HR-MAS-NMR-Untersuchungen zur Strukturänderung und Dynamik von adsorbierten Molekülen in Zeolithen:
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| Format: | Buch |
| Sprache: | German |
| Veröffentlicht: |
2003
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| Beschreibung: | Leipzig, Univ., Diss., 2003 |
| Beschreibung: | II, 132, 5 S. Ill., graph. Darst. : 30 cm |
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INHALTSVERZEICHNIS
INHALTSVERZEICHNIS.I
1. EINLEITUNG. 1
2. THERMISCHE BEWEGUNG UND MAGIC ANGLE SPINNING.5
2.1. THEORIE DER LINIENFORM ADSORBIERTER MOLEKUELE IN ZEOLITHEN.6
2.1.1. LINIENFORM BEI MAS UNTER VERNACHLAESSIGUNG DER THERMISCHEN
BEWEGUNG.6
2.1.2. EINFLUSS VON THERMISCHER BEWEGUNG IN VERBINDUNG MIT MAS.9
2.2. LINIENFORM VON SPEKTREN ADSORBIERTER MOLEKUELE: VERGLEICH MIT DEM
EXPERIMENT.11
2.2.1. KORRELATIONSZEIT UND STATISCHES ZWEITES MOMENT DES LOKALEN
FELDES.13
2.2.2. LINIENFORMANALYSE UNTER MAS-BEDINGUNGEN.14
2.2.3. SIMULATION DER SPEKTREN BEI HOHEN MAS-ROTATIONSFREQUENZEN.14
2.2.4. ZUSAMMENFASSUNG UND DISKUSSION DER LINIENFORMANALYSE UND
DYNAMIK.18
2.3. LINIENBREITEN UND AUFLOESUNG IN DEN SPEKTREN DER UNTERSUCHTEN
SYSTEME. 20
3. THEORIE ZUR BEHANDLUNG DER KREUZRELAXATION BEI
ADSORBIERTEN MOLEKUELEN.23
3.1. ABLEITUNG DER GLEICHUNGEN ZUR BERECHNUNG DER KREUZRELAXATION.24
3.1.1. DAS ZWEI-SPIN-SYSTEM.26
3.1.2. DAS DREI-SPIN-SYSTEM.29
3.1.3. WAHL DER NMR-EXPERIMENTE.31
3.2. SPEKTRALDICHTEFUNKTION UND MODELLBILDUNG. 32
3.3. METHODEN ZUR BESTIMMUNG VON KERN-KERN-ABSTAENDEN UND
KORRELATIONSZEITEN.33
3.3.1. BESTIMMUNG VON INTRAMOLEKULAREN ABSTAENDEN.33
3.3.2. BESTIMMUNG VON KORRELATIONSZEITEN.34
4. UNTERSUCHTE SUBSTANZEN. 35
4.1. DIE ADSORBATE: KLEINE ORGANISCHE MOLEKUELE.35
4.2. VERWENDETE ZEOLITHE. 35
4.2.1. NAX.37
4.2.2. ZSM-5/SI 1 IKALITH.39
4.2.3. MCM-41.:.40
4.3. PROBENPRAEPARATION.41
I
BIBLIOGRAFISCHE INFORMATIONEN
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4.3.1. BELADUNG DER ZEOLITHE.41
4.3.2. HERSTELLUNG DER PROBEN VON OLEFINEN IN LOESUNG.42
5. HR-MAS-NMR-SPEKTROSKOPIE ZUR UNTERSUCHUNG
ADSORBIERTER MOLEKUELE.43
5.1. TECHNISCHE VORAUSSETZUNGEN.43
5.1.1. ELEKTRONISCHE FELDSTABILISIERUNG.43
5.1.2. GEPULSTE FELDGRADIENTEN.45
5.2. NMR-EXPERIMENTE UND ENTKOPPLUNGSTECHNIKEN.46
5.2.1. DAS PROTONEN-NMR-SPEKTRUM VON 1-BUTEN.46
5.2.2. MESSUNG DER LONGITUDINALEN RELAXATIONSZEIT.46
5.2.3. DER KEM-OVERHAUSER-EFFEKT.47
5.2.4. DAS 'H-NOESY-EXPERIMENT.47
5.2.5. J-AUFGELOESTE SPEKTROSKOPIE.53
5.2.6. 'H-13C-HSQC.54
5.2.7. BESTIMMUNG DES 'H-13C-NOE-FAKTORS.55
5.2.8. SELEKTIVE ENTKOPPLUNG ZUR UNTERSUCHUNG DER J-KOPPLUNGEN IM
13C-NMR-
SPEKTRUM.I.55
6. ERGEBNISSE DER MESSUNGEN UND DISKUSSION.59
6.1. EINLEITUNG. 59
6.2. STRUKTURAENDERUNG UND DYNAMIK VON 1-BUTEN IN NAX.59
6.2.1. BESCHREIBUNG DER HR-MAS-NMR-SPEKTREN VON 1-BUTEN IM VERGLEICH ZUR
LOESUNG.60
6.2.2. AUSTAUSCHPROZESS UND KINETIK DES AUSTAUSCHS.69
6.2.3. KREUZRELAXATIONSRATEN UND INTRAMOLEKULARE ABSTAENDE.73
6.2.4. MOLEKULARE BEWEGLICHKEIT DER ADSORBIERTEN MOLEKUELE.80
6.2.5. ZUSAMMENFASSENDE DISKUSSION DER BEWEGUNG UND STRUKTURAENDERUNG VON
1-
BUTEN IN NAX.87
6.3. MOLEKULARE BEWEGLICHKEIT UND STRUKTURAENDERUNGEN VON WEITEREN
OLEFINEN
IM NAX-ZEOLITH. 89
6.3.1. CHEMISCHE VERSCHIEBUNG UND KOMPLEXBILDUNG.89
6.3.2. ABSTANDSBESTIMMUNGEN FUER 1-PENTEN, 1-HEPTEN UND ALLYLALKOHOL.90
6.3.3. MOLEKULARE BEWEGLICHKEIT.94
6.4. OLEFINE AN MCM-41 UND SILIKALITH.97
6.4.1
.
CHEMISCHE VERSCHIEBUNG
.
.97
6.4.2. DYNAMIK VON 1-BUTEN AN SILIKALITH UND MCM-41.99
7. ZUSAMMENFASSUNG UND PERSPEKTIVEN.101
LITERATUR. 107
ANHANG.113
DANKSAGUNG .131
II |
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