Arbeitsbuch quantitative anorganische Analyse für Pharmazie- und Chemiestudenten:
Gespeichert in:
| Format: | Buch |
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| Sprache: | German |
| Veröffentlicht: |
Eschborn Taunus
Govi-Verl.
2003
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| Online-Zugang: | Inhaltsverzeichnis |
| Beschreibung: | 272 S. graph. Darst. : 24 cm |
| ISBN: | 3774109931 |
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Vorwort 11
Abkürzungsverzeichnis 12
1 Grundlagen und Begriffe 13
1.1 Grundlagen 13
1.2 Begriffe 16
1.2.1 Wer ist beteiligt? 16
1.2.2 Wodurch wird der Verlauf einer Titration beschrieben? 23
1.2.3 Was sind die stöchiometrischen Grundlagen? 24
1.2.4 Welche Geräte finden Verwendung? 30
1.3 Titrationsarten in der Maßanalyse 32
2 Statistik und Fehler analytischer Ergebnisse 34
2.1 Fehler 34
2.2 Angabe von Mess- oder Analysenergebnissen 36
2.3 Vergleichende Statistik 38
2.3.1 Vergleich von Mittelwerten 38
2.3.2 Vergleich von Varianzen bzw. Standardabweichungen 40
2.3.3 Vergleich zweier Messreihen 41
2.4 Fehlerfortpflanzung 42
2.5 Fehler titrimetrischer Gehaltsbestimmungen 44
2.6 Lineare Regression 44
3 Säure-Base-Titrationen 47
3.1 Der Säure-Base-Begriff 47
3.1.1 Definition von Säuren und Basen nach Brönsted 47
3.1.2 Definition von Säuren und Basen nach Lewis 51
3.1.3 HSAB-Konzept nach Pearson 51
3.2 Reaktion von Säuren und Basen in wässriger Lösung 52
3.2.1 Eigendissoziation des Wassers 52
3.2.2 Der pH-Wert 53
3.3 Die Stärke von Säuren und Basen 54
3.3.1 Säure-Base-Reaktion mit Wasser 54
3.3.2 »Säurestärke« von Wasser 56
3.3.3 Stärke mehrwertiger Säuren und Basen 56
3.3.4 Die Beziehung zwischen Säure und korrespondierender Base . 57
3.3.5 Der Protolysegrad 58
3.4 pH-Werte von Säuren, Basen und Salzlösungen 58
3.4.1 pH-Wert sehr starker Säuren 58
3.4.2 pH-Wert sehr starker Basen 58
3.4.3 pH-Wert starker Säuren 59
3.4.4 pH-Wert starker Basen 60
3.4.5 pH-Wert schwacher Säuren 60
3.4.6 pH-Wert schwacher Basen 60
3.4.7 Gemische starker Säuren und Basen 61
3.4.8 Gemische schwacher Säuren und Basen 61
3.4.9 Gemische starker und schwacher Protolyte 61
3.4.10 pH-Werte von Salzlösungen 62
3.4.11 Salze aus starken Säuren und starken Basen 63
3.4.12 Salze aus starken Säuren und schwachen Basen 63
3.4.13 Salze aus schwachen Säuren und starken Basen 63
3.4.14 Salze schwacher Säuren und schwacher Basen 64
3.4.15 pH-Wert von Pufferlösungen 64
3.4.16 Die Henderson-Hasselbalch-Gleichung 65
3.4.17 Pufferkapazität 66
3.4.18 Messung des pH-Werts 66
3.5 Theoretische Aspekte von Säure-Base-Titrationen 67
3.5.1 Titrationskurven 67
3.5.2 Titration starker Säuren mit starken Basen 71
3.5.3 Titration starker Basen mit starken Säuren 72
3.5.4 Titration schwacher Säuren mit starken Basen 73
3.5.5 Titration schwacher Basen mit starken Säuren 74
3.5.6 Indikation des Endpunkts von Säure-Base-Titrationen 75
3.5.6.1 Elektrochemische Indizierung 75
3.5.6.2 Acidobasische Farbindikatoren 76
3.5.7 Lösungsmittel 84
3.6 Säure-Base-Titrationen: Pharmazeutische Anwendungen 86
3.6.1 Titrationen im Wässrigen 86
3.6.1.1 Titration starker Säuren im Wässrigen 86
3.6.1.2 Titration schwacher Säuren im Wässrigen 87
3.6.1.3 Titration starker Basen im Wässrigen 96
3.6.1.4 Titration schwacher Basen im Wässrigen 99
3.6.1.5 Spezielle Verfahren 101
3.6.2 Wasserfreie Titration 111
3.6.2.1 Lösungsmittel und ihr Einfluss auf Titrationen 111
3.6.2.2 Titration sehr schwacher Basen in wasserfreien Medien 114
3.6.2.3 Titration sehr schwacher Säuren in wasserfreien Medien 120
4 Redoxtitrationen 123
4.1 Theoretische Grundlagen 123
4.1.1 Ermittlung von Oxidationszahlen 123
4.1.2 Redoxpotenziaie 124
4.1.2.1 Standard- und Normalpotenziale 124
4.1.2.2 Nernst-Gleichung ¦ . 126
4.1.2.3 Thermodynamische Betrachtungen . • 127
4.1.2.4 Redoxamphoterie 127
4.1.2.5 Gleichgewichtslage von Redoxreaktionen 127
4.1.3 Titrationskurve ¦ . 127
4.1.4 Möglichkeiten der Endpunktanzeige (Indikation) 131
4.1.4.1 Elektrochemische Indikationsverfahren 132
4.1.4.2 Farbindikatoren für Redoxtitrationen. ¦ . 136
4.2 Methoden ¦ . 141
4.2.1 Manganometrie/Permanganometrie . ¦ . 141
4.2.1.1 Allgemeines ¦ . 141
4.2.1.2 Maßlösung 141
4.2.1.3 Indikation 142
4.2.1.4 Bestimmungsmöglichkeiten 143
4.2.2 lodometrie 144
4.2.2.1 Allgemeines ¦ . 144
4.2.2.2 Maßlösungen 145
4.2.2.3 Indikation 146
4.2.2.4 Bestimmungen 147
4.2.3 lodatometrie 152
4.2.3.1 Allgemeines • 152
4.2.3.2 Maßlösung 152
4.2.3.3 Indikation 152
4.2.3.4 Bestimmungen 152
4.2.4 Periodatometrie 153
4.2.4.1 Allgemeines 153
4.2.4.2 Maßlösungen 154
4.2.4.3 Bestimmung organischer Verbindungen 154
4.2.5 Chromatometrie ¦ . 155
4.2.5.1 Allgemeines ¦ . 155
4.2.5.2 Maßlösung 155
4.2.5.3 Indikation 156
4.2.5.4 Bestimmungen 156
4.2.6 Bromometrie/Bromatometrie 157
4.2.6.1 Allgemeines 157
4.2.6.2 Maßlösung 157
4.2.6.3 Indikation 157
4.2.6.4 Bestimmungen 158
4.2.7 Cerimetrie 160
4.2.7.1 Allgemeines 160
4.2.7.2 Maßlösung 160
4.2.7.3 Indikation 160
4.2.7.4 Bestimmungen 160
4.2.8 Titanometrie 162
4.2.8.1 Allgemeines 162
4.2.8.2 Maßlösung 162
4.2.8.3 Bestimmungen 163
4.2.9 Ferrometrie 163
4.2.9.1 Allgemeines 163
4.2.9.2 Maßlösung 163
4.2.9.3 Indikation 164
4.2.9.4 Bestimmungen 164
4.2.10 Nitritometrie 164
4.2.10.1 Allgemeines 164
4.2.10.2 Maßlösung 164
4.2.10.3 Indikation 165
4.2.10.4 Bestimmungen 165
5 Komplexometrie (Chelatometrie) 166
5.1 Einführung 166
5.2 Komplexe im chemischen Sinne 167
5.2.1 Nomenklatur von Komplexverbindungen 168
5.2.2 Komplexbildungskonstante 169
5.2.3 Maskieren 171
5.2.4 Indikatoren 171
5.2.5 Puffersysteme 173
5.2.6 Titrationskurven 174
5.2.7 Titrationsarten 179
5.2.7.1 Direkte Titration 179
5.2.7.2 Rücktitration 179
5.2.7.3 Substitutionstitration 180
5.2.7.4 Indirekte Titration 181
5.2.8 Maßlösungen 181
5.2.8.1 Ethylendiamintetraessigsäure (EDTA) 181
5.2.8.2 Alternative Maßlösungen 184
5.2.9 Bestimmungen 184
5.2.9.1 Titrationen der Ph. Eur. 184
5.2.9.2 Titration weiterer Kationen und Anionen 191
5.2.9.3 Mehrfachbestimmungen 195
6 Gravimetrie und Fällungstitrationen 200
6.1 Allgemeines 200
6.1.1 Löslichkeit und Löslichkeitsprodukt 200
6.1.1.1 Löslichkeit 200
6.1.1.2 Löslichkeitsprodukt 201
6.1.1.3 Berechnung der molaren Löslichkeit (L) 202
6.1.1.4 Löslichkeitsbeeinflussende Faktoren 204
6.2 Gravimetrie 206
6.2.1 Allgemeines 206
6.2.2 Auswertung gravimetrischer Analysen 206
6.2.3 Der Fällungsvorgang 207
6.2.3.1 Homogene Fällung 208
6.2.3.2 Komplikationen bei Fällungsreaktionen 209
6.2.3.3 Filtrieren, Waschen und Trocknen der Fällung 211
6.2.4 Gravimetrische Bestimmungen 211
6.2.4.1 Fällungen mit anorganischen Reagenzien 211
6.2.4.2 Fällungen mit organischen Reagenzien 215
6.3 Fällungstitrationen 217
6.3.1 Allgemeines 217
6.3.2 Berechnung der Titrationskurven 217
6.3.3 Maßlösungen 221
6.3.4 Möglichkeiten der Endpunktanzeige 222
6.3.4.1 Verfahren ohne Indikator 222
6.3.4.2 Indikation durch Farbumschläge 222
6.3.4.3 Elektrochemische Endpunktbestimmung 222
6.3.5 Titrationsmethoden 223
7 Quantitative anorganische Analyse nach Mineralisierung
organischer Verbindungen 230
7.1 Allgemeines 230
7.2 Mineralisierung durch oxidative Zerstörung
der organischen Verbindung 230
7.3 Reduktive Abspaltung von Halogensubstituenten 234
7.4 Hydrolytische Abspaltung von Halogenid 235
8 Quantitative Bestimmung von Anorganika
in pharmazeutischen Zubereitungen 236
8.1 Allgemeines 236
8.2 Lösungen, Injektionslösungen, Augentropfen 237
8.3 Suspensionen 237
8.4 Tabletten 238
8.5 Hartgelatinekapseln 238
8.6 Halbfeste Arzneiformen 238
9 Arbeitsvorschriften 240
9.1 Titration starker Säuren im Wässrigen 240
9.2 Titration schwacher Säuren im Wässrigen 241
9.3 Verdrängungstitration 241
9.4 Titration starker Basen im Wässrigen 242
9.5 Wasserfreie Titration schwacher Basen 243
9.6 Wasserfreie Titration schwacher Säuren 244
9.7 Permanganometrie 245
9.8 Bromometrie/Bromatometrie 246
9.9 lodometrie 247
9.10 lodatometrie 249
9.11 Cerimetrie 250
9.12 Titanometrie 251
9.13 Chromatometrie 251
9.14 Nitritometrie 252
9.15 Komplexometrie 253
9.16 Gravimetrie 255
9.17 Fällungstitrationen (Argentometrie) 257
10 Anhang 260
Stichwortverzeichnis 267 |
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