HPLC-Methodenentwicklung und Validierung im Bereich der Stabilitätsanalytik:
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| Format: | Buch |
| Sprache: | German |
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2002
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| Beschreibung: | Würzburg, Univ., Diss., 2003 |
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HPLC-METHODENENTWICKLUNG UND VALIDIERUNG
IM BEREICH DER STABILITAETSANALYTIK
DISSERTATION
ZUR ERLANGUNG DES
NATURWISSENSCHAFTLICHEN DOKTORGRADES DER
BAYERISCHEN JULIUS-MAXIMILIANS-UNIVERSITAET
WUERZBURG
VORGELEGT VON
CHRISTINE KIRCHHOFF
AUS BAYREUTH
WUERZBURG 2002
IMAGE 2
INHALTSVERZEICHNIS
INHALTSVERZEICHNIS
1. EINLEITUNG 1
2. AUFGABENSTELLUNG 5
3. DER EINSATZ DER HPLC IN HALTBARKEITSSPEZIFISCHEN PRUEFUNGEN 7
3.1 METHODENENTWICKLUNG 7
3.1.1 PROBENVORBEREITUNG 10
3.1.2 TRENNUNG UND TRENNBEDINGUNGEN 11
3.1.2.1 STATIONAERE PHASE 14
3.1.2.2 MOBILE PHASE 17
3.1.2.3 TEMPERATUR 20
3.1.3 DETEKTIONSMOEGLICHKEITEN 20
3.1.4 AUSWERTUNGSMOEGLICHKEITEN 22
3.1.5 STABILITAET UND MOEGLICHE ZERSETZUNGSPRODUKTE 23
3.2 METHODENVALIDIERUNG 24
3.2.1 BEGRIFFSBESTIMMUNG UND REGULARIEN 24
3.2.2 VALIDIERUNGSPARAMETER 26
3.2.2.1 VERSCHLEPPUNGSEFFEKT 27
3.2.2.2 SPEZIFITAET/SELEKTIVITAET 28
3.2.2.3 PRAEZISION 29
3.2.2.4 RICHTIGKEIT 30
3.2.2.5 LINEARITAET 31
3.2.2.6 NACHWEIS- UND BESTIMMUNGSGRENZE 33
IMAGE 3
INHALTSVERZEICHNIS
3.2.2.7 ARBEITSBEREICH 33
3.2.2.8 ROBUSTHEIT 34
3.2.2.9 STABILITAET DER UNTERSUCHUNGSLOESUNG 35
3.2.2.10 SYSTEMEIGNUNGSTEST 35
3.2.3 REVALIDIERUNG 36
4. TAUROLIDIN 37
4.1 EINLEITUNG 37
4.2 STABILITAET VON TAUROLIDIN 38
4.3 PROBLEMSTELLUNG 40
4.4 METHODENENTWICKLUNG 41
4.4.1 AUSWAHL DER DERIVATISIERUNGSMETHODE 42
4.4.2 OPTIMIERUNG DER DERIVATISIERUNG 44
4.4.3 AUSWAHL DER STATIONAEREN UND MOBILEN PHASE 49
4.4.4 GRADIENTENENTWICKLUNG 51
4.4.5 OPTIMIERUNG DER AEQUILIBRIERUNGSZEIT 53
4.5 STABILITAET UND MOEGLICHE ZERSETZUNGSPRODUKTE 55
4.6 STRUKTURAUFKLAERUNG 58
4.6.1 HPLC-MS/MS-KOPPLUNG 58
4.6.2 ERGEBNISSE UND DISKUSSION 59
4.7 VALIDIERUNG 62
4.7.1 VERSCHLEPPUNGSEFFEKT 62
4.7.2 UEBERPRUEFUNG DER LINEARITAET 65
IMAGE 4
INHALTSVERZEICHNIS
4.7.3 PRAEZISION 66
4.7.4 RICHTIGKEIT 69
4.7.5 HYPOTHETISCHE UNTERSTE GRENZE DES KALIBRIERBEREICHES 70
4.7.6 ROBUSTHEIT DER METHODE 72
4.7.6.1 DAUER DER DERIVATISIERUNG 73
4.7.6.2 MENGE AN DERIVATISIERUNGSREAGENZ 76
4.7.6.3 PH-WERT-EINSTELLUNG DER UNDERIVATISIERTEN LOESUNG 78
4.7.6.4 VARIATION DER FLUSSRATE 80
4.7.6.5 VARIATION DER DETEKTIONSWELLENLAENGE 81
4.7.6.6 VARIATION DES PH-WERTES DER MOBILEN PHASE 82
4.7.6.7 VARIATION DES FLIELIMITTELGRADIENTEN 84
4.7.7 STABILITAET DER PROBELOESUNG 85
4.8 TESTMETHODEN 88
4.8.1 HERSTELLUNG DER LOESUNGEN 88
4.8.2 CHROMATOGRAPHISCHE BEDINGUNGEN 89
4.8.3 PRUEFUNG AUF REINHEIT 89
4.8.4 PRUEFUNG AUF GEHALT 91
4.9 ZUSAMMENFASSUNG 92
5. ATROPINSULFAT 93
5.1 EINLEITUNG 93
5.2 STABILITAET WAESSRIGER ATROPINSULFATLOESUNGEN 94
5.3 PROBLEMSTELLUNG 96
IMAGE 5
INHALTSVERZEICHNIS
5.4 METHODENENTWICKLUNG 97
5.4.1 VORUEBERLEGUNGEN 97
5.4.2 AUSWAHL DER STATIONAEREN UND MOBILEN PHASE 98
5.4.3 GRADIENTENENTWICKLUNG 101
5.4.4 SYSTEMEIGNUNGSTEST 102
5.5 VALIDIERUNG 103
5.5.1 VERSCHLEPPUNGSEFFEKT 103
5.5.2 UEBERPRUEFUNG DER LINEARITAET 104
5.5.3 PRAEZISION 106
5.5.4 RICHTIGKEIT 109
5.5.5 ROBUSTHEIT DER METHODE 110
5.5.5.1 VARIATION DER FLUSSRATE 111
5.5.5.2 VARIATION DER DETEKTIONSWELLENLAENGE 112
5.5.5.3 VARIATION DES PH-WERTES DER MOBILEN PHASE 113
5.5.5.4 VARIATION DER FLIESSMITTELZUSAMMENSETZUNG 114
5.5.6 STABILITAET DER PROBELOESUNG 115
5.6 ZUSAMMENFASSUNG UND AUSBLICK 115
6. MEPIVACAIN-HCI 117
6.1 EINLEITUNG 117
6.2 STABILITAET VON MEPIVACAIN-HCI-INJEKTIONSLOESUNGEN 118
6.3 PROBLEMSTELLUNG 120
6.4 METHODENENTWICKLUNG 121
IMAGE 6
INHALTSVERZEICHNIS
6.4.1 VORUEBERLEGUNGEN 121
6.4.2 SAEULENAUSWAHL UND OPTIMIERUNG DER FLIESSMITTELZUSAMMENSETZUNG 123
6.4.3 WAHL DER MESSWELLENLAENGE 126
6.4.4 ENTWICKLUNG EINES SYSTEMEIGNUNGSTESTS OHNE REINSUBSTANZEN 128
6.4.5 STABILITAET UND MOEGLICHE ZERSETZUNGSPRODUKTE 128
6.5 VALIDIERUNG 129
6.5.1 VERSCHLEPPUNGSEFFEKT 129
6.5.2 UEBERPRUEFUNG DER LINEARITAET 130
6.5.3 PRAEZISION 134
6.5.4 RICHTIGKEIT 137
6.5.5 HYPOTHETISCHE UNTERSTE GRENZE DES KALIBRIERBEREICHES 138
6.5.6 ROBUSTHEIT DER METHODE 141
6.5.6.1 VARIATION DER FLUSSRATE 142
6.5.6.2 VARIATION DER DETEKTIONSWELLENLAENGE 143
6.5.6.3 VARIATION DES PH-WERTES DER MOBILEN PHASE 143
6.5.6.4 VARIATION DER FLIESSMITTELZUSAMMENSETZUNG 144
6.5.7 STABILITAET DER PROBELOESUNG 145
6.6 TESTMETHODE 146
6.7 ZUSAMMENFASSUNG 147
7. ZUSAMMENFASSUNG 149
8. SUMMARY 153
9. ABKUERZUNGEN UND SYMBOLE 157
IMAGE 7
I NHALTSVERZEICHNIS
10. EXPERIMENTELLES 161
10.1 BEZUGSQUELLEN DER WIRKSTOFFE UND ZERSETZUNGSPRODUKTE 161
10.2 GERAETE UND MATERIALIEN 161
10.3 CHEMIKALIEN UND LOESEMITTEL 162
11. LITERATUR 165
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