Untersuchungen zur gaschromatographischen Bestimmung von 2,4-Dinitrophenylhydrazin-Derivaten leichtflüchtiger Aldehyde und Ketone:
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| Sprache: | German |
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2002
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| Beschreibung: | Leipzig, Univ., Diss., 2002 |
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INHALTSVERZEICHNIS
1. EINLEITUNG UND ZIELSTELLUNG 1
2. ALLGEMEINER TEIL 4
2.1. BEDEUTUNG VON CARBONYLVERBINDUNGEN 4
2.1.1. EIGENSCHAFTEN 4
2.1.2. VERWENDUNG 4
2.1.3. EMISSION LEICHTFLUECHTIGER ALDEHYDE UND KETONE 4
2.1.3.1. ANTHROPOGENE QUELLEN 5
2.1.3.2. NATUERLICHE QUELLEN 6
2.1.4. BILDUNG UND ABBAU VON CARBONYLVERBINDUNGEN 7
2.1.5. TOXIKOLOGISCHE RELEVANZ DER CARBONYLVERBINDUNGEN 10
2.2. ANALYTIK LEICHTFLUECHTIGER CARBONYLVERBINDUNGEN 13
2.2.1. IN-SITU-METHODEN 14
2.2.2. FLUORIMETRISCHE METHODEN 14
2.2.2.1. HANTZSCH-REAKTION 14
2
.
2
.
22
.
ENZYMATISCHE REAKTION 15
2.2.3. PHOTOMETRISCHE METHODEN 15
2.2.3.1. PARAROSANILIN-METHODE 15
2.2.3.2. CHROMOTROPSAEURE-METHODE 16
2.2.4. DERIVATISIERUNGSVERFAHREN MIT NACHFOLGENDER CHROMATOGRAPHISCHER
TRENNUNG 17
2.2.4.1. DERIVATISIERUNG MIT 2,4-DINITROPHENYLHYDRAZIN (DNPH)
17
BIBLIOGRAFISCHE INFORMATIONEN
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2.2A.2.
DERIVATISIERANG MIT L-METHYL-L-(2,4-DINITROPHENYL)HYDRAZIN
(MDNPH) 27
2.2.43.
DERIVATISIERANG MIT N, N-DIMETHYL-L-NAPHTHALIN-5-SULFONYLHYDRAZIN
(DNSH) 28
2.2.4.4. DERIVATISIERANG MIT 2-DIPHENYLACETYLINDAN-1,3-DIONHYDRAZIN
(DAIH) 28
2.2.4.5. HALOGENIERTE PHENYLHYDRAZIN-REAGENZIEN 29
2.2.4.6. O-ALKYLIERTE HYDROXYLAMINE 30
3. EXPERIMENTELLER TEIL 32
3.1. GC-ANALYTIK LEICHTFLUECHTIGER CARBONYLVERBINDUNGEN NACH DERIVATI-
SIERUNG MIT DINITROPHENYLHYDRAZIN (DNPH) 32
3.1.1. GC-TRENNBEDINGUNGEN 32
3.1.2. REPRODUZIERBARKEIT UND LANGZEITSTABILITAET 35
3.1.3. KALIBRIERUNG 37
3.1.4. RINGANALYSE 41
3.2. EINSATZ SCHONENDER INJEKTIONSTECHNIKEN ZUR BESTIMMUNG DER DNPH-
DERIVATE LEICHTFLUECHTIGER CARBONYLVERBINDUNGEN 43
3.2.1. ON-COLUMN-INJEKTION 44
3.2.2. PTV (PROGRAMMED TEMPERATURE VAPORISER)- TECHNIK 47
3.2.2.1. PTV - SPLIT-/ SPLITLOS-INJEKTION 50
3.2.2.2. PTV-INJEKTION MIT LOESUNGSMITTELAUSBLENDUNG 51
3.2.2.3. UNTERSUCHUNGEN ZUR PTV-SOLVENT-VENT-INJEKTION IM STOP-FLOW-
MODUS 53
3.2.3. RINGANALYSE UND RINGPROBENAHME 67
3.2.4. IDENTIFIZIERUNG VON REAKTIONS- BZW. ZERSETZUNGSPRODUKTEN BEI DER
BESTIMMUNG DER DNPH-DERIVATE 80
3.3. UNTERSUCHUNGEN ZUM ISOMERISIERUNGSVERHALTEN DER DNPH-DERIVATE
WAEHREND DER GASCHROMATOGRAPHISCHEN BESTIMMUNG 84
3.3.1. UNTERSUCHUNGEN ZUM EINFLUSS DER INJEKTIONS- SOWIE DER
OFENTEMPERATUR 86
3.3.2. UNTERSUCHUNGEN ZUM EINFLUSS DES PH-WERTES 92
3.3.3. SCHLUSSFOLGERUNG 94
4. ZUSAMMENFASSUNG 96
5. LITERATUR 101
6. ANHANG
108 |
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