Strukturchemie ammoniakreicher Solvatkristalle: Produkte der Reduktion von ungesättigten Kohlenwasserstoffen und Pnicogenchalkogeniden mit Alkalimetallen und Rekristallisation von Polyphosphiden in flüssigem Ammoniak
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2002
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I
NHALTSVERZEICHNIS
1
EINLEITUNG
UND
ZIELSETZUNG
1
2
METHODISCHER
TEIL
3
2.1
ARBEITSTECHNIKEN
.
3
2.2
ARBEITEN
UNTER
INERTBEDINGUNGEN
.
3
2.2.1
ARBEITEN
IN
FLUESSIGEM
AMMONIAK
.
4
2.2.2
GLASAPPARATUREN
.
5
2.2.3
OEFEN
.
6
2.3
ANALYTISCHE
METHODEN
.
7
2.3.1
ROENTGENBEUGUNG
AN
PULVERN
.
7
2.3.2
ROENTGENBEUGUNG
AN
EINKRISTALLEN
.
8
2.3.3
AUSWERTUNG
VON
EINKRISTALLDATEN
.
9
2.4
EDUKTE
_
10
2.4.1
SYNTHESE
VON
SBJSEJ
.
11
2.4.2
SYNTHESE
VON
SBJTEJ
.
12
2.4.3
SYNTHESE
VON
NA
3
P
7
UND
K
3
P
2
.
13
2.4.4
SYNTHESE
VON
LI
3
P
7
.
13
2.5
VERWENDETE
PROGRAMME.
15
2.6
VERWENDETE
GERAETE
.
15
3
REDUKTION
VON
UNGESAETTIGTEN
KOHLENWASSERSTOFFEN
MIT
ALKALIMETALLLOESUNGEN
IN
FLUESSIGEM
AMMONIAK
.
16
3.1
EXPANDIERTE
METALLE
IN
DER
ORGANISCHEN
SYNTHESE.
16
3.2
ALKAHMETAILCYCLOPENTADIID-AMMONIAKATE
.
21
3.2.1
NA(NH
3
)
3
C
5
H
5
.
22
3.2.2
C
S
(C
5
H
S
)-NH
3
.
26
3.2.3
DISKUSSION
.
30
33
VERBINDUNGEN
MIT
AROMATISCHEN
SYSTEMEN.
32
3.3.1
ALKALIMETALLBIPHENYLIDE
.
35
3.3.1.1
[LI(NH
3
)4]CI
2
HIO
YY
2
NH
3
.
35
3.3.1.2
RBFCUHIO)
YY
2
NH
3
.
38
3.3.1.3
C
S
(C
I
2
H
IO
)
YY
2
NH
3
.
42
3.3.1.4
DISKUSSION
.
48
3.3.2
ALKALIMETALLNAPHTHALENIDE
.
51
3.3.2.1
CS(CIOHG)
YY
2NH
3
.
51
3.3.2.2
DISKUSSION
.
57
3.3.3
ALKALIMETALLANTHRACENIDE
.
59
3.3.3.1
K(C
I
4
H
IO
)
YY
2
NH
3
.
59
3.3.3.2
RB(CJ
4
HIO)
YY
2
NH
3
.
63
3.3.3.3
C
S
0
6
(C
I
4
H
IO
)2
YY
2
NH
3
.
66
3.3.3.4
DISKUSSION
.
74
3.3.4
ALKALIMETALLPHENANTHRENIDE
.
76
3.3.4.1
[NA(NH
3
)5J(CI
4
H
I()
)
YY
NH,
.
76
3.3.4.2
RB(C
28
H
L9
)
YY
4
NH
3
.
80
3.3.4.3
C
S
(C
I
4
H
10
)
YY
2
NH
3
.
84
INHALTSVERZEICHNIS
3.3.4.4
DISKUSSION
.
89
3.4
ZUSAMMENFASSUNG
UND
AUSBLICK.
95
4
VERBINDUNGEN
MIT
POLYANIONEN
DES
PHOSPHORS
_
97
4.1
K3P7
YY
7
NH
3
.
.
100
4.2
NA(NH
3
)
5
]PH
2
{[NA(NH
3
)
3
]
3
P
7
}
YY
NH
3
107
4.3
DISKUSSION
.
113
4.4
ZUSAMMENFASSUNG
UND
AUSBLICK.
116
5
REDUKTION
VON
BINAEREN
PNICOGENCHALKOGENIDEN
MIT
ALKALI
UND
ERDALKALIMETALLEN
IN
FLUESSIGEM
AMMONIAK
118
5.1
VERBINDUNGEN
MIT
SELENOANTIMONATEN.
119
5.1.1
[LI(NHAE)
4
]
3
SBSE
3
.
120
5.1.2
[LI(NH
3
)4]
3
SB3SE6
YY
3
NH
3
.
125
5.1.3
RB
6
(SB
4
SE
9
)
YY
5
NH
3
.
130
5.1.4
BA
3
SB
2
SE
6
YY
28
NH
3
.
136
5.1.5
[SR(NH
3
)][SBSE2(NH
2
)]
.
143
5.1.6
DISKUSSION
.
150
5.2
VERBINDUNGEN
MIT
TELLUROANTIMONATEN
.
152
5.2.1
[LI(NHJ)
4
]JSBTC
3
YY
NH
3
.
152
5.2.2
CS
3
SBTC
3
YY
NH
3
.
155
5.2.3
DISKUSSION
.
159
5.3
VERBINDUNGEN
MIT
THIOPHOSPHATEN.
160
5.3.1
(NH
4
)[LI(NH
3
)
4
][P(NH
2
)S
3
]
YY
NH
S
.
160
5.3.2
DISKUSSION
.
164
5.4
ZUSAMMENFASSUNG
UND
AUSBLICK.
165
6
RESUEMEE
167
7
ANHANG
.
169
7.1
KRISTALLOGRAPHISCHE
DATEN
.
169
7.1.1
ATOMKOORDINATEN
UND
AUSLENKUNGSPARAMETER
VON
NA(NH
3
)
3
C5H5
.
169
7.1.2
ATOMKOORDINATEN
UND
AUSLENKUNGSPARAMETER
VON
CS(C
5
H
5
)
YY
NH
3
.
170
7.1.3
ATOMKOORDINATEN
UND
AUSLENKUNGSPARAMETER
VON
[LI(NH
3
)
4
]
C12H10
YY
2
NH
3
.
171
7.1.4
ATOMKOORDINATEN
UND
AUSLENKUNGSPARAMETER
VON
RB(CI
2
H
1(
))
YY
2
NH
3
.
174
7.1.5
ATOMKOORDINATEN
UND
AUSLENKUNGSPARAMETER
VON
C
S
(C
I
2
H
IO
)
YY
2
NH
3
.
176
7.1.6
ATOMKOORDINATEN
UND
AUSLENKUNGSPARAMETER
VON
CS(CIOHS)
YY
2
NH
3
.
178
7.1.7
ATOMKOORDINATEN
UND
AUSLENKUNGSPARAMETER
VON
K(C|
4
H
IO
)
YY
2
NH
3
.
180
7.1.8
ATOMKOORDINATEN
UND
AUSLENKUNGSPARAMETER
VON
RB(CI4HI
0
)
YY
2
NH
3
.
182
7.1.9
ATOMKOORDINATEN
UND
AUSLENKUNGSPARAMETER
VON
CSGOLCUHIOAE
YY
2
NH
3
.
185
7.1.10
ATOMKOORDINATEN
UND
AUSLENKUNGSPARAMETER
VON
[NACNH^SKCI^IIO)
YY
NH
3
.
188
7.1.11
ATOMKOORDINATEN
UND
AUSLENKUNGSPARAMETER
VON
RB(C
14
H
9
)
YY
4
NH
3
.
192
7.1.12
ATOMKOORDINATEN
UND
AUSLENKUNGSPARAMETER
VON
CS^UHIO)
YY
2
NH
3
.
195
7.1.13
ATOMKOORDINATEN
UND
AUSLENKUNGSPARAMETER
VON
K
3
P
7
YY
7
NH
3
.
197
7.1.14
ATOMKOORDINATEN
UND
AUSLENKUNGSPARAMETER
VON
NA(NH
3
)S]PH
2
{[NA(NH
3
)
3
]
3
P
7
}
2
YY
NH
3
.
200
7.1.15
ATOMKOORDINATEN
UND
AUSLENKUNGSPARAMETER
VON
[LI(NH
3
)
4
]
3
SBSE
3
.
202
7.1.16
ATOMKOORDINATEN
UND
AUSLENKUNGSPARAMETER
VON
[LI(NH
3
)
4
]
3
SB
3
SES
YY
3
NH
3
.
203
INHALTSVERZEICHNIS
7.1.17
ATOMKOORDINATEN
UND
AUSLENKUNGSPARAMETER
VON
RBS(SB4SE9)
YY
5NH
3
.
206
7.1.18
ATOMKOORDINATEN
UND
AUSLENKUNGSPARAMETER
VON
BA
3
SB2SE6
YY
28NH
3
.
207
7.1.19
ATOMKOORDINATEN
UND
AUSLENKUNGSPARAMETER
VON
SR(NH
3
)
7
(NH2)
SBSE2
.
209
7.1.20
ATOMKOORDINATEN
UND
AUSLENKUNGSPARAMETER
VON
[LILNHSLJJ
SBTEA
'NHJ
.
212
7.1.21
ATOMKOORDINATEN
UND
AUSLENKUNGSPARAMETER
VON
CS
3
SBTE
3
YY
NHJ
.215
7.1.22
ATOMKOORDINATEN
UND
AUSLENKUNGSPARAMETER
VON
(NH4)[LI(NH
3
)
4
][P(NH
2
)S
3
]
YY
NH3
.
216
8
LITERATURVERZEICHNIS
.217 |
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