Bestimmung von Fumonisinen in Lebensmitteln: Bestimmung von Fumonisinen und ihren Hydrolysaten in Lebensmitteln mittels immunochemischer, chromatographischer und spektrometrischer Methoden
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Berlin
BgVV
2002
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| adam_text | Titel: Bestimmung von Fumonisinen in Lebensmitteln
Autor: Klaffke, Horst Stefan
Jahr: 2002
Inhaltsverzeichnis
I.Kapitel: Einleitung und Problemstellung.......................................................................7
1.1 Einleitung.............................................................................................................7
1.2 Problemstellung.................................................................................................9
2.Kapitel: Allgemeiner Teil..............................................................................................11
2.1 Physikalisch-chemische Eigenschaften.................................................................11
2.1.1 Chemische Eigenschaften...................................................................................11
2.1.2 Physikalische Eigenschaften...............................................................................12
2.2 Fumonisin-produzierende Schimmelpilze...............................................................13
2.3 Biochemische Synthese der Fumonisine.................................................................13
2.4 Pathologische Infektionen bei Nutzpflanzen durch Fusarien............................15
2.5 Toxikologie der Fumonisine....................................................................................17
2.5.1 Schädigungen beim Tier.....................................................................................17
2.5.2 Schädigungen beim Menschen...........................................................................19
2.5.3 Physiologische Toxikologie.................................................................................20
2.6 Vorkommen in Lebensmitteln..................................................................................25
2.7 Hydrolysierte Fumonisine......................................................................................27
2.8 Detoxifikation von Lebensmitteln..........................................................................30
2.9 Fumonisinbelastung / Risikobewertung/Gesetzliche Regelung.........................32
2.9.1 Übersicht zur Fumonisinbelastung in maishaltigen Lebensmitteln.......................32
2.9.2 Risikobewertung/gesetzliche Regelungen.........................................................33
2.10.1 Extraktion und Aufreinigung..............................................................................35
2.10.2 Immunologische Methoden...............................................................................39
2.10.3 Chromatographische Methoden........................................................................42
3. Kapitel: Material und Methoden..................................................................................51
3.1 Materialien und Chemikalien.............................................................................51
3.2 pobenmaterial....................................................................................................53
3.3. Methoden................................................................................................................54
3.3.1 Probennahme/Homogenisierung.........................................................................54
3.3.2 DC-EUSA (Screeningverfahren).........................................................................54
3.3.3 Extraktion............................................................................................................55
3.3.4 Aufreinigungsmethoden......................................................................................58
3.3.5 Analytische Erfassung.........................................................................................63
3.3.6 Synthese der N-Carboxymethyl-Fumonisine und des internen Standards
fürdieLC-MSMIS........................................................................................................71
3.3.7 Validierungsmethoden........................................................................................73
4.Kapitel: Ergebnisse und Diskussion...........................................................................75
4.1 Probenhomogenität................................................................................................75
4.2 Extraktion...............................................................................................................77
4.3 Clean-up-Methoden.................................................................................................83
4.3.1 Clean up für Fumonisine.....................................................................................83
4.3.2 Clean up für Fumonisine und ihre Hydrolysate....................................................86
4.4 Analytische Erfassung...........................................................................................89
4.4.1 Hochleistungsflüssigkeitschromatographie (HPLC) mit Fluoreszenzdetektion der
OPA-Denvate...............................................................................................................89
4.4.2 HPLC mit elektrochemischer Detektion der underivatisierten Fumonisine...........98
4.4.3. LC-MS/MS.......................................................................................................100
S.Kapitel: Schlussfolgerungen und Ausblick...............................................................119
Anhang...........................................................................................................................125
literaturverzeichnis..................................................................................................125
abbildungsverzeichnis................................................................................................151
tabellenverzeichnis....................................................................................................152
Methodenbeschreibungen /Losungen und Reagenzien.............................................153
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