Struktur-Eigenschaftsbeziehungen von titanhaltigen MCM-41-Katalysatoren:
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| Format: | Buch |
| Sprache: | German |
| Veröffentlicht: |
2003
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| Beschreibung: | Oldenburg, Univ., Diss., 2003 |
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1 EINLEITUNG
.I
2 LITERATURUEBERSICHT.
. 4
2.1 M41S-FAMILIE.4
2.1.1 STRUKTUR UND STABILITAET DES MCM-41.4
2.1.2 WEITERE HEXAGONALE MESOPOROESE MOLEKULARSIEBE.6
2.1.3 SYNTHESE DES MCM-41.6
2.1.4 ENTFERNEN DES TEMPLATES.7
2.1.5 MECHANISMUS ZUR SYNTHESE DES MCM-41.9
2.1.6 ANWENDUNGSMOEGLICHKEITEN.10
2.1.7 MODIFIZIERUNG.11
2.2 CHARAKTERISIERUNG.15
2.2.1 ROENTGENDIFFRAKTOMETRIE VON PULVERPROBEN (X-RAY POWDER
DIFFRACTION).15
2.2.2 XANES (X-RAY ABSORPTION NEAR EDGE STRUCTURE).16
2.2.3 UV-VIS SPEKTROSKOPIE IN DIFFUSER REFLEXION.17
2.2.4 FOURIER-TRANSFORMATION-INFRAROT-SPEKTROSKOPIE.19
2.3 EPOXIDIERUNG VON OLEFINEN AN TITANHALTIGEN MOLEKULARSIEBEN.20
2.4 ASYMMETRISCHE EPOXIDIERUNG.24
3 EXPERIMENTELLER TEIL
.28
3.1 SYNTHESE DES MCM-41.28
3.1.1 MIKROWELLENSYNTHESE.28
3.1.2 MIKROWELLENSYNTHESE OBERFLAECHENMODIFIZIERTER MCM-41.29
3.1.3 ALKALISCHE SYNTHESE.30
3.1.4 TEMPLATENTFEMUNG.30
3.2 MODIFIZIERUNG.32
3.2.1 REHYDRATISIERUNG.32
3.2.2 OBERFLAECHENMODIFIZIERUNG MIT AMINOPROPYLTRIETHOXYSILAN.33
3.2.3 IMPRAEGNIERUNG MIT TETRAALKYLORTHOTITANATEN.33
3.2.4 IONENAUSTAUSCH.35
BIBLIOGRAFISCHE INFORMATIONEN
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3.2.5 CVD-VERFAHREN (CHEMICAL VAPOR DEPOSITION).35
3.2.6 HYDROPHOBIERUNG DER OBERFLAECHE.36
3.2.7 MODIFIZIERUNG MIT CHIRALEN LIGANDEN.37
3.3 CHARAKTERISIERUNG.37
3.3.1 ROENTGENDIFFRAKTOMETRIE VON PULVERPROBEN (X-RAY POWDER
DIFFRACTION).37
3.3.2 BET-OBERFLAECHENMESSUNG.39
3.3.3 XANES (X-RAY ABSORPTION NEAR EDGE STRUCTURE).40
3.3.4 UV-VIS SPEKTROSKOPIE IN DIFFUSER REFLEXION.43
3.3.5 FOURIER-TRANSFORM-INFFAROT-SPEKTROSKOPIE (TRANSMISSION).44
3.3.6 DRIFT-SPEKTROSKOPIE (DIFFUSE REFLEXION).44
3.4 TESTREAKTIONEN.45
3.4.1 CYCLOHEXENEPOXIDIERUNG. 45
3.4.2 EPOXIDIERUNG VON PROCHIRALEN SUBSTANZEN.46
3.4.3 EPOXIDIERUNG AN CHIRAL MODIFIZIERTEN KATALYSATOREN.47
3.4.4 HERSTELLUNG UND TITRATION DER WASSERFREIEN TBHP-LOESUNG.48
3.4.5 GASCHROMATOGRAPHISCHE AUSWERTUNG.49
3.4.6 LINEARITAETS- UND KORREKTURFAKTORBESTIMMUNG.49
4 ERGEBNISSE UND DISKUSSION.
.
51
4.1 KOORDINATION DES TITANS IM TI-MCM-41.51
4.2 OPTIMIERUNG DER MODIFIZIERUNG DES MCM-41 MIT
TITANPRAEKURSOREN.60
4.2.1 MODIFIZIERUNG.60
4.2.2 TITANPRAEKURSOREN.64
4.2.3 TITANGEHALTE.65
4.3 MECHANISCHE BELASTBARKEIT DES TI-MCM-41.66
4.4 . VERHALTEN VON TI-MCM-41-KATALYSATOREN IN
EPOXIDIERUNGSREAKTIONEN.70
4.4.1 WASSER- UND OXIDATIONSMITTELEINFLUSS.70
4.4.2 SUBSTRATWECHSELWIRKUNGEN MIT TI-MCM-41.72
III
4.4.3 HYDROPHOBIERUNG DER OBERFLAECHE.73
4.5 REGENERIERUNG UND WIEDEREINSETZBARKEIT.77
4.6 ASYMMETRISCHE KATALYSE - KATALYSATORPRAEPARATION UND
EPOXIDIERUNG.79
4.6.1 UMSETZUNGEN VON PROCHIRALEN SUBSTRATEN.88
5 ZUSAMMENFASSUNG.
.
99
6 LITERATUR
.
103
7 ANHANG.
.
107
7.1 VERWENDETE ABKUERZUNGEN UND SYMBOLE.103
7.2 AUSWERTUNG UND REPRODUZIERBARKEIT.109
7.3 RETENTIONSZEITEN.111
7.4 MS- SPEKTREN.112 |
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