELEKTRONENMIKROSKOPIE (TEM) 113 5.3.3 RAMANSPEKTROSKOPIE
116 6. HYDROTHERMALE SYNTHESE VON C-S-H-PHASEN AUS C-S-H-GELEN.118 III
6.1C/S = 0.5 118 6.2 C/S = 0.66 123 6.3 C/S = 0.83 125 6.3.1
KARBONATISIERUNG VON 1 IAE-TOBERMORIT 128 6.4 C/S = 1.00 130 6.5 C/S =
1.33 132 6.5.1 BEHANDLUNG BEI 180C 132 6.5.2 BEHANDLUNG BEI 200C 134
6.5.3 BEHANDLUNG BEI 220C 137 6.5.4 KARBONATISIERUNG VON FOSHAGIT UNTER
HYDROTHERMALEN BEDINGUNGEN 139 6.5.5 UEBERGANG AFWILLIT-^FOSHAGRT 140
6.5.6 UEBERGANG FOSHAGIT-^XONOTLIT 141 6.6 C/S = 1.50 141 6.6.1
BEHANDLUNG BEI 100C 142 6.6.2 BEHANDLUNG BEI 150C 142 6.6.3 BEHANDLUNG
BEI 180C 142 6.6.4 BEHANDLUNG BEI 200C 143 6.6.5 HYDROTHERMALSYNTHESEN
AUS KARBONATISIERTEM C-S-H MIT C/S=1.5 145 6.7 C/S = 2.00 149 6.8
HYDROTHERMALE *SYNTHESE IN QUARZGLASKAPILLAREN 153 6.8.1 INTERPRETATION
154 7. SYNTHESE VON C-S-H-PHASEN DURCH HYDRATATION UND HYDROTHERMALE
BEHANDLUNG VON KLINKERMINERALEN (SS-C 7 S. C,S) 156 7.1 SYNTHESE VON
C-S-H-PHASEN DURCH HYDRATATION VON SS-C 2 S 156 7.1.1 HERSTELLUNG UND
RIETVELDVERFEINERUNG VON SYNTHETISCHEM SS-C 2 S 156 7.1.2 HYDRATATION VON
SS-C(S, AL) 157 7.1.2.1 HYDRATATION IM GLASKOLBEN 158 7.1.2.2
MECHANOCHEMISCHE HYDRATATION 163 7.2 SYNTHESE VON C-S-H -PHASEN DURCH
HYDRATATION VON C 3 S 168 7.2.1 SYNTHESE UND STRUKTURVERFEINERUNG VON
C3S 168 7.2.2 HYDRATATION VON C^S IM GLASSKOLBEN 168 7.2.3
MECHANOCHEMISCHE BEHANDLUNG VON C^S 171 8. HYDROTHERMALE BEHANDLUNG VON
TECHNISCHEM ZEMENTSTEIN. 178 8.1 CHARAKTERISIERUNG DES ZEMENTSTEINS CEM
HB-S, W/Z=0.52 179 8.2 HYDROTHERMALE BEHANDLUNG DES ZEMENTSTEINS CEM
IIB-S, W/Z=0.52 180 8.2.1 BEHANDLUNG BEI 150C 180 8.2.2 BEHANDLUNG BEI
200C 183 8.2.3 BEHANDLUNG BEI 250C 186 8.2.4 HYDROTHERMALE BEHANDLUNG
VON ZEMENT: ZUSAMMENFASSUNG 186 9. ZUSAMMENFASSENDE DISKUSSION UND
AUSBLICK 188 9.1 SYSTEMATIK UND STRUKTURELLE UNTERSUCHUNGEN
SYNTHETISCHER C-S-H-PHASEN 188 9.2 STRUKTURELLE UNTERSUCHUNG NATUERLICHER
C-S-H-PHASEN 189 RV 93 SYNTHESE VON C-S-H-GELEN 190 9.4 UEBERFUEHRUNG VON
C-S-H-GEL IN KRISTALLINE C-S-H-PHASEN 190 9.5 HYDRATATION VON
KLINKERMINERALEN 194 9.6 QUANTITATIVE ANALYSE VON ZEMENTSTEIN 196 10
ANHANG 198 10.1 ANHANG 1: ERGEBNISSE DES ROUNDROBIN ZUR QUANTITATIVEN
PHASENANALYSE. 199 10.2 ANHANG 2: BINDUNGSLAENGEN UND -WEVKEL VON SS-C^S
(STABILISIERT MIT AL,S)..2OO 10.3 ANHANG 3: STRUKTURVORSCHLAG FUER
FOSHAGIT 201 10.4 ANHANG 4: INDIZIERUNG VON XONOTLIT (KUDOH UND
TAKEUCHI, 1979) 205 10.5 ANHANG 5: INDIZIERUNG VON XONOTLIT-POLYTYPEN
206 : 10.6 ANHANG 6: INDIZIERUNG VON HAE-TOBERMORIT (MERLINO ETAL., 2001)
209 10.7 ANHANG 7: INDIZIERUNG VON Z-PHASE (STRUKTURVERFEINERUNG AUS
DIESER : ARBEIT) 210 ; 10.8 ANHANG 8: RIETVELDANALYSE DER PRODUKTE AUS
HYDROTHERMALER | BEHANDLUNG VON C-S-H-GEL(0.5;2) 211 [ 10.9 ANHANG 9:
RIETVELDANALYSE DER PRODUKTE AUS HYDROTHERMALER BEHANDLUNG VON
C-S-H-GEL(2/3;2) 213 ILO.10 ANHANG 10: RIETVELDANALYSE DER PRODUKTE AUS
HYDROTHERMALER )LUNGVONC-S-H-GEL(1.0;3) 214 10.11 ANHANG 11:
RIETVELDANALYSE DER PRODUKTE AUS HYDROTHERMALER )LUNG VON
C-S-H-GEL(1.5;3) 217 D.12 ANHANG 12: RIETVELDANALYSE DER PRODUKTE AUS
HYDROTHERMALER )LUNG VON KARBONATISIERTEM C-S-H-GEL(1.5;3) 218 10.13
ANHANG 13: RIETVELDANALYSE DER PRODUKTE AUS HYDROTHERMALER
)LUNGVONC-S-H-GEL(2.0;3) 220 |.14 ANHANG 14: RIETVELDANALYSE DER
PRODUKTE AUS HYDROTHERMALER HAJNG VON MECHANOCHEMISCH VORBEHANDELTEM
(24H) SS-C 2 S 221 LL5 ANHANG 15: RIETVELDANALYSE DER PRODUKTE AUS
HYDROTHERMALER )LUNG VON MECHANOCHEMISCH VORBEHANDELTEM (24H) C 3 S 224
SRATUR 226
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