Synthese von Di- und Triphospholylverbindungen der Elemente Zirkonium und Hafnium:
Gespeichert in:
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| Format: | Abschlussarbeit Buch |
| Sprache: | German |
| Veröffentlicht: |
2003
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INHALTSVERZEICHNIS
INHALTSVERZEICHNIS
1
EINLEITUNG
1
1.1
ALLGEMEINES
1
1.2
DI
UND
TRIPHOSPHOLYLVERBINDUNGEN
2
1.2.1
CYCLISIENMGSREAKTIONEN
VON
PHOSPHAALKINEN
4
1.2.2
SYNTHESEN
AUSGEHEND
VON
M
+
[3']
M
+
[4
'
]
5
1.2.3
KOMPLEXSYNTHESEN
MIT
DEM
STANNYLTRIPHOSPHOL
21A
9
13
ZIELE
DER
ARBEIT
10
2
ERGEBNISSE
UND
DISKUSSION
12
2.1
ISOLIERUNG
UND
CHARAKTERISIERUNG
VON
NA(THF)
N
[P
2
C3
'
BU3]
NA
+
[4']
12
2.1.1
ISOLIERUNG
VON
NATRIUMDIPHOSPHOL
NA(THF)
N
[P
2
C3'BU3]
NA
+
[4
'
]
12
2.1.2
SPEKTROSKOPISCHE
CHARAKTERISIERUNG
VON
NA
+
[4']
13
2.2
SYNTHESE
VON
STANNYLDIPHOSPHOLEN
14
2.2.1
SYNTHESE
VON
MESS^PICJ'BUJ)
28
15
2.2.2
SPEKTROSKOPISCHE
CHARAKTERISIERUNG
VON
28
15
2.2.3
SYNTHESE
VON
PHASN^CJ'BUJ)
29
16
2.2.4
SPEKTROSKOPISCHE
CHARAKTERISIERUNG
VON
29
17
23
SYNTHESE
VON
DIPHOSPHOLYLMETALLCHLORIDEN
18
2.3.1
SYNTHESE
VON
[(PJCS
'
BUSJZRCY
33
19
2.3.2
SPEKTROSKOPISCHE
CHARAKTERISIERUNG
VON
33
19
2.3.3
MOLEKUELSTRUKTUR
VON
33
22
2.3.4 SYNTHESE
VON
[(PJCS'BUAJHFCH]
34
24
2.3.5
SPEKTROSKOPISCHE
CHARAKTERISIERUNG
VON
34
25
2.3.6 SYNTHESE
VON
[(P
2
C3
,
BU3)(C
5
H
5
)ZRCL
2
]
35
26
2.3.7
SPEKTROSKOPISCHE
CHARAKTERISIERUNG
VON
35
26
2.3.8
MOLEKUELSTRUKTUR
VON
35
30
INHALTSVERZEICHNIS
2.4
SYNTHESE
VON
TRIPHOSPHOLYLMETALLCHLORIDEN
32
2.4.1
SYNTHESE
VON
[(PJCJ'BT^ZRCLJ]
36
32
2.4.2
SPEKTROSKOPISCHE
CHARAKTERISIERUNG
VON
36
33
2.4.3
SYNTHESE
VON
[(PJCZ'BUZJCPZRCH]
37
34
2.4.4
SPEKTROSKOPISCHE
CHARAKTERISIERUNG
VON
37
34
2.4.5
MOLEKUELSTRUKTUR
VON
37
37
2.4.6
SYNTHESE
VON
PEC/BTUHZ
46
UEBER
[(PSCJ'BUZ^P
'
ZRCLZ]
38
ALS INTERMEDIAT
39
2.4.7
VERGLEICH
DER
STRUKTURPARAMETER
VON
[(PZCJ'BUJJZRCLJ]
33,
[(P
2
C3
,
BU3)(C
5
H5)ZRC12]
35
UND
[(PJCZ'BUJJCPZRCH]
37
41
2.5
KATALYSEVERSUCHE
MIT
[(PICJ^UJJCPZRCLI]
35
UND
[(PSCI'BUJJCPZRCHJ
37
42
2.6
SYNTHESE
VON
TRIPHOSPHOLYLMETALLAMIDEN
46
2.6.1
REAKTION
VON
NA(THF)
N
[P3C2
T
BU2]
NA
+
[3"]
MIT
ZR(NET2)
46
2.6.2
SYNTHESE
VON
[(P3C2
'
BU2)ZR(NET2)3]
39
46
2.6.3
SYNTHESE
VON
[(P3C2*BU2)ZR(NME2)3]
40
48
2.6.4
SPEKTROSKOPISCHE
CHARAKTERISIERUNG
VON
40
48
2.6.5
EIGENSCHAFTEN
VON
[(P3C2'BU2)ZR(NME2)3]
40
50
2.6.6
SYNTHESE
VON
[(P3C
2
'
BU2)HF(NME2)3]
41
51
2.6.7
UMSETZUNGSVERSUCH
VON
MESSNCPSCZ'B^)
MIT
TI(NME2)4
52
2.7
ZUSAMMENFASSENDE
BETRACHTUNG
ZUR
SYNTHESE
VON
TRIPHOSPHOLYL-KOMPLEXEN
52
2.7.1
DIE
CHEMISCHE
VERSCHIEBUNG
IM
3I
P-NMR-SPEKTRUM
VON
TRIPHOSPHOLYLKOMPLEXEN
54
2.8
NEUE
PHOSPHORORGANISCHE
VERBINDUNGEN
DURCH
UMSETZUNG
VON
TRIPHOSPHOIEN
UND
TRIPHOSPHOLYLSALZEN
MIT
ZIRKONIUMKOMPLEXEN
55
2.8.1
SYNTHESE
VON
EXO-POEC^BTUPK
42
56
2.8.2
SPEKTROSKOPISCHE
CHARAKTERISIERUNG
VON
42
56
2.8.3
MOLEKUELSTRUKTUR
VON
42
57
2.8.4
MECHANISTISCHE
BETRACHTUNG
ZUR
BILDUNG
VON
42
58
2.8.5
SYNTHESE
VON
PEC/BUJ^
46
60
2.8.6
SPEKTROSKOPISCHE
CHARAKTERISIERUNG
VON
46
61
INHALTSVERZEICHNIS
2.8.7
MOLEKUELSTRUKTUR
VON
46
63
2.8.8
MECHANISTISCHE
BETRACHTUNG
ZUR
BILDUNG
VON
46
65
2.8.9
ABSCHLIESSENDER
VERGLEICH
ZUR
BILDUNG
VON
42,43
UND
46
66
3
ZUSAMMENFASSUNG
68
4.
EXPERIMENTELLER
TEIL
76
4.1
ALLGEMEINES
76
4.2
BESCHREIBUNG
DER
VERSUCHE
77
4.2.1
SYNTHESE
VON
NATRIUM-[2,4,5-TRI(7ER/-BUTYL)-L,3-DIPHOSPHOLYL]
NA
+
[4"]
77
4.2.2
SYNTHESE
VON
L-TRIMETHYLSTANNYL-2,4,5-TRI(TERT-BUTYL)-L,3-DIPHOSPHOL
MEASN^'-PJCA'BUJ)
28
79
4.2.3
SYNTHESE
VON
L-TRIPHENYLYLSTANNYL-2,4,5-TRI(TERT-BUTYL)-L,3-DIPHOSPHOL
PH
3
SN(P
2
C
3
'BU
3
)
29
80
4.2.4
SYNTHESE
VON
[2,4,5-TRI(TERT-BUTYL)-L,3-DIPHOSPHOLYL]ZIRKONIUMTRICHLORID
[(T,
5
-
P
2
C3'BU3)ZRCL
3
]
33
81
4.2.5
SYNTHESE
VON
[2,4,5-TRI(TERT-BUTYL)-L,3-DIPHOSPHOLYL]HAFHIUMTRICHLORID
[O?
5
-
PJCS'BU^HFCH]
34
82
4.2.6
SYNTHESE
VON
(CYCLOPENTADIENYL)[2,4,5-TRI(TERT-BUTYL)-L
,3-DIPHOSPHOLYL]-
ZIRKONIUMDICHLORID
[T;
5
-CP(I;
5
-P2C
3
,
BU
3
)ZRC12]
35
83
4.2.7
SYNTHESE VON
[3,5-DI(ZERT-BUTYL)-L,2,4-TRIPHOSPHOLYL]ZIRKONIUMTRICHLORID
[(T;
5
-
PICJ'BUILZRCH]
36
85
4.2.8
SYNTHESE VON
(CYCLOPENTADIENYL)[3,5-DI(TERT-BUTYL)-L,2,4-TRIPHOSPHOLYL]
ZIRKONIUMDICHLORID
[I;
5
-CP(7)
5
-P
3
C2
T
BU2)ZRC12]
37
86
4.2.9
SYNTHESE
VON
[3,5-DI(ZERT-BUTYL)-L,2,4-TRIPHOSPHOLYL]ZIRKONIUMTRI(DIETHYLAMID)
[(7
5
-P3C
2
,
BU2)ZR(NET
2
)
3
]
39
87
4.2.10
SYNTHESE
VON
[3,5-DI(/ERT-BUTYL)-L,2,4-TRIPHOSPHOLYL]ZIRKONIUMTRI(DIMETHYL
AMID)
[(T)
5
-P
3
C2
'
BU
2
)ZR(NME2)
3
]
40
88
4.2.11
SYNTHESE
VON
[3,5-DI(TERT-BUTYL)
1
,2,4-TRIPHOSPHOLYL]HAFHIUMTRI(DIMETHYLAMID)
[(7J
5
-P
3
C2
L
BU2)HF(NME2)3]
41
89
4.2.12
SYNTHESE
VON
EXO-L,2,4,5,6,8-HEXAPHOSPHA-3,7,9,10-TETRA(/ERT-BUTYL)-TRICYCLO
[4.3.3.0]-3,9-DECADIEN
42
90
INHALTSVERZEICHNIS
4.2.13
SYNTHESE
VON
P6C4BU4H2
43
UEBER
DAS
ZWISCHENPRODUKT
[CP*[P3C2'BU2)ZRC12]
38
92
4.2.14
KATALYTISCHE
OLIGOMERISATION
VON
1-HEXEN
MIT
[^CJ'BUJJCPZRCH]
35
UND
MAO
ALS
KOKATALYSATOR
94
4.2.15
KATALYTISCHE
OLIGOMERISATION
VON
1-HEXEN
MIT
[(P3C2*BU2)CPZRC12]
37
UND
MAO
ALS
KOKATALYSATOR
94
5
ANHANG
96
5.1
KRISTALLSTRUKTURDATEN
96
5.1.1
ALLGEMEINES
96
5.1.2
KRISTALLSTRUKTURDATEN
VON
L,2,4,5,6,8-HEXAPHOSPHA-3,7,9,10-TETRA(TERT-BUTYL)
TRICYCLO-[4.3.3.0]-3,9-DECADIEN
42
97
5.1.3
KRISTALLSTRUKTURDATEN
VON
C4P6*BU4H2
46
99
5.1.4
KRISTALLSTRUKTURDATEN
VON
[FOECS
'
BUSIZRCB]
33
102
5.1.5
KRISTALLSTRUKTURDATEN
VON
[(PJCJ'BUJXCSHJJZRCY
35
104
5.1.6
KRISTALLSTRUKTURDATEN
VON
[(P3C2'BU2)(C5H5)ZRC13]
37
106
6
LITERATURVERZEICHNIS
108 |
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