Kombinatorische und konventionelle Entwicklung von Mischoxiden für die oxidative Dehydrierung von n-Butan und die einstufige Phenolsynthese aus Benzol:
Gespeichert in:
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| Format: | Buch |
| Sprache: | German |
| Veröffentlicht: |
Berlin
uni-ed.
2003
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| Beschreibung: | Saarbrücken,Univ., Diss., 2003 |
| Beschreibung: | IV, 170 S. Ill., graph. Darst. |
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INHALTSVERZEICHNIS
1.
EINLEITUNG
.
1
1.1
KOMBINATORISCHE
CHEMIE
.
2
1.1.1
KOMBINATORISCHE
HOCHDURCHSATZ-METHODEN
.
4
1.1.2
KOMBINATORIK
UND
INFORMATIK:
NUTZUNG
DES
ZUFALLS
.
9
1.2
DER
SOL-GEL-PROZESS
.
10
1.3
HERSTELLUNG
UND
VERWENDUNG
VON
BUTENEN
.
13
1.3.1
THERMISCHE
DEHYDRIERUNG
(TDH)
.
14
1.3.2
OXIDATIVE
DEHYDRIERUNG
(ODH)
.
15
1.4
PHENOLHERSTELLUNG
DURCH
SELEKTIVOXIDATION
VON
BENZOL
.
23
1.4.1
STAND
DER
FORSCHUNG
.
23
1.5
FAKTORIELLE
VERSUCHSPLANUNG
.
26
1.5.1
EINFACHE
VERSUCHSPLAENE
.
26
1.5.2
D-OPTIMALE
VERSUCHSPLAENE
.
28
1.5.3
PLAENE
ZUR
ANTWORTFLAECHENMODELLIERUNG
(RSM)
.
29
1.6
PROBLEMSTELLUNG
UND
ZIELSETZUNG
DER
ARBEIT
.
30
1.6.1
EINLEITENDE
VERSUCHSPLANUNG
.
30
2.
ERGEBNISSE
UND
DISKUSSION
.
31
2.1
BEZEICHNUNG
DER
MATERIALIEN
.
31
2.1.1
REFERENZMATERIALIEN
.
31
2.2
HERSTELLUNG
VON
MATERIALBIBLIOTHEKEN
.
32
2.3
HOCHDURCHSATZTESTUNG
VON
HETEROGENKATALYSATORBIBLIOTHEKEN
MIT
HILFE
DER
IR
THERMOGRAPHIE
.
36
2.3.1
DURCHFUEHRUNG
DER
VERSUCHE
.
36
2.3.2
UNTERSUCHUNGEN
ZUR
REPRODUZIERBARKEIT
DER
AUTOMATISIERTEN
SYNTHESE
UND
DER
IR-THERMOGRAPHISCHEN
HOCHDURCHSATZTESTUNG
.
37
2.3.3
HOCHDURCHSATZTESTUNG
DER
BIBLIOTHEK
1
.
40
2.3.4
HOCHDURCHSATZTESTUNG
DER
BIBLIOTHEK
2
.
44
2.4
KONVENTIONELLE
AKTIVITAETSTESTS
.
48
2.4.1
UNTERSUCHUNGEN
ZUR
AUTOXIDATION
.
48
2.4.2
KONVENTIONELLE
VERSUCHE
MIT
MISCHOXIDEN
DER
BIBLIOTHEKEN
1
UND
2
.
49
2.5
VERSUCHE
ZUR
PARAMETEROPTIMIERUNG
MIT
DEM
MISCHOXID
HF
3
TI
.
52
2.5.1
DER
D-OPTIMALE
VERSUCHSPLAN
.
52
2.5.2
ERGEBNISSE
DER
EXPERIMENTE
.
53
2.5.3
PRODUKTGASZUSAMMENSETZUNG
BEI
VERWENDUNG
OPTIMIERTER
PARAMETERSAETZE
.
56
INHALTSVERZEICHNIS
2.5.4
ENTWICKLUNG
EINES
MATHEMATISCHEN
MODELLS
.
57
2.5.5
ERWEITERUNG
DES
MODELS
FUER
EINE
RSM
ANALYSE
.
60
2.5.6
ENTWICKLUNG
EINES
RSM-MODELLS
.
61
2.5.7
AUSWERTUNG
DES
RSM-MODELLS
.
62
2.5.8
BEWERTUNG
DER
VORHERSAGEGENAUIGKEIT
DES
RSM-MODELLS
.
64
2.5.9
VERGLEICH
DER
ANTWORTFLAECHEN
DES
LINEAREN
SCREENING-MODELLS
UND
DES
RSM-MODELLS
.
65
2.5.10
VISUALISIERUNG
DER
DATEN
MIT
HILFE
VON
SPEZIALSOFTWARE
.
67
2.5.11
UNTERSUCHUNGEN
ZUM
EINFLUSS
DES
DRUCKS
.
70
2.6
KONVENTIONELLE
VERSUCHE
UNTER
OPTIMIERTEN
BEDINGUNGEN
MIT
KATALYSATOREN
DER
BIBLIOTHEKEN
1
UND
2
.
73
2.7
SYNTHESE
UND
IR-THERMOGRAPHISCHE
HOCHDURCHSATZTESTUNG
VON
BIBLIOTHEKEN
ZUR
KATALYSATOROPTIMIERUNG
.
75
2.7.1
BIBLIOTHEK
3
.
75
2.7.2
BIBLIOTHEK
4
.
78
2.8
VERGLEICH
DER
LEISTUNGSDATEN
ALLER
KATALYSATOREN
UNTER
OPTIMIERTEN
BEDINGUNGEN
.
81
2.8.1
GESAMTVERGLEICH
DER
MISCHOXIDE
DER
1.
BIS
4.
BIBLIOTHEK
.
81
2.8.2
UNTERSUCHUNGEN
ZUM
EINFLUSS
DES
DOTIERUNGSGRADES
AUF
DIE
LEISTUNGSDATEN
DER
KATALYSATOREN
.
83
2.9
STUDIEN
ZUR
SELEKTIVITAETSERHOEHUNG
DURCH
ERHOEHUNG
DES
KW/OZ-VERHAELTNISSES
.
86
2.10
UNTERSUCHUNGEN
ZUR
VERGLEICHBARKEIT
VON
DATEN
DER
HOCHDURCHSATZTESTUNG
(IR)
MIT
RESULTATEN
AUS
KONVENTIONELLEN
VERSUCHSREIHEN
.
90
2.10.1
GEGENUEBERSTELLUNG
VON
DATEN
EINIGER
KATALYSATOREN
DER
BIBLIOTHEK
4
.
90
2.10.2
BEWERTUNG
DER
IR-THERMOGRAPHIE
ALS
METHODE
FUER
DIE
HOCHDURCHSATZTESTUNG
VON
HETEROGENEN
KATALYSATOREN
FUER
SELEKTIVOXIDATIONEN
.
91
2.11
IR-THERMOGRAPHISCHE
HOCHDURCHSATZTESTUNG
VON
KATALYSATOREN
ZUR
NJO-ZERSETZUNG
94
2.11.1
HOCHDURCHSATZTESTUNG
DER
BIBLIOTHEK
2
.
94
2.11.2
HOCHDURCHSATZTESTUNG
DER
BIBLIOTHEK
3
.
96
2.11.3
HOCHDURCHSATZTESTUNG
DER
BIBLIOTHEK
4
.
96
2.11.4
HOCHDURCHSATZTESTUNG
DER
BIBLIOTHEK
5
.
97
2.11.5
ZUSAMMENFASSUNG
.
98
2.12
HOCHDURCHSATZTESTUNG
VON
HETEROGENEN
KATALYSATOREN
MIT
HILFE
DER
MASSENSPEKTROMETRIE
.
99
2.12.1
EXPERIMENTELLER
AUFBAU
UND
VERSUCHSDURCHFTIHRUNG
.
99
II
INHALTSVERZEICHNIS
2.12.2
HOCHDURCHSATZTESTUNG
VON
KATALYSATOREN
FUER
DIE
OXIDATIVE
DEHYDRIERUNG
VON
N-BUTAN
MIT
LUFTSAUERSTOFF
.
104
2.12.3
DIREKTOXIDATION
VON
BENZOL
ZU
PHENOL
MITN2O
ALS
OXIDATIONSMITTEL
.
108
2.13
VERSUCHE
ZUR
KONVENTIONELLEN
BENZOLOXIDATION
MIT
NIO
.
113
2.13.1
VERSUCHSAUFBAU
.
113
2.13.2
KATALYSATORVERGLEICHSTESTS
.
113
2.14
CHARAKTERISIERUNG
DER
KATALYSATORMATERIALIEN
.
116
2.14.1
SORPTIONSANALYSEN.
116
2.14.2
UNTERSUCHUNGEN
ZUR
TEMPERATURSTABILITAET
VON
HF-DOTIERTEN
TITANDIOXIDEN
.
120
2.14.3
ROENTGENFLUORESZENSANALYSE
DES MISCHOXIDES
HF
3
TI
.
121
3.
EXPERIMENTELLER
TEIL
.
122
3.1
SYNTHESE
DER MISCHOXID-BIBLIOTHEKEN
.
122
3.1.1
BIBLIOTHEK
1
(394
MATERIALIEN)
.
122
3.1.2
BIBLIOTHEK
2
(180
MATERIALIEN)
.
123
3.1.3
BIBLIOTHEK
3
(189
MATERIALIEN)
.
124
3.1.4
BIBLIOTHEK
4
(186
MATERIALIEN)
.
125
3.1.5
NACHBEHANDLUNG
UND
KALZINIERUNG
(BIBLIOTHEK
1
BIS
4)
.
126
3.1.6
BIBLIOTHEK
5
(200
MATERIALIEN)
.
126
3.1.7
BIBLIOTHEK
6
(194
MATERIALIEN)
.
127
3.1.8
VORBEREITUNG
DER
BIBLIOTHEKEN
FIIR
DIE
HOCHDURCHSATZEXPERIMENTE
ZUR
BENZOLOXIDATION
.
129
3.1.9
HERSTELLUNG
DER
FE-DOTIERTEN
ZEOLITHE
.
129
3.2
HERSTELLUNG
VON
KATALYSATOREN
FIIR
KONVENTIONELLE
VERSUCHE
(GRAMM-MASSSTAB)
.
130
3.2.1
HERSTELLUNG
DER
DOTIERTEN
TITANDIOXIDE
.
130
3.2.2
HERSTELLUNG
DES
KATALYSATORS
FEIAI
54
W
.
130
3.3
IR-THERMOGRAPHISCHE
HOCHDURCHSATZTESTUNG
DER
MATERIALBIBLIOTHEKEN
.
131
3.4
CHARAKTERISIERUNG
DER
KATALYSATOREN
.
132
3.4.1
PHYSISORPTIONSMESSUNGEN
.
132
3.5
KONVENTIONELLE
EXPERIMENTE
.
133
3.5.1
AUFBAU
DER
VERSUCHSANLAGE
ZUR
ODH
VON
BUTAN
.
133
3.5.2
DURCHFUEHRUNG
DER
VERSUCHE
ZUR
AUTOXIDATION
VON
N-BUTAN
.
133
3.5.3
DURCHFUEHRUNG
DER
VERSUCHE
ZUR
KATALYTISCHEN
OXIDATION
VON
N-BUTAN
.
134
3.5.4
DURCHFUEHRUNG
DER
VERSUCHE
UNTER
DRUCK
.
134
3.5.5
BESCHREIBUNG
DER
ANLAGE
ZUR
KONVENTIONELLEN
BENZOLOXIDATION
.
134
III
INHALTSVERZEICHNIS
3.5.6
ANALYSENGERAETE
.
134
3.6
HOCHDURCHSATZ-MASSENSPEKTROMETRIE
.
139
3.6.1
BESCHREIBUNG
DES
DOSIERSYSTEMS
.
139
3.6.2
BESCHREIBUNG
DES
REAKTORS
.
139
3.6.3
BESCHREIBUNG
DES
KAPILLARSYSTEMS
.
139
3.6.4
BESCHREIBUNG
DER
MESSSEQUENZ.
140
4.
ZUSAMMENFASSUNG
UND
AUSBLICK
.
142
5.
ANHANG
.
145
5.1
ABKUERZUNGSVERZEICHNIS
.
145
5.2
DATENTABELLEN
UND
ABBILDUNGEN
.
147
5.3
CHEMIKALIENLISTEN
.
155
5.4
GERAETELISTE
.
160
5.4.1
KONVENTIONELLE
VERSUCHE
.
160
5.4.2
IR-THERMOGRAPHIE
.
160
5.4.3
KATALYSATORHERSTELLUNG
UND
CHARAKTERISIERUNG
.
160
5.4.4
HOCHDURCHSATZ-MASSENSPEKTROMETRIE
.
161
5.4.5
SOFTWARE
.
161
6.
LITERATURVERZEICHNIS
.
162
IV |
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