Synthese und Reaktivität von p-tert.-Butylcalix[4]arenkomplexen des vierwertigen Titans:
Gespeichert in:
| 1. Verfasser: | |
|---|---|
| Format: | Abschlussarbeit Buch |
| Sprache: | German |
| Veröffentlicht: |
2002
|
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| Online-Zugang: | Inhaltsverzeichnis |
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INHALTSVERZEICHNIS
1
EINLEITUNG
.
1
1
1
CALIX[N]ARENE
-
MAKROZYKLEN
AUS
METHYLENVERBRUECKTEN
PHENOLBAUSTEINEN
.
1
1.2
CALIX[4]ARENE
ALS
MAKROZYKLISCHE
LIGANDENSYSTEME
.
4
2
AUFGABENSTELLUNG
.
15
3
ERGEBNISSE
UND
DISKUSSION
.
16
3.1
CALIX[4]AREN-TITAN-CHLOROKOMPLEXE
.
16
3.1.1
DARSTELLUNG
UND
SPEKTROSKOPISCHE
CHARAKTERISIERUNG
VON
[CAXCOME^CHTICH]
1
UND
[CAX(OME)O
3
TICL]
2
.
16
3.1.2
DIE
MOLEKUELSTRUKTUREN
VON
[CAXCOME^OJTICH]
1
UND
[CAX(OME)C 3TICL]
2
IM
KRISTALL
.
20
3.1.3
DARSTELLUNG
UND
SPEKTROSKOPISCHE
CHARAKTERISIERUNG
VON
[CAX(OR)OJTICL]
(R
=
BZ
5;
R
=
SIMEJ
6)
.
25
3.2
CALIX[4]AREN-TITAN-IMIDOKOMPLEXE
.
28
3.2.1
DARSTELLUNG
UND
SPEKTROSKOPISCHE
CHARAKTERISIERUNG
VON
[CAX(OME)
2
O
2
TI(NR)J
(R
=
/BU
7;
R
=
MES
8)
.
29
3.2.2
DIE
MOLEKUELSTRUKTUREN
VON
[CAX(OME)
2
O
2
TI(NZBU)]
7
UND
[CAX(OME)
2
O
2
TI(NMES)]
8
IM
KRISTALL
.
32
3.3
UNTERSUCHUNGEN
ZUR
REAKTIVITAET
DES
TITAN-IMIDOKOMPLEXES
[CAX(OME)
2
O
2
TI(NRBU)]
7
.
36
3.3.1
AUSTAUSCH
DER
IMIDOFUENKTION
.
36
3.3.2
UMSETZUNGEN
VON
[CAX(OME)
2
O
2
TI(NU)]
7
MIT
PHENOLEN
.
37
3.3.3
DIE
MOLEKUELSTRUKTUR
VONPACO-[CAX(0ME)
2
0
2
TI(0TBP)
2
]
11
IM
KRISTALL
.
41
3.3.4
UMSETZUNGEN
VON
[CAX(OME)
2
O
2
TI(N/BU)J
7
MIT
H
2
S
.
46
3.3.5
UMSETZUNGEN
VON
[CAX(OME)
2
O
2
TI(N/BU)]
7
MIT
HETEROKUMULENEN
.
47
3.3.6
DIE
MOLEKUELSTRUKTUR
VON
[CAX(OME)
2
O
2
TI{K
2
WWBU)C(O)N(4-MEC
6
H4)}]
13
IM
KRISTALL
.
51
3.4
TITAN(IV)-KOMPLEXE DES
CALIX[4]AREN-MONOMETHYLETHERS
.
54
3.4.1
DARSTELLUNG
UND
SPEKTROSKOPISCHE
CHARAKTERISIERUNG
VON
[CAX(OME)O3TI(T|
5
-C
5
H
5
)]
16
.
54
N
INHALTSVERZEICHNIS
3.4.2
DIE
MOLEKUELSTRUKTUR
VON
[CAX(OME)O3TI(R|
5
-C5H5)]
16
IM
KRISTALL
.
56
3.4.3
DARSTELLUNG
UND
SPEKTROSKOPISCHE
CHARAKTERISIERUNG
DER
CALIX[4]AREN
TITAN-AMIDOKOMPLEXE
[CAX(OME)O3TI(NR
2
)]
(R
=
ME,
ET,
/PR,
PH)
17-20
58
3.4.4
DIE
MOLEKUELSTRUKTUREN
VON
[CAX(OME)O3TI(NME2)J
17,
[CAX(OME)O
3
TI(NPH
2
)]
20
UND
[{CAX(0ME)0
3
TI}
2
0]
21
IM
KRISTALL
.
59
3.4.5
UMSETZUNGEN
VON
[CAX(OME)O3TI(NME2)]
17
MIT
ALKOHOLEN
ODER
PHENOLEN
.
66
3.4.6
DIE MOLEKUELSTRUKTUREN
VON
[{CAX(OME)C 3TI(OME)}
2
]
22,
[{CAX(OME)O
3
TI(OTBP)}
2
]
25
UND
[CAX(OME)O
3
TI(ODIP)]
26
IM
KRISTALL.
68
3.4.7
UMSETZUNGEN
VON
[CAX(OME)O3TI(NME
2
)]
17
MIT
ZERT.-BUTYLMERCAPTAN.
74
3.4.8
DIE
MOLEKUELSTRUKTUR
VON
[CAX(OME)O3TI(S/BU)]
27
IM
KRISTALL
.
75
3.5
TITAN(IV)-KOMPLEXE
VON
CALIX[4]AREN-MONOETHEM
-
EFFIZIENTE
KATALYSATOREN IN
EPOXIDIERUNGSREAKTIONEN
.
78
3.5.1
DIE
TITAN-VERMITTELTE
OXYFUNKTIONALISIERUNG
VON
OLEFMEN
.
78
3.5.2
UNTERSUCHUNGEN
ZUR
TITAN-KATALYSIERTEN
EPOXIDIERUNG
VON
OLEFMEN
.
81
4
EXPERIMENTELLER
TEIL
.
91
4.1
ALLGEMEINES
.
91
4.1.1
ARBEITSTECHNIK
.
91
4.1.2
ANALYTISCHE
METHODEN
.
91
4.1.3
SPEKTROSKOPISCHE
UNTERSUCHUNGEN
.
91
4.2
DARSTELLUNG
DER
AUSGANGSVERBINDUNGEN
.
93
4.2.1
DARSTELLUNG
VON
KNHMES
THF
.
93
4.2.2
DARSTELLUNG
VONP-TERT.-BUTYLCALIX[4]AREN
CAX(OH)4
.
93
4.2.3
DARSTELLUNG
VON
CAX(OME)
2
(OH)2
.
95
4.2.4
DARSTELLUNG
VON
CAX(OME)(OH)3
.
96
4.3
DARSTELLUNG
DER
NEUEN
VERBINDUNGEN
.
97
4.3.1
DARSTELLUNG
VON
[CAX(OME)
2
O
2
TICL
2
]-C?H8
L-CRHG
.
97
4.3.2
DARSTELLUNG
VON
[CAX(OME)O
3
TICL]C7H8
2'C
2
H
8
.
98
4.3.3
DARSTELLUNG
VON
CAX(OBZ)
2
(OH)
2
3
.
99
4.3.4
DARSTELLUNG
VON
CAX(OSIME3)
2
(OH)
2
4
.
100
4.3.5
DARSTELLUNG
VON
[CAX(OBZ)OSTICL]-C7H8
S'CZH
.
101
4
3.6
DARSTELLUNG
VON
[CAX(OSIME
3
)O3TICL]-C7H
8
6'C
7
HS
.
102
4.3.7
DARSTELLUNG
VON
[CAX(OME)
2
O
2
TI(N/BU)]
7
.
103
INHALTSVERZEICHNIS
III
4
3.8
DARSTELLUNG
VON
[CAX(OME)2CHTI(NMES)]-C7H8
8-C
7
H
8
.
104
4.3.9
DARSTELLUNG
VON
[CAX(OME)2O2TI(MBMP)]
9
.
105
4.3.10
DARSTELLUNG
VON
CONE-[CAX(OME)2O2TI(OTBP)2]
-
2C?H8
10-2C
7
H8
.
106
4.3.11
DARSTELLUNG VON/KICO-[CAX(0ME)202TI(0TBP)2]
11
.
107
4.3.12
DARSTELLUNG
VON
[CAX(OME)2O2TIS]-C7HS
12-C7H
8
.
108
4.3.13
DARSTELLUNG
VON
[CAX(OME)2O2TI{K
2
7V^'-N(RBU)C(O)N(4-MEC
6
H4)}]
13
.
109
4.3.14
DARSTELLUNG
VON
[CAX(OME)2O2TI{K
2
2V,O-N(FFIU)C(O)O}]-2C
7
H8
14-2C
7
H
8
.
110
4.3.15
DARSTELLUNG
VON
[CAX(OME)2O2TIO]C7HS
15-C
7
H
8
.
111
4.3.16
DARSTELLUNG
VON
[CAX(OME)O3TI('Q
5
-C5HS)]-C7H8
16-C7H
S
.
112
4.3.17
DARSTELLUNG
VON
[CAX(OME)C 3TI(NME2)]
17
.
113
4.3.18
DARSTELLUNG
VON
[CAX(OME)C 3TI(NET2)]-C7H818-C7H
8
.
114
4.3.19
DARSTELLUNG
VON
[CAX(OME)C 3TI(NZPR2)]
19
.
115
4.3.20
DARSTELLUNG VON
[CAX(OME)O
3
TI(NPH2)]-C7H8
20C
7
H
8
.
116
4
3.21
DARSTELLUNG
VON
[{CAX(OME)O3TI)2O]-C7HS
21-C
7
H
8
.
117
4.3.22
DARSTELLUNG
VON
[{CAX(OME)O3TI(OME)}2]
-
2C7HS
22
2C7H
8
.
118
4.3.23
DARSTELLUNG
VON
[CAX(OME)O3TI(OZPR)]C
7
H8
23C
7
H
8
.
119
4.3.24 DARSTELLUNG
VON
[CAX(OME)O3TI(OZBU)]-C7H
G
24-C
7
H
8
.
120
4.3.25
DARSTELLUNG
VON
[{CAX(OME)O3TI(OTBP)}
2
]-2C
7
H8
25-2C
7
H
8
.
121
4.3.26 DARSTELLUNG
VON
[CAX(OME)O3TI(ODIP)]
26
.
122
4.3.27 DARSTELLUNG
VON
[CAX(OME)C 3TI(SFFIU)]
27
.
123
4.3.28
DARSTELLUNG
VON
[CAX(OME)O3TI(ONME2)]
'
C7H
8
28-C
7
H
8
.
124
4.3.29
DURCHFUEHRUNG DER
EPOXIDIERUNGSREAKTIONEN
.
125
5
KRISTALLSTRUKTURUNTERSUCHUNGEN
.
126
5
1
DATENSAMMLUNG
UND
VERFEINERUNG
.
126
5.2
KRISTALLSTRUKTURDATEN DER
ROENTGENOGRAPHISCH
CHARAKTERISIERTEN
VERBINDUNGEN
.
.128
5.2.1
KOMPLEX
1
IN
[CAX(OME)2O2TIC12]-2C7HS
.
128
5.2.2
KOMPLEX
2
IN
[CAX(OME)O3TICL]-1.5C7H
8
.
131
5.2.3
VERBINDUNG
3
IN
CAX(OBZ)2(OH)2-2CH
2
C12
.
134
5.2.4
KOMPLEX
7
IN
[CAX(OME)2O2TI(N/BU)]-2C
7
H
8
.
137
5.2.5
KOMPLEX
8
IN
[CAX(OME)2O2TI(NMES)]-C7H8
.
140
5
2.6
KOMPLEX
11
IN
J
PACO-[CAX(OME)2O
2
TI(OTBP)2]
0
5C
6
HI4
.
143
IV
INHALTSVERZEICHNIS
5
2.7
KOMPLEX
13
IN
[CAX(OME)
2
O2TI{K
2
V,^"-N(FFIU)C(O)N(4-MEC6H4)}]-4C
7
H8
.
146
5.2.8
KOMPLEX
16
IN
[CAX(OME)O3TI(TI
3
-C
5
H
5
)]-2C
7
H8
.
149
5.2.9
KOMPLEX
17
IN
[CAX(OME)O3TI(NME2)]0.5[(CAX(OME)O3TIO)2]-5C4H
8
O
.
152
5.2.10
KOMPLEX
20
IN
2[CAX(OME)O3TI(NPH2)]-8C4H8O
0.5C6H6
.
156
5.2.11
KOMPLEX
21
IN
[{CAX(OME)O3TI}2O]-4C
6
H6
.
161
5.2.12
KOMPLEX
22
IN
[{CAX(OME)O3TI(OME)}2]
-
6C
7
HG
.
164
5.2.13
KOMPLEX
25
IN
[{CAX(OME)QJI(OTBP)}2]-2C
7
HS
.
167
5.2.14
KOMPLEX
26
IN
[CAX(OME)O
3
TI(ODIP)]-DIPOH
.
170
5.2.15
KOMPLEX
27
IN
[CAX(OME)O3TI(S/BU)]-C
6
HI
4
.
173
6
ZUSAMMENFASSUNG
.
176
7
LITERATURVERZEICHNIS
.
183
8
ANHANG
.
196
8.1
VERZEICHNIS
DER
VERBINDUNGEN
.
196
8.2
ERLAEUTERUNGEN
.
197
8.3
HERLEITUNG
DER
KINETISCHEN
GLEICHUNGEN
.
199
8.3.1
SELBSTHEMMUNG
DER
REAKTION
.
199
8.3.2
REAKTIONSKINETIK
PSEUDO-ERSTER
ORDNUNG
.
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