Herstellung hochdisperser Systeme mit kontinuierlichen Mikromischern:
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2002
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| adam_text | A HERSTELLUNG HOECHDISPERSER SYSTEME MIT KONTINUIERLICHEN MIKROMISCHEM
DISSERTATION ZUR ERLANGUNG DER DOKTORWUERDE IM FACHBEREICH BIOLOGIE,
CHEMIE, PHARMAZIE DER FREIEN UNIVERSITAET BERLIN VORGELEGT VON KATHRIN
SCHALPER BERLIN 2002 INHALTSVERZEICHNIS I ALLGEMEINER TEIL 1 1
EINLEITUNG UND PROBLEMSTELLUNG 2 2 DISPERSE SYSTEME 4 2.1 EMULSIONEN 4
2.2 SUSPENSIONEN 5 3 HERSTELLUNG VON EMULSIONEN 6 3.1 VORGAENGE BEIM
EMULGIERPROZESS 6 3.2 MECHANISMEN DES TROPFENAUFBRUCHS 7 3.3
STABILISIERUNG VON DISPERSEN SYSTEMEN 9 3.4 EMULGIERMASCHINEN 10 4
EINSATZ VON MIKROMISCHEM IM PHARMAZEUTISCH-CHEMISCHEN BEREICH 13 II
ALLGEMEINE METHODEN 15 5 AUFBAU UND FUNKTIONSWEISE DES MIKROMISCHERS 16
5.1 AUFBAU DES MIKROMISCHERS 16 T 5.2 FUNKTIONSWEISE 17 5.3 FOERDERUNG
DER PHASEN 18 6 HERSTELLUNG HOCHDISPERSER SYSTEME MIT DEM MIKROMISCHER
19 6.1 HERSTELLUNG VON PLGA-MIKROSPHAEREN NACH DER O/W-EMULSIONSMETHODE
19 6.2 HERSTELLUNG VON PLGA-MIKROKAPSELN MITTELS W/O/W- DOPPELEMUL-
SIONSMETHODE 20 6.3 HERSTELLUNG VON SOLID LIPID MICROPARTICLES (SLM) MIT
DER SCHMELZ- DISPERGIERMETHODE 21 INHALTSVERZEICHNIS 7 CHARAKTERISIERUNG
DER DISPERSEN SYSTEME 23 7.1 PARTIKELGROESSENBESTIMMUNG MIT
LASERDIFFRAKTOMETRIE 23 7.1.1 KALIBRIERUNG DES LASERDIFFRAKTOMETERS 25
7.2 LICHTMIKROSKOPISCHE BEWERTUNG 26 8 BESTIMMUNG VON VISKOSITAET, DICHTE
UND GRENZFLAECHENSPANNUNG 27 8.1 MESSUNG DER FLUIDVISKOSITAET 27 8.2
BESTIMMUNG DER DICHTE MIT OSZILLATIONSDENSIOMETRIE 27 8.3 MESSUNG DER
GRENZFLAECHENSPANNUNG 28 9 BESTIMMUNG DER ENERGIEDICHTEN IM MIKROMISCHER
UND AM ULTRA-TURRAX 29 9.1 BESTIMMUNG DER ENERGIEDICHTE IM MIKROMISCHER
29 9.2 BESTIMMUNG DER ENERGIEDICHTE AM ULTRA-TURRAX 31 10
STANDARDISIERTE ARBEITSABLAEUFE 32 10.1 ZUSAMMENBAU DES MIKROMISCHERS 32
10.2 PROBENNAHME 32 10.3 BESTIMMUNG DES TROPFEN- BZW.
PARTIKELDURCHMESSERS DURCH LASER- DIFFRAKTOMETRIE 33 10.4 REINIGUNG DES
MIKROMISCHERS 33 10.5 REINIGUNG DER PUMPENKOEPFE 34 III UNTERSUCHUNG DES
MIKROMISCHERS AUF SEINE ANWENDBARKEIT ZUR HERSTELLUNG HOCHDISPERSER
SYSTEME 35 11 HERSTELLUNG VON PLGA-MIKROSPHAEREN 36 11.1 EINFLUSS
VERSCHIEDENER PROZESSPARAMETER AUF DIE PARTIKELHERSTELLUNG . 37 11.1.1
VOLUMENSTROM 37 11.1.2 BREITE DES AUSLASS-SPALTES 39 11.1.3 ART UND
VISKOSITAET DER POLYMERLOESUNG 40 11.1.4 KONZENTRATION DES EMULGATORS 43
11.1.5 PHASENVERHAELTNIS 45 11.1.6 EINFLUSS DER PRODUKTVISKOSITAET 46
11.1.7 ERSCHEINUNGSBILD DER PARTIKEL 47 11.2 KONTINUIERLICHE HERSTELLUNG
VON MIKROSPHAEREN MITTELS MIKRO- MISCHER 48 11.3 ZUSAMMENFASSUNG 50
INHALTSVERZEICHNIS 12 HERSTELLUNG VON PLGA-MIKROKAPSELN 51 12.1 EINFLUSS
VERSCHIEDENER PROZESSPARAMETER AUF DIE KAPSELHERSTELLUNG . . 51 12.1.1
EINFLUSS DES VOLUMENSTROMS AUF DIE PARTIKELGROESSE 52 12.1.2 ABHAENGIGKEIT
DER PARTIKELGROESSE VOM VERHAELTNIS PRIMAEREMUL- SION:W~2-PHASE 53 12.1.3
ABHAENGIGKEIT DER PARTIKELGROESSE VOM PHASENVERHAELTNIS INNER- HALB DER
PRIMAEREMULSION 54 12.1.4 ERSCHEINUNGSBILD DER PARTIKEL 55 12.2
ZUSAMMENFASSUNG 56 13 HERSTELLUNG VON SOLID LIPID MICROPARTICLES 57 14
ZUSAMMENFASSUNG UND FAZIT 59 IV DIE DIMENSIONSANALYSE ZUR
CHARAKTERISIERUNG DES DISPERGIERPROZESSES IM MIKROMISCHER 60 15
ANWENDUNG DER DIMENSIONSANALYSE 61 15.1 DEFINITION UND ZIELSETZUNG DER
DIMENSIONSANALYSE 61 15.2 ERARBEITUNG DER DIMENSIONSLOSEN KENNZAHLEN
MITTELS MATRIZENUMFOR- MUNG 64 15.3 KONZEPTION DER VERSUCHSREIHEN ZUR
ERMITTLUNG DER PROZESSCHARAKTERISTIK 69 16 CHARAKTERISIERUNG DES
DISPERGIERPROZESSES IM MIKROMISCHER 70 16.1 POLYMERMIKROSPHAEREN ALS
MODELLSYSTEM 70 16.2 DEFINITION DER FUER DEN DISPERGIERPROZESS RELEVANTEN
PARAMETER . . . . 71 16.2.1 ZIELGROESSE: DURCHMESSER DER NATIVEN
MIKROPARTIKEL 71 16.2.2 FLIESSGESCHWINDIGKEIT 71 , 16.2.3 BREITE DES
AUSLASS-SPALTES 72 16.2.4 VISKOSITAET DER PHASEN 72 16.2.5 DICHTE DER
PHASEN 73 16.2.6 GRENZFLAECHENSPANNUNG BZW. TENSIDKONZENTRATION 73 16.2.7
PHASENVERHAELTNIS 74 16.2.8 EINFLUSS DER PRODUKTVISKOSITAET 74 16.3
ABLEITUNG DER DIMENSIONSLOSEN KENNZAHLEN 76 16.4 EXPERIMENTELLES DESIGN
79 INHALTSVERZEICHNIS V DIMENSIONSANALYTISCHE CHARAKTERISIERUNG -
ERGEBNISSE UND DISKUSSION 80 17 BESTIMMUNG VON VISKOSITAET, DICHTE UND
GRENZFLAECHENSPANNUNG 81 17.1 VISKOSITAET 81 17.2 DICHTE 83 17.3
GRENZFLAECHENSPANNUNG 85 18 EINFLUSS DER EINZELNEN PROZESSPARAMETER AUF
DIE PARTIKELGROESSE 86 18.1 FLIESSGESCHWINDIGKEIT 86 18.2 BREITE DES
AUSLASS-SPALTES 89 18.3 VISKOSITAET DER DISPERSEN PHASE 92 18.4
VISKOSITAET DER KONTINUIERLICHEN PHASE 93 18.5 TENSIDKONZENTRATION 94
18.6 PHASENVERHAELTNIS 95 19 BERECHNUNG DER KORRELATION 96 20 GEWICHTUNG
DER KENNZAHLEN FUER DEN DISPERGIERPROZESS 105 21 VERIFIZIERUNG DER
KORRELATIONEN 109 22 ZUSAMMENFASSUNG UND FAZIT 113 VI ENERGETISCHE
ASPEKTE BEI DER HERSTELLUNG VON MIKROPARTIKELN - VERGLEICH ZUM
ROTOR-STATOR-SYSTEM 115 23 STROEMUNGSVERHAELTNISSE UND ENERGIEBEZIEHUNGEN
IM MIKROMISCHER 116 23.1 STROEMUNGSVERHAELTNISSE IM MIKROMISCHER 116 23.2
BERECHNUNG DER NOETIGEN ENERGIEEINTRAEGE 120 24 EINFLUSS DES
ENERGIEEINTRAGS AUF DEN PARTIKELDURCHMESSER 122 24.1 VERSUCHSDESIGN 122
24.2 EXPERIMENTELLE ERGEBNISSE UND DISKUSSION 123 24.2.1 ABHAENGIGKEIT
DER ERZEUGTEN PARTIKELDURCHMESSER VON DER ENER- GIEDICHTE UND DER
PRODUKTVISKOSITAET 123 24.2.2 ABHAENGIGKEIT DER ERZEUGTEN
PARTIKELDURCHMESSER VON DER VER- WEILZEIT 128 24.2.3 BERECHNUNG DER
LEISTUNGSCHARAKTERISTIK DES MIKROMISCHERS .. 130 INHALTSVERZEICHNIS 25
ZUSAMMENFASSUNG UND FAZIT 133 VII ZUSAMMENFASSUNG DER ARBEIT 135 VIH
LITERATURVERZEICHNIS 139 IX ANHANG 149 A VERSUCHSBEDINGUNGEN ZUR
ERMITTLUNG DER PROZESSBEZIEHUNGEN 150 B BERECHNUNG DES
DICHTEVERHAELTNISSES P A /P,I (N 2 ) 154 C BERECHNUNG DER DIMENSIONSLOSEN
KENNZAHLEN 155 C.L BERECHNUNGSGRUNDLAGE 155 C.2 ERGEBNISSE 159 C.3
BERECHNUNG DER DIMENSIONSLOSEN KENNZAHLEN ZUR VERIFIZIERUNG DER FUER DEN
MIKROMISCHER ENTWICKELTEN KORRELATIONEN 162 D ULTRA-TURRAX: BERECHNUNG
DER ENERGIEDICHTEN . 163 E MIKROMISCHER: DATEN ZUR
LEISTUNGSCHARAKTERISTIK 165 F VERWENDETE ABKUERZUNGEN UND FORMELZEICHEN
166 G MATERIALIEN 169 H PUBLIKATIONSLISTE 170
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