Neue Imidazolin-Nitroxid-Radikale und Übergangsmetallkomplexe mit Nitroxid-Radikalen:
Gespeichert in:
| 1. Verfasser: | |
|---|---|
| Format: | Buch |
| Sprache: | German |
| Veröffentlicht: |
2002
|
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| Online-Zugang: | Inhaltsverzeichnis |
| Beschreibung: | München, Univ., Fak. für Chemie und Pharmazie, Diss., 2002 |
| Beschreibung: | 154 S. graph. Darst. : 21 cm |
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INHALTSVERZEICHNIS
1
EINLEITUNG
9
1.1
DAS
AFCCONWEZZ-MODELL
I
13
1.2
DAS
AFCCONNELL-MODELL
II
15
1.3
DAS
FERRIMAGNETISCHE
MODELL
16
1.4
NITROXIDRADIKALE
18
2
ALLGEMEINER
TEIL
24
2.1
SYNTHESE
VON
LIGANDEN
24
2.1.1
ALLGEMEINE
SYNTHESEROUTEN
24
2.1.2
SYNTHESE
NEUER
3-IMIDAZOLIN-L-OXYL
LIGANDEN
25
2.1.2.1
SYNTHESE
NEUER
3-IMIDAZOLIN-L-OXYL-LIGANDEN
DURCH
UMSETZUNG
MIT
CYANOPYRIDINEN
26
2.1.2.1.1
'H-NMR
SPEKTREN
28
2.1.2.1.2
13
C-NMR
SPEKTREN
31
2.1.2.1.3
IR-SPEKTREN
33
2.1.2.1.4
ESR-SPEKTREN
33
2.1.2.2
SYNTHESE
NEUER
3-IMIDAZOLIN-L-OXYL-LIGANDEN
DURCH
UMSETZUNG
MIT
CYANOCHINOLINEN
36
2.1.2.2.1
'
H-SPEKTREN
37
2.1.2.2.2
13
C-SPEKTREN
38
2.1.2.2.3
IR-SPEKTREN
38
2.1.2.2.4
ESR-SPEKTREN
39
2.1.2.3
SYNTHESE
EINES
BIS(-3-IMIDAZOLIN)-LIGANDEN
DURCH
UMSETZUNG
MIT
PYREN
1
,6-DICARBONSAEURENITRIL
3
9
2.1.2.3.1
'H-SPEKTRUM
40
2.1.2.3.2
13
C-SPEKTRUM
41
2.1.2.3.3
IR-SPEKTRUM
41
2.1.2.4
SYNTHESE
VON
DI-L,2-(L-(TERT.-BUTYL-DIMETHYLSILYLOXY)-2,2,5,5
TETRAMETHYL-IMIDAZOLIN-4-YL)-ETHYLEN
UNDDI-L,2-(2,2,5,5-TETRAMETHYLIMIDAZOLIN
L-OXYL-4-YL)-ETHYLEN
41
2.1.2.4.1
'H-NMR
SPEKTRUM
42
INHALTSVERZEICHNIS
2.1.2.4.2
13
C-NMR-SPEKTRUM
43
2.1.2.4.3
IR-SPEKTRUM
43
2.1.2.4.4
ESR-SPEKTRUM
43
2.1.2.5
N,N'-BIS-(2,2,6,6-TETRANIETHYL-L-OXYL-4-PIPERIDINYL)-OXAMID
44
2.1.2.6
ROENTGENSTRUKTURANALYSE
VON
(50)44
2.1.2.6.1
ESR-SPEKTRUM
46
2.2
METALLKOMPLEXE
47
2.2.1
SYNTHESE
VON
KOMPLEXEN
MIT
[PET
3
PDCL(P-CL)]
2
47
2.2.1.1
SPEKTROSKOPISCHE
DATEN
48
2.2.1.1.1
INFRAROTSPEKTREN
48
2.2.1.1.2
ESR-SPEKTREN
48
2.2.1.2
ROENTGENSTRUKTURANALYE
VON
(52)49
2.2.2
SYNTHESE
VON
KOMPLEXEN
MIT
[BUAPPDCHH
50
2.2.2.1
SPEKTROSKOPISCHE
DATEN
51
2.2.2.1.1
IR-SPEKTRUM
51
2.2.2.1.2
ESR-SPEKTRUM
51
2.2.3
SYNTHESE
VON
KOMPLEXEN
MIT
(CHJCN^PDCFE
UND
NAIPDCL,
51
2.2.3.1
SPEKTROSKOPISCHE
DATEN
52
2.2.3.1.1
IR-SPEKTREN
52
2.2.3.1.2
ESR-SPEKTREN
52
2.2.4
SYNTHESE
VON
NITROXID-KOMPLEXEN
MIT
PD(DBA)2
53
2.2.4.1
SPEKTROSKOPISCHE
DATEN
54
2.2.4.1.1
IR-SPEKTREN
54
2.2.4.1.2
ESR-SPEKTREN
54
2.2.5
SYNTHESE
VON
KOMPLEXEN
MIT
C0CI2
55
2.2.5.1
SPEKTROSKOPISCHE
DATEN
56
2.2.5.1.1
IR-SPEKTREN
56
2.2.5.1.2
ESR-SPEKTREN
56
2.2.6
SYNTHESE
VON
KOMPLEXEN
MIT
[(PPHJ^PTCLH
(BF^
56
2.2.6.1
SPEKTROSKOPISCHE
DATEN
57
2.2.6.1.1
IR-SPEKTREN
57
2.2.6.1.2
ESR-SPEKTREN
58
INHALTSVERZEICHNIS
2.2.7
SYNTHESE
VON
NITROXID-KOMPLEXEN
MIT
[(P-CYMOTYRUCHH
58
2.2.7.1
SPEKTROSKOPISCHE
DATEN
59
2.2.7.1.1
IR-SPEKTREN
59
2.2.7.1.2
ESR-SPEKTREN
59
2.2.8
SYNTHESE
VON KOMPLEXEN
MIT
[(CEME^RUCHH
59
2.2.8.1
SPEKTROSKOPISCHE
DATEN
60
2.2.8.1.1
IR-SPEKTREN
60
2.2.8.1.2
ESR-SPEKTREN
60
2.2.9
SYNTHESE
VON
KOMPLEXEN
MIT
N,N'-BIS(2,2,6,6-TETRAMETHYL-4
PIPERIDINYL)-OXAMID
61
2.2.9.1
SYNTHESE
VON
CSAHMCHL^CUPIPDZ
61
2.2.9.2
SPEKTROSKOPISCHE
DATEN
61
2.2.9.2.1
IR-SPEKTREN
61
2.2.9.2.2
ESR-SPEKTREN
62
2.2.9.3
SYNTHESE
VON
C^HSSNGOJPDI
62
2.2.9.4
SPEKTROSKOPISCHE
DATEN
63
2.2.9.4.1
IR-SPEKTRUM
63
2.2.9.4.2
ESR-SPEKTRUM
63
2.2.9.5
ROENTGENSTRUKTURANALYSE
VON
(78)65
2.2.9.5.1
MAGNETISCHE
MESSUNG
67
3
EXPERIMENTELLER
TEIL
68
3.1
ALLGEMEINE
ARBEITSMETHODIK,
PHYSIKALISCHE
MESSUNGEN
68
3.1.1
-
ALLGEMEINES
68
3.1.2
PHYSIKALISCHE
MESSUNGEN
68
3.2
VERSUCHSVORSCHRIFTEN
69
3.2.1
EDUKTE
69
3.2.1.1
2-METHYL-3-KETO-2-BUTYLHYDROXYLAMINHYDROCHLORID
(25)69
3.2.1.2
2-METHYL-3-KETO-3-PHENYL-2-PROPYLHYDROXYLAMINHYDROCHLORID
_
70
3.2.1.3
L-HYDROXY-2,2,4,5,5-PENTAMETHYL-IMIDAZOLIN
(26)70
3.2.1.4
L-(TERT.-BUTYLDIMETHYLSILYLOXY)-2,2,4,5,
5-PENTAMETHY
LIMIDAZOLIN
(27)71
INHALTSVERZEICHNIS
3.2.2
LIGANDEN
71
3.2.2.1
N,N'-BIS(2,2,6,6-TETRAMETHYL-4-PIPERIDINYL)-OXAMID
71
3.2.2.2
N,N'-BIS-(2,2,6,6-TETRAMETHYL-L-OXYL-4-PIPERIDINYL)-OXAMID(50)
_
72
3.2.2.3
2-[L-(TERT.-BUTYL-DIMETHYLSILYLOXY)-2,2,5,5-TETRAMETHYLIMIDAZOL-4-YL]
L-PYRIDIN-4-YL-VINYLAMIN
(30)73
3.2.2.4
2-[2,2,5,5-TETRAMETHYLIMIDAZOL
1
-OXYL-4-YL]-1
-PYRIDIN-4-YL
VINYLAMIN
(32)75
3.2.2.5
2-[L-HYDROXY-2,2,5,5-TETRAMETHYLIMIDAZOL-4-YL]-L-PYRIDIN-4-YL
VINYLAMIN
(31)76
3.2.2.6
2-[L-(TERT.-BUTYL-DIMETHYLSILYLOXY)-2,2,5,5-TETRAMETHYLIMIDAZOL-4-YL]
L-PYRIDIN-3-YL-VINYLAMIN
(33)77
3.2.2.7
2-[2,2,5,5-TETRAMETHYLIMIDAZOL-L-OXYL-4-YL]-L-PYRIDIN-3-YL
VINYLAMIN
(35)78
3.2.2.8
2-[L-HYDROXY-2,2,5,5-TETRAMETHYLIMIDAZOL-4-YL]-L-PYRIDIN-3-YL
-VINYLAMIN
(34)79
3.2.2.9
2-[L-(TERT.-BUTYL-DIMETHYLSILYLOXY)-2,2,5,5-TETRAMETHYLIMIDAZOL-4-YL]
L-PYRIDIN-2-YL-VINYLAMIN
(36)80
3.2.2.10
2-[2,2,5,5-TETRAMETHYLIMIDAZOL
1
-OXYL-4-YL]-1
-PYRIDIN-2-YL
VINYLAMIN
(38)81
3.2.2.11
2-[
1
-HYDROXY-2,2,5,5-TETRAMETHYLIMIDAZOL-4-YL]-L
-PYRIDIN-2-YL
VINYLAMIN
(37)82
3.2.2.12
2-[L-(TERT.-BUTYL-DIMETHYLSILYLOXY)-2,2,5,5-TETRAMETHYLIMIDAZOL-4
YL]-L-CHINOLIN-3-YL-VINYLAMIN
(40)83
3.2.2.13
2-[2,2,5,5-TETRAMETHYLIMIDAZOL-L-OXYL-4-YLJ
1
-CHINOLIN-3-YL
VINYLAMIN
(44)86
3.2.2.14
2-[L-HYDROXY-2,2,5,5-TETRAMETHYLIMIDAZOL-4-YL]-L-CHINOLIN-3-YL
VINYLAMIN
(42)87
3.2.2.15
2-[L-(TERT.-BUTYL-DIMETHYLSILYLOXY)-2,2,5,5-TETRAMETHYLIMIDAZOL-4
YL]-L-CHINOLIN-2-YL-VINYLAMIN
(39)
;
88
3.2.2.16
2-[2,2,5,5-TETRAMETHYLIMIDAZOL-L-OXYL-4-YL]-L-CHINOLIN-2-YL
VINYLAMIN
(43)89
INHALTSVERZEICHNIS
3.2.2.17
2-[L-HYDROXY-2,2,5,5-TETRAMETHYLIMIDAZOL-4-YL]-L-CHINOLIN-2-YL
VINYLAMIN
(41)91
3.2.2.18
C
4
6H
6
8N6O
2
SI2
(46)92
3.2.2.19
C
3
4H38N
6
O
2
93
3.2.2.20
L,2-DI-(L-(TERT.-BUTYL-DIMETHYLSILYLOXY)-2,
2,5,5
TETRAMETHYLIMIDAZOLIN-4-YL)-ETHYLEN
(47)94
3.2.2.21
1,2
DI-(2,2,5,5-TETRAMETHYLIMIDAZOLIN-L-OXYL-4-YL)-ETHYLEN(48)
95
3.2.3
METALLKOMPLEXE
96
3.2.3.1
DICHLORO-TRIETHYLPHOSPHAN-(2-[2,2,5,5-TETRAMETHYLIMIDAZOL-L-OXYL-4
YL]-L-PYRIDIN-4-YL-VINYLAMIN)-PALLADIUM(II)
(52)96
3.2.3.2
DICHLORO-TRIETHYLPHOSPHAN-(2-[2,2,5,5-TETRAMETHYLIMIDAZOL-
1
-OXYL-4
YL]-L-PYRIDIN-3-YL-VINYLAMIN)-PALLADIUM(II)
(53)97
3.2.3.3
DICHLORO-TRIETHYLPHOSPHAN-(2-[2,2,5,5-TETRAMETHYLIMIDAZOL-L-OXYL-4
YL]-L-PYRIDIN-2-YL-VINYLAMIN)-PALLADIUM(II)
(54)97
3.2.3.4
CHLORO-TRIBUTYLPHOSPHAN-(2-[2,2,5,5-TETRAMETHYLIMIDAZOL
L-OXYL-4-YL]
L-CHINOLIN-2-YL-VINYLAMIN)-PALLADIUM(II)
(56)98
3.2.3.5
DICHLORO
(2-[2,2,5,5-TETRAMETHYLIMIDAZOL-L-OXYL-4-YL]-L-PYRIDIN-4-YL
VINYLAMIN)-PALLADIUM
(II)
(57)99
3.2.3.6
DICHLORO- (2-[2,2,5,5-TETRAMETHYLIMIDAZOL-L-OXYL-4-YL]-L-PYRIDIN-3-YL
VINYLAMIN)-PALLADIUM
(II)
(58)
100
3.2.3.7
DICHLORO
(2-[2,2,5,5-TETRAMETHYLIMIDAZOL-L-OXYL-4-YL]-L-CHINOLIN-3
YL-VINYLAMIN)-PALLADIUM
(II)
(60)
100
3.2.3.8
DICHLORO
(2-[2,2,5,5-TETRAMETHYLIMIDAZOL
1
-OXYL-4-YL]-1
-CHINOLIN-2
YL-VINYLAMIN)-PALLADIUM
(II)
(WEG
1)
(59)
101
3.2.3.9
DICHLORO
(2-[2,2,5,5-TETRAMETHYLIMIDAZOL-L-OXYL-4-YL]-L-CHINOLIN-2
YL-VINYLAMIN)-PALLADIUM
(II)
(WEG
2)
(59)
101
3.2.3.10
C
20
H
24
IN
4
OPD
(61)
102
3.2.3.11
C
20
H
24
IN
4
OPD
(62)
103
3.2.3.12
C
24
H
26
IN
4
OPD
(64)
103
3.2.3.13
C
24
H
26
IN
4
OPD
(63)
104
3.2.3.14
{[(PH
3
P)
2
PT(C
L8
H
20
N
4
O)]BF
4
}
2
PT(PPH
3
)
2
(BF
4
)
2
(69)
105
INHALTSVERZEICHNIS
3.2.3.15
{[(PH
3
P)
2
PT(C
18
H
20
N
4
O)]BF
4
}
2
PT(PPH
3
)
2
(BF
4
)
2
(68)105
3.2.3.16
C
O
C
18
H
21
N
4
OC1
2
(66)
106
3.2.3.17
C
O
C
18
H
21
N
4
OC1
2
(65)
107
3.2.3.18
CHLORO-(P-CYMOL)
{2-[2,2,5,5-TETRAMETHYLIMIDAZOL
1
-OXYL-4-YL]-1
-
CHINOLIN-2-YL-VINYLAMIN}-RUTHENIUM
(II)
(71)
107
3.2.3.19
CHLORO-(P-CYMOL)-{2-[2,2,5,5-TETRAMETHYLIMIDAZOL-L-OXYL-4-YL]-L
CHINOLIN-3-YL-VINYLAMIN}-RUTHENIUM
(II)
(72)
108
3.2.3.20
CHLORO-HEXAMETHYLBENZOL-{2-[2,2,5,5-TETRAMETHYLIMIDAZOL-L-OXYL
4-YL]-L-CHINOLIN-2-YL-VINYLAMIN}-RUTHENIUM
(II)
(74)
109
3.2.3.21
CHLORO-HEXAMETHYLBENZOL-{2-[2,2,5,5-TETRAMETHYLIMIDAZOL-L-OXYL
4-YL]-L-CHINOLIN-3-YL-VINYLAMIN)-RUTHENIUM
(II)
(75)
110
3.2.3.22
C
32
H
64
CL
2
N
4
O
4
P
2
PD
2
(76)
111
3.2.3.23
C
46
H
66
N
8
O
8
PD
2
(78)
112
4
ZUSAMMENFASSUNG
113
4.1
LIGANDENSYNTHESEN
OHNE
VERWERTBARES
ERGEBNIS
118
4.2
KOMPLEXSYNTHESEN
OHNE
VERWERTBARES
ERGEBNIS
121
5
DATEN
DER
ROENTGENSTRUKTURANALYSEN
124
5.1
KRISTALLSTRUKTURANALYSE
VON
(52)124
5.2
KRISTALLSTRUKTURANALYSE
VON
(50)131
5.3
KRISTALLSTRUKTURANALYSE
VON
(78)139
6
LITERATURVERZEICHNIS 149 |
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