Untersuchungen zur korrosionsinhibierenden Wirkung N-N'-disubstituierter Dithiooxamide:
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| Format: | Abschlussarbeit Buch |
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| Veröffentlicht: |
2002
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-3
INHALTSVERZEICHNIS
1
ABKUERZUNGSVERZEICHNIS
8
2
ZUSAMMENFASSUNG
10
3
ABSTRACT
13
3.1
INTRODUCTION
13
3.2
RESULTS
AND
DISCUSSION
14
3.2.1
SYNTHESIS
AND
PROPERTIES
OF
THE
N/N'
-DISUBSTITUTED
DITHIOOXAMIDES
14
3.2.2
ADSORPTION
OF
DTO
-
DERIVATIVES
ON
STEEL
16
3.2.3
ELECTROCHEMICAL
INVESTIGATIONS
18
3.2.4
EFFECT
OF
DTO
-
DERIVATIVES
ON
THE
ADHESION
OF
BISMALEIMIDE
-
OR
PHENOLIC
RESINS
ON
STEEL
21
4
EINFUEHRUNG
23
4.1
KORROSION
VON
EISEN
23
4.1.1
MORPHOLOGIE
DER
OXIDSCHICHT
24
4.1.2
THERMODYNAMISCHE
UND
KINETISCHE
ASPEKTE
DER
KORROSION
24
4.1.3
FORMEN
DER
ATMOSPHAERISCHEN
KORROSION
26
4.2
KORROSIONSSCHUTZ
UND
KORROSIONSINHIBITOREN
28
4.2.1
MOEGLICHKEITEN
DER
KLASSIFIZIERUNG
VON
KORROSIONSINHIBITOREN
28
4.2.2
ADSORPTION
AUF
DEM
METALL
29
4.3
DITHIOOXAMID
(DTO)
UND
SEINE
DERIVATE
32
4.3.1
EIGENSCHAFTEN
UND
SYNTHESEMOEGLICHKEITEN
32
4.3.2
METALLKOMPLEXE
MIT
DITHIOOXAMID
(DTO)
35
4.3.3
DERIVATE
DES
DITHIOOXAMIDS
(DTO)
ALS
KORROSIONSINHIBIERENDE
SUBSTANZEN
-
VERGLEICH MIT
THIOHAMSTOFF
39
4.4
EINFLUSS
EINER
BESCHICHTUNG
AUF
DAS
KORROSIONSVERHALTEN
VON
METALLEN
41
4.5
EIGENSCHAFTEN
DER
VERWENDETEN
BESCHICHTUNGEN
42
4.6
ELEKTROCHEMISCHE
UNTERSUCHUNGSMETHODEN
43
4.6.1
DAS
FREIE
KORROSIONSPOTENTIAL
43
4.6.2
STROMDICHTE
-
POTENTIALKURVEN
44
4.6.3
CYCLOVOLTAMETRIE
46
4.6.4
IMPEDANZSPEKTROSKOPIE
46
5
AUFGABENSTELLUNG
49
6
ERGEBNISSE
UND
DISKUSSION
50
-4
6.1
SYNTHESE
DER
N/N*
-
DISUBSTITUIERTEN
DERIVATE
DES
DITHIOOXAMIDS
(DTO)
50
6.1.1
DIALKYLDERIVATE
VON
DTO
51
6.1.2
DTO
-
DERIVATE
MIT
DOPPELBINDUNGEN
53
6.1.3
DTO
-
DERIVATE
MIT
WEITEREN
KORROSIONSINHIBIERENDEN
GRUPPEN
56
6.1.3.1
N/N
'
-DI-(2-FURFURYL)DITHIOOXAMID(DFDTO)
56
6.1.3.2
N/N
'
-DI-[2-(3,4-DIHYDROXYPHENYL)-ETHYL]DITHIOOXAMID(DHPEDTO)
57
6.1.3.3
N/N
'
-DI[2-(4-IMIDAZOLYL)-ETHYL]DITHIOOXAMID
(DIEDTO)
59
6.1.3.4
N/N
'
-DI-(2-HYDROXYACETOPHENON-4-BUTYLETHER)DITHIOOXAMID
59
6.1.3.5
N/N
'
-DI-[6-(PHENANTHROLIN-5-CAPRONSAEURAMID)]DITHIOOXAMID
60
6.2
THERMISCHES
VERHALTEN
DER
DARGESTELLTEN
VERBINDUNGEN
62
6.3
STRUKTURBETRACHTUNGEN
65
6.4
SPEKTROSKOPISCHE
UNTERSUCHUNGEN
ZUR
ADSORPTION
DER
DARGESTELLTEN
DERIVATE
VON
DITHIOOXAMID
(DTO)
AUF
DEM
METALLSUBSTRAT
70
6.4.1
FT-IRRAS-UND
XPS-UNTERSUCHUNGEN
AN
ESTERDERIVATEN
VON
DTO
71
6.4.2
FT-IRRAS-UND
XPS-UNTERSUCHUNGEN
AN
POLY
(N-HEXYLEN-DITHIOOXAMID)
90
6.4.3
FT-IRRAS
UND
XPS-UNTERSUCHUNGEN
ANN/N
'
-DI-(2-FURFURYL)-DTO
92
6.4.4
FT-IRRAS
UND
XPS-UNTERSUCHUNGEN
AN
N/N
'
-DI[2-(4-IMIDAZOLYL)
-ETHYL]-DTO
98
6.4.5
FT-IRRAS
UND
XPS
UNTERSUCHUNGEN
AN
N/N
'
-DI-[2-(3,4-DIHYDROXY-
PHENYL)-ETHYL]-DTO
104
6.5
UNTERSUCHUNGEN
ZUM
BENETZUNGSVERHALTEN
VON
MIT
DTO-DERIVATEN
BESCHICHTETEN
STAHLBLECHEN
113
6.6
UNTERSUCHUNGEN
ZUR
OBERFLAECHENMORPHOLOGIE
VON
SCHICHTEN
DER
DTO
-
DERIVATE
AUF
STAHLBLECHEN
115
6.7
ELEKTROCHEMISCHE
UNTERSUCHUNGEN
120
6.7.1
MESSUNGEN
DES
FREIEN
KORROSIONSPOTENTIALS
AN
INHIBITORSCHICHTEN
AUF
STAHL
120
6.7.2
STROMDICHTE
-
POTENTIALKURVEN
UND
CYCLOVOLTAMMOGRAMME
VON
INHIBITORSCHICHTEN
AUF
STAHL
121
6.7.2.1
SCHICHTEN
DER
ESTERDERIVATE
VON
DITHIOOXAMID
121
6.7.2.2
SCHICHTEN
DER
UEBRIGEN
DTO
-
DERIVATE
130
6.7.3
ELEKTROCHEMISCHES
VERHALTEN
VON
INHIBITORSCHICHTEN
AUF
STAHL
BEI
ABWESENHEIT
VON
SAUERSTOFF
139
-5
6.7.4
ELEKTROCHEMISCHE
UNTERSUCHUNGEN
AN
LOESUNGEN
VON
N/N
'
-DI
(2-FIIRFURYL)-DTO
UND
N/N
'
-DI-[2-(3,4-DIHYDROXYPHENYL)-ETHYL]-DTO
142
6.8
UNTERSUCHUNGEN
ZUM
KORROSIONSVERHALTEN
VON
SCHICHTEN
DER
DTO-DERIVATE
AUF
STAHL
IM
KONDENSWASSER
-
KONSTANTKLIMATEST
147
6.9
DIPHENYLMETHANBISMALEIMIDE
UND
PHENOLHARZE
ALS
ORGANISCHE
HAFTSCHICHTEN
AUF
STAHL
152
6.9.1
UNTERSUCHUNGEN
ZUR
AUSHAERTUNG
DER
VERWENDETEN
HARZE
152
3.9.1.1
DSC-UNTERSUCHUNGEN
153
6.9.1.2
UNTERSUCHUNGEN
ZUM
RESTMONOMERGEHALT
156
6.9.2
CHEMISCHE
BESTAENDIGKEIT
DER
VERWENDETEN
MONOMERE
UND
AUSGEHAERTETEN
HARZE
157
6.9.3
EINFLUSS
DER
DTO
-
DERIVATE
AUF
DAS
KORROSIONSVERHALTEN
DER
HARZE
IM
VDA-WECHSELTEST
161
6.10
ABSCHLIESSENDE
BETRACHTUNGEN
180
6.10.1
SYNTHESE
UND
EIGENSCHAFTEN
DER
DTO
-
DERIVATE
180
6.10.2
ADSORPTION
DER
DTO-DERIVATE
AUF
ST1
3
-
STAHL
181
6.10.3
ELEKTROCHEMIE
185
6.10.4
KORROSIONSTESTS
IN
KOMBINATION
MIT
POLYMERSCHICHTEN
187
7
EXPERIMENTELLER
TEIL
189
7.1
SYNTHESE
UND
CHARAKTERISIERUNG
DER
DTO
-
DERIVATE
189
7.1.1
VERWENDETE
CHEMIKALIEN
189
7.1.2
VERWENDETE
ANALYSENGERAETE
189
7.1.3
SYNTHESE
UND
CHARAKTERISIERUNG
VON
N/N
'
-DIBUTYLDITHIOOXAMID
190
7.1.4
SYNTHESE
UND
CHARAKTERISIERUNG
VON
POLY(N-HEXYLEN-DITHIOOXAMID),
(POLY(N-HEXYLEN-DTO)
191
7.1.5
SYNTHESE
UND
CHARAKTERISIERUNG
VON
POLY(N-ETHYLEN-DITHIOOXAMID)
192
7.1.6
SYNTHESE
UND
EIGENSCHAFTEN
VON
N/N
'
-DI-(2-METHACRYLOYLOXYETHYL)-
DITHIOOXAMID
(DMEDTO)
192
7.1.6.1
N/N
'
-DI-(2-HYDROXYETHYL)DITHIOOXAMID
192
7.1.6.2
N/N
'
-DI-(2-METHACRYLOYLOXYETHYL)DITHIOOXAMID
193
7.1.7
SYNTHESE
UND
EIGENSCHAFTEN
VON
N/N
'
-DI-(3-METHACRYLOYLOXYPROPYL)
-
DITHIOOXAMID
(DMPDTO)
196
7.1.7.1
N/N
'
-DI-(3-HYDROXYPROPYL)DITHIOOXAMID
196
7.1.7.2
N/N
'
-DI-(3
-METHACRYLOYLOXYPROPYL)DITHIOOXAMID
197
-6
7.1.8
SYNTHESE
UND
EIGENSCHAFTEN
VON
N/N
'
-DI-(2-METHACRYLOYLOXYETHYL
ETHOXY)DITHIOOXAMID
(DMEEDTO)
198
7.1.8.1
N/N
'
-DI-(2-HYDROXYETHYLETHOXY)DITHIOOXAMID
198
7.1.8.2
N/N
'
-DI-(2-METHACRYLOYLOXYETHYLETHOXY)DITHIOOXAMID
200
7.1.9
SYNTHESE
UND
EIGENSCHAFTEN
VON
N/N
'
-DI-(5-METHACRYLOYLOXYPENTYL)
DITHIOOXAMID
(DMPTDTO)
201
7.1.9.1
N/N
'
-DI-(5-HYDROXYPENTYL)DITHIOOXAMID
201
7.1.9.2
N/N
'
-DI-(5-METHACRYLOYLOXYPENTYL)DITHIOOXAMID
202
7.1.10
SYNTHESE
UND
EIGENSCHAFTEN
VON
N/N
'
-DI-(3-UNDECENOYLOXYPROPYL)
DITHIOOXAMID
(DUPDTO)
204
7.1.11
SYNTHESE
UND
CHARAKTERISIERUNG
VON
N/N
'
-DI-[2-(4-IMIDAZOLYL)
ETHYL]-DITHIOOXAMID
(DIEDTO)
205
7.1.12
SYNTHESE
UND
CHARAKTERISIERUNG
VON
N/N
'
-DI-(2-FURFURYL)DITHIOOXAINID
(DFDTO)
207
7.1.13
SYNTHESE
UND
CHARAKTERISIERUNG
VON
POLY
(N/N
'
-DI-(ACETOPHENON-2,4
BUTYLETHER)-DITHIOOXAMID)
209
7.1.13.1
L-[2,4-BUTOXY-(4-NITRIL)]PHENYL-ETHANON
209
7.1.13.2
L-[2,4-BUTOXY-(4-NITRIL)]PHENYL-L-DIETHOXYETHAN
210
7.1.13.3
2,4-(
1
-DIAMINOBUTYLETHER)-ACETOPHENON
211
7.1.14
SYNTHESE
UND
CHARAKTERISIERUNG
VON
N/N
'
-DI-(2-HYDROXYACETO
PHENON-4-BUTYLETHER)DITHIOOXAMID
212
7.1.14.1
L-[2-HYDROXY,4-BUTOXY-(4-NITRIL)]PHENYLETHANON
212
7.1.14.2
L-[2-HYDROXY-4-BUTOXY-(4-NITRIL)]PHENYL-L-DIETHOXYETHAN
213
7.1.14.3
2-(5-PENTENETHER)-4-BUTYRONITRILETHER-ACETOPHENON
214
7.1.15
SYNTHESE
UND
CHARARKTERISIERUNG
VON
VON
N/N
'
-DI-[2-(3,4-DIHYDROXY
PHENYL)-ETHYL]DITHIOOXAMID
(DHPEDTO)
215
7.1.16 SYNTHESE
UND
CHARAKTERISIERUNG
VON
N/N
'
-DI-[6-(PHENANTHROLIN-5
CAPRONSAEUREAMID)]DITHIOOXAMID 216
7.1.16.1
5-NITROPHENANTHROLIN
216
7.1.16.2
5-AMINOPHENANTHROLIN 217
7.1.16.3
6-N-BOC-AMINOCAPRONSAEURE
218
7.1.16.4
5-(6-N-BOC-AMINOCAPRONSAEUREAMID)-PHENANTHROLIN
219
7.2
THERMISCHE
ANALYTIK
AN
DEN
DARGESTELLTEN
VERBINDUNGEN
221
7.2.1
VERWENDETE
ANALYSENGERAETE
221
-7
7.2.2
DURCHFUEHRUNG
221
7.3
CHARAKTERISIERUNG
DER
INHIBITORFILME
AUF
METALLSUBSTRATEN
221
7.3.1
VERWENDETE
GERAETE
UND
MATERIALIEN
221
7.3.2
DURCHFUEHRUNG
DER
UNTERSUCHUNGEN
222
7.4
ELEKTROCHEMISCHE
MESSUNGEN
224
7.4.1
VERWENDETE
GERAETE
UND
MATERIALIEN
224
7.4.2
RUHEPOTENTIALMESSUNGEN
225
7.4.3
POLARISATIONSKURVEN
UND
CYCLOVOLTAMMOGRAMME
225
7.4.4
IMPEDANZSPEKTROSKOPIE
226
7.5
UNTERSUCHUNGEN
ZUR
VERNETZUNG
DER
VERWENDETEN
HARZE
227
7.5.1
VERWENDETE
GERAETE
UND
MATERIALIEN
227
7.5.2
DSC
-
MESSUNGEN
227
7.6
UNTERSUCHUNGEN
ZUR
CHEMISCHEN
BESTAENDIGKEIT
DER
HARZE
228
7.7
KORROSIONSPRUEFUNGEN
228
7.7.1
VERWENDETE
GERAETE
UND
MATERIALIEN
228
7.7.2
PROBENVORBEREITUNG
UND
AUSWERTUNG
229
8.
ANHANG
231
8.1
IR-SPEKTREN
DER
DARGESTELLTEN
VERBINDUNGEN
231
8.2
NMR-SPEKTREN
DER
SYNTHETISIERTEN
VERBINDUNGEN
241
8.3
MASSENSPEKTREN
DER
DARGESTELLTEN
VERBINDUNGEN
255
8.4
TGA-UND
DSC
KURVEN
DER
DARGESTELLTEN
VERBINDUNGEN
259
8.5
FT-IRRAS
SPEKTREN
DER
HERGESTELLTEN
VERBINDUNGEN
267
8.6
XPS-SPEKTREN
UND
BINDUNGSENERGIEN
VON
DARGESTELLTEN
VERBINDUNGEN
275
8.7
ELEKTROCHEMISCHE
MESSUNGEN
290
8.8
ERGEBNISSE
AUS DEM
VDA-WECHSELTEST
292
9
LITERATURVERZEICHNIS
296 |
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