Entwicklung, Optimierung und Validierung eines Summenparameters für potenziell bioakkumulierbare Stoffe (PBS) im Abwasser: Forschungsbericht 29722530
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Berlin
Umweltbundesamt
2002
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2002,47 Umweltforschungsplan des Bundesministeriums für Umwelt, Naturschutz und Reaktorsicherheit |
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Titel: Entwicklung, Optimierung und Validierung eines Summenparameters für potenziell bioakkumulierbare St
Autor: Stenz, Georg
Jahr: 2002
Inhaltsverzeichnis
Inhaltsverzeichnis.1
Abbildungsverzeichnis.,.4
Tabellenverzeichnis.6
Einheiten und Vorsätze.7
Abkürzungen.8
1 Zusammenfassung.10
2 Summary.13
2.1 introduction. 13
2.2 AlM. 14
2.3 experimental. 14
2.4 Procedure.15
2.5 results and dlscussion. 18
3 Einleitung.22
4 Problemstellung und Zielsetzung.25
5 Allgemeinerteil.27
5.1 Das Phänomen Bioakkumulation und sein Stellenwert in der
Stoffbewertung.27
5.2 Abwasserüberwachung mit Summenparametern.34
5.3 Höhermolekulare Stoffe (Huminstoffe HS). 35
5.4 Feststoffe, Sedimente und Klärschlamm.38
5.5 DIE BiOVERFÜGBARKElT.40
5.6 Abwasser und potenziell bioakkumulierbare Stoffe.41
5.7 Gesamtabwasserbewertung.41
5.7.1 Gesamtabwasserbewertung als neuer strategischer Ansatz.41
5.7.2 Niederländische Arbeitsgruppe.42
5.7.3 Schwedische Arbeitsgruppe.42
5.7.4 Französische Arbeitsgruppe.44
5.7.5 Dänische Arbeitsgruppe.44
5.7.6 Deutsche Arbeitsgruppe.45
5.8 Gemeinsamkeiten und Unterschiede bei der Entwicklungen von
bloakkumulations-summenparametern.49
5.8.1 Die PBT-Eigenschaften organischer Verbindungen.49
5.8.2 Niederländischer Ansatz.50
5.8.3 Schwedischer Ansatz.52
5.8.4 Französischer Ansatz.54
5.8.5 US-amerikanischer Ansatz.55
5.8.6 Dänischer Ansatz.55
5.8.7 Vergleich der verschiedenen internationalen Ansätze.56
i Ergebnisse und Diskussion.62
6.1 Auswahlkriterien für die analytischen Einzelschritte des
PBS-Verfahrens.62
6.2 Beschreibung des entwickelten PBS-Verfahrens.63
6.3 Randbedingungen des entwickelten Verfahrens.64
6.3.1 Octanol-Wasser-Verteilungskoeffizient.64
6.3.2 Feststoffgebundene PBS.65
6.3.3 Blindwertproblematik.66
6.3.4 Trocknung.68
6.4 Herstellung von Standardproben.69
6.5 Auswahl der Anreicherungsmethode.74
6.5.1 Flüssig-flüssig-Extraktion.74
6.5.2 Festphasenextraktion.74
6.5.3 Soxhlet-Extraktion der abWrierbaren Stoffe.80
6.6 Trennung und Definition des üpophiliefensters.80
6.7 Detektion.87
6.7.1 Gravimetrie.-.87
6.7.2 Feststoff-TOC.89
6.8 Anwendung des Verfahrens für reale Abwasserproben.90
6.8.1 Mit Standardverbindungen dotierte Abwasserproben.90
6.8.2 PBS-Bestimmungen in Abwasserproben aus Kläranlagenabläufen in
Baden-Württemberg.93
6.8.3 PBS-Bestimmungen in industriellen Abwasserproben aus Kläranlagenabläufen in
den Niederlanden.97
7 Experimentellerteil.103
7.1 Arbeitsvorschrift zur Bestimmung des PBS-Summenparameters.103
7.2 Arbeitsvorschrift für die Flüssig-flüssig-Extraktion.107
7.3 HPLC-Analysebedingungen.107
7.4 GC-Analysebedingungen (Kontrollanalytik).108
7.5 Chemikalien und Geräte.108
8 Literaturverzeichnis.114
Anhang.121
Abbildungsverzeichnis
Abb. 1: Scheine of the method.16
Abb. 2: Gelöster und partikulär gebundener Kohlenstoff (DOC und POC) in aquatischen
Systemen.36
Abb. 3: Fließschema des modularen Ablaufs des Untersuchungskonzepts.46
Abb. 4: Fraktionierung des PBS-Anteils im Modul „Bioakkumulierbarkeit".48
Abb. 5: Schema des Verfahrens.63
Abb. 6: Sorption der Standardverbindungen an Schwebstoffe.65
Abb. 7: Reduktion der Blindwerte bei der Festphasenextraktion durch Konditionierung mit
Tetrahydrofuran und Methanol.67
Abb. 8: Reduktion der Blindwerte bei der semipräparativen HPLC durch Spülung mit
Tetrahydrofuran.68
Abb. 9: Wiederfindungsraten nach Anreicherung auf C18 (EC) und fraktionierte Elution mit
Methanol und Tetrahydrofuran.77
Abb. 10: Vergleich zwischen einer dotierten Reinstwasserprobe und einer dotierten
Abwasserprobe.77
Abb. 11: Konzentrationsreihe zur Bewertung der Kapazität des Festphasenmaterials,
fraktionierte Elution mit MeOH und THF.78
Abb. 12: Vergleich der Festphasen verschiedener Hersteller.79
Abb. 13: Einfluss von Ammoniumacetat im HPLC-Eluenten auf die PBS-Bestimmung.81
Abb. 14: HPLC-UV-Chromatogramm (235 nm, analytische HPLC) einer dotierten
Reinstwasserprobe mit einem Huminstoffstandard, den Standard- und
Markerverbindungen.83
Abb. 15: UV-Chromatogramm (X = 235 nm) der Markerverbindungen 2-Acetylnaphthalin
und Decachlorbiphenyl.84
Abb. 16: HPLC-UV-Chromatogramm (X = 235 nm) eines Extrakts einer industriellen
(chemisch-pharmazeutische Industrie) Abwasserprobe (Ablauf) vor der Trennung
mittels semipräparativer HPLC.85
Abb. 17: HPLC-UV-Chromatogramm {X = 235 nm) eines Extrakts einer industriellen
(chemisch-pharmazeutische Industrie) Abwasserprobe (Ablauf) nach der
Trennung mitteis semipräparativer HPLC.85
Abb. 18: HPLC-UV-Chromatogramm (X = 235 nm) eines Extrakts einer Abwasserprobe
der kommunalen Kläranlage Stuttgart-Büsnau vor der Separation mittels
semipräparativer HPLC.86
Abb. 19: TOC-Bestimmung der Standardverbindung CaCO3.90
Abb. 20: Adsorption der Standardverbindungen an Schwebstoffe.92
Abb. 21: Chromatogramme zweier Abwasserproben bei der Fraktionierung mittels
semipräparativer HPLC. .94
Abb. 22: Messunsicherheit bei einer PBS-Bestimmung in der flüssigen Phase eines
Abwassers der KA Stuttgart-Büsnau.95
Abb. 23: Vergleich der PBS- und der TTC-Konzentrationen der niederländischen
industriellen Abwasserproben.102
Abb. 24: Wiederfindungen der Standardverbindungen bei Flüssig-flüssig-Extraktion
mit n-Hexan.122
Abb. 25: Wiederfindungen der Standardverbindungen bei Flüssig-flüssig-Extraktion mit
Petrolether 40 - 60.122
Abb. 26: Wiederfindungsraten der Standardverbindungen nach Anreicherung auf C2.125
Abb. 27: Wiederfindungsraten der Standardverbindungen nach Anreicherung auf der
Schichtphase C2/C18.126
Abb. 28: Wiederfindungsraten der Standardverbindungen nach Anreicherung auf
Styroldivinylbenzol-Harz SDB 2.126
Abb. 29: Wiederfindungsraten der Standardverbindungen nach Anreicherung auf
ENV(100mg)/C 18 (300 mg), Elution mit Acetonitril.127
Abb. 30: Wiederfindungsraten der Standardverbindungen nach Anreicherung auf C8 (EC). 128
Abb. 31: Wiederfindungsraten nach Anreicherung auf C18 (EC),
Elution mit Methanol.128
Abb. 32: Wiederfindungsraten nach Anreicherung auf C18 (EC),
Elution mit Tetrahydrofuran.129
Abb. 33: Wiederfindungsraten der Standardverbindungen nach Anreicherung auf
ENV(100 mg)/C 18 (300 mg), Elution mit Methanol bzw. Tetrahydrofuran.130
Abb. 34: Funktionsweise eines Lichtstreudetektors.131
Abb. 35: Response des Lichtstreudetektors bei Variation der Verstärkung.137
Abb. 36: Response des ELSD gegenüber den Standardverbindungen bei Variation der
Eluentzusamrnensetzung.139
Abb. 37: Response des ELSD gegenüber den Standardverbindungen bei Variation der
Verdampfungstemperatur.141
Abb. 38: Kalibrierfunktionen von Nitropheno! (NIP), Pentachlorphenol (PCP) und
4-n-Nonylphenol (NOP).142
Abb. 39: Kalibrierfunktionen von Parathion-methyl (PAM), 4-Aminobipheny! (ABP) und
Diethylhexylphthalat (DEHP).142
Abb. 40: Kalibrierfunktionen von Atrazin (ATZ), Methoxychlor (MOC) und DDT.143
Abb. 41: LC/MS-Chromatogramm der Standardverbindungen.146
Tabellenverzeichnis
Tab. 1: Auswahlkriterien für das Analyseverfahren.61
Tab. 2: Wiederfindungen der Standardverbindungen nach Trocknung im Exsikkator.69
Tab. 3: Ausgewählte Standardverbindungen.70
Tab. 4: Physikalisch-chemische Daten der Standardverbindungen.72
Tab. 5: Retentionszeiten der eingesetzten Standardverbindungen.82
Tab. 6: Verschiebung der Retentionszeiten der Standardverbindungen in realer
Abwassermatrix.91
Tab. 7: Summenparameter der niederländischen Abwasserproben.100
Tab. 8: Hintergrundrauschen des Lichtstreudetektors.134
Tab. 9: Dampfdrücke der Standardverbindungen.135
Tab. 10 Signalintensitäten der Standardverbindungen bei Variation der Verstärkung.136
Tab. 11: Signalintensitäten des Lichtstreudetektors in mVs bei Variation der
Eluentzusammensetzung.138
Tab. 12: Signalintensitäten in mVs in Abhängigkeit der Verdampfungstemperatur.140
Tab. 13: Signalintensitäten der Lichtstreudetektors in mVs in Abhängigkeit von der
Konzentration der Standardverbindungen.141
Tab. 14: Kalibrierfunktionen der Standardverbindungen.143
Tab. 15: Stoffmengenbezogene relative Empfindlichkeit der Detektoren gegenüber den
Standardverbindungen.145
Tab. 16: Vergleich der Trennleistung der eingesetzten stationären Phasen bei der HPLC.147
Tab. 17: Kalibrierung des Feststoff-TOC mit CaCO3.148
Tab. 18: Bearbeitungsschema der Abwasserproben.149
Tab. 19: Charakterisierung der beprobten Kläranlagen.150
Tab. 20: Angaben zu den Probennahmen der Abwässer der Kläranlagenabläufe.151
Tab. 21: Summenparameter der Abwässer der kommunalen Kläranlagen.152
Tab. 22: PBS der Abwässer der kommunalen Kläranlagen.153
Tab. 23: Summenparameter der Abwässer der industriellen Kläranlagen.154
Tab. 24: PBS der Abwässer der industriellen Kläranlagen.154
Tab. 25: TOC der niederländischen Abwasserproben.155
Tab. 26: AOX der niederländischen Abwasserproben.155
Tab. 27: PBS-Konzentrationen der niederländischen Abwasserproben.156 |
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| title_short | Entwicklung, Optimierung und Validierung eines Summenparameters für potenziell bioakkumulierbare Stoffe (PBS) im Abwasser |
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| topic_facet | Bioakkumulation Abwasser |
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