Direktkopplungen chromatographischer und elektrophoretischer Trennmethoden mit Koordinations-Ionenspray- und Elektrospray-Massenspektrometrie zur Analytik von Biomolekülen:
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| Format: | Abschlussarbeit Buch |
| Sprache: | German |
| Veröffentlicht: |
2002
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| Online-Zugang: | Inhaltsverzeichnis |
| Beschreibung: | V, 155 S. Ill., graph. Darst. : 21 cm |
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INHALTSVERZEICHNIS
I
INHALTSVERZEICHNIS
1
EINLEITUNG
.
1
1.1
M
ASSENSPEKTROMETRISCHE
M
ETHODEN
.
1
1.2
S
PRAYVERFAHREN
.
2
1.2.
1
THERMOSPRAY/ATMOSPHERIC
PRESSURE
CHEMICAL
IONISATION
(APCI)
.
3
1.2.2
ELEKTROSPRAY-IONISIERUNG
(ESI)
.
4
1.3
A
UFBAU
DES
API
III
TAGA-M
ASSENSPEKTROMETERS
.
6
1.3.1
LONENQUELLEN
.
8
1.3.2
UEBERGANGSBEREICH
ZUM
VAKUUM
.
9
1.3.3
VAKUUMSYSTEM
.
10
1.3.4
QUADRUPOLSYSTEM
.
11
1.4
S
CANMODI
EINES
T
RIPLE
-Q
UADRUPOL
-M
ASSENSPEKTROMETERS
.
12
1.5
A
UFO
A
BENSTELLUNG
.
15
2
KOORDINATIONS
-
IONENSPRAY
(CIS)
.
16
2.1
S
TRUKTURAUFKLAERUNG
VON
S
ACCHARIDEN
MITTELS
CIS
.
20
2.
1.1
CIS-MS
VON
SACCHARIDEN
MIT
LITHIUM
.
21
2.1.2
BESTIMMUNG
DER
ANOMERE
VON
DISACCHARIDEN
MITTELS
SILBERKOMPLEXIERUNG
.
25
2.1.3
STRUKTURAUFLDAERUNG
MITTELS
NEGATIVER
KOMPLEXE
.
35
2.1.3.1
SACCHARID-BORKOMPLEXE
.
35
2.1.3.2
CHLORIDKOMPLEXE
.
37
2.2
S
TRUKTURAUFKLAERUNG
VON
F
ETTSAEUREN
UND
F
ETTSAEUREMETHYLESTERN
.
40
3
ONLINE
KOPPLUNGEN
MIT
CIS-MS-DETEKTION
.
54
3.1
O
NLINE
HPLC/CIS-MS
.
55
3.1.1
KAVA-KAVA-EXTRAKTE
.
56
3.1.2
CIS-MS
VON
KAVA-KAVA-EXTRAKLEN
.
61
4
CEC/CIS-MS-KOPPLUNG
.
67
4.1
A
UFBAU
.
69
4.2
T
RENNUNG
VON
E
NANTIOMEREN
MITTELS
CEC/MS
.
70
4.2.1
TRENNUNG
VON
ENANTIOMEREN
MITTELS
ONLINE
CEC/ESI-MS
.
70
4.2.2
TRENNUNG
DER
ENANTIOMERE
VON
BARBITURATEN
MIT
CEC/CIS-MS
.
74
4.2.3
TRENNUNG
DER
ENANTIOMERE
VON
ALKYLPHENOXYPROPANOATEN
MIT
CEC/CIS-MS
.
77
4.3
V
ERGLEICH
ZWISCHEN
P
CEC
UND
P
HPLC
.
79
II
INHALTSVERZEICHNIS
5
ONLINE
CGE/F.SI-MS
VON
OLIGONUKLEOTIDEN
-------------------------------------
81
5.1
D
AS
A
NTISENSE
-P
RINZIP
.
82
5.2
E
INZELMESSUNGEN
VON
O
LIGONUKLEOTIDEN
.
83
5.3
CGE-UV
M
ESSUNGEN
.
84
5.4
CE/ESI-MS
I
NTERFACES
.
88
5.4.1
SHEATHLESS
INTERFACE
.
88
5.4.2
LIQUID-JUNCTION
INTERFACE
.
89
5.4.3
SHEATH
FLOW
INTERFACE
.
90
5.5
A
UFBAU
DER
CGE/ES1-MS
K
OPPLUNG
.
92
5.6
A
NALYTIK
VON
O
LIGONUKLEOTIDEN
.
94
5.6.1
ANALYTIK
VON
PHOSPHODIESTEROLIGONUKLEOTIDEN
.
94
5.6.2
ANALYTIK
VON
PHOSPHOROTHIOATEN
.
103
5.7
O
PTIMIERUNG
DER
ONLINE
CGE/ES1-MS
.
107
5.7.1
OPTIMIERUNG
DER
CGE
.
108
5.7.1.1
KAPILLARLAENGEN
.
108
5.7.1.2
TRENNSPANNUNG
.
109
5.7.1.3
CG
E-PUFFERSYSTEM
.
111
5.7.2
OPTIMIERUNG
DES
SHEATH
FLOW
INTERFACE
.
114
5.7.2.1
SHEATH
FLOW
FLUSSRATE
.
114
5.7.2.2
ACETONITRILGEHALT
DES
SHEATH
FLOW
.
116
5.7.2.3
ZUSATZ
VON
TEAA
IM
SHEATH
FLOW
.
117
5.7.2.4
KAPILLARSTELLUNG
.
118
5.7.3
OPTIMIERUNG
DER
MS-PARAMETER.
.
120
5.7.3.1
ORIFICESPANNUNG
.120
5.7.3.2
DETEKTIONSLIMIT
.
1
22
5.8
S
EQUENZIERUNG
VON
O
LIGONUKLEOTIDEN
.
123
6
EXPERIMENTELLER
TEIL
.
132
7
ZUSAMMENFASSUNG
.
144
8
LITERATURVERZEICHNIS
.
147 |
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