Wintit, Winprot, Winscore: neue Programme zur Untersuchung von Protolyse- und Komplexbildungsgleichgewichten
Gespeichert in:
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| Format: | Abschlussarbeit Buch |
| Sprache: | German |
| Veröffentlicht: |
2001
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INHALT
1
EINLEITUNG
.
13
1.1
ALLGEMEIN
.
13
1.2
AUFGABENSTELLUNG
.
14
1.3
UNTERSUCHTE
VERBINDUNGEN
.
16
1.3.1
BIORELEVANZ
VON
PHOSPHONOCARBONSAEUREN
UND
IHRER
ESTER
.
17
1.3.2
PHYSIOLOGISCHE
BEDEUTUNG
DES
CALCIUMS
.
18
1.3.3
PHYSIOLOGISCHE
BEDEUTUNG
DES
ZINKS
.
19
1.3.4
UNTERSUCHTE
PHOSPHONOCARBON
UND
BISPHOSPHONSAEUREN
.
20
1.3.5
WEITERE
MODELLSUBSTANZEN
.
22
2
DURCHFUEHRUNG
VON
MULTIPARAMETER-TITRATIONEN
.
24
2.1
EINLEITUNG
.
24
2.2
MESSWERTAUFNAHME
.
25
2.3
TITRATIONSSTEUERUNG
.
28
2.4 DAS
PROGRAMM
WINTIT
.
32
2.4.1
GERAETETECHNISCHE
ANFORDERUNGEN
.
34
2.4.2
ANWENDUNGSBEREICHE
.
35
2.5
ZUSAMMENFASSUNG
.
36
3
KONZENTRATIONS
UND
AKTIVITAETSBEZOGENE
TITRATIONSGLEICHGEWICHTE
SCHWACHER
SAEUREN
UND
BASEN
.
38
3.1
EINLEITUNG
.
38
3.2
HERLEITUNG
DER
SIMULATIONSFORMELN
.
40
3.2.1
INDIVIDUELLE
LADUNG
UND
INDIVIDUELLER
PROTONIERUNGSGRAD
.
40
3.2.2
DISSOZIATIONS
UND
STABILITAETSKONSTANTEN
.
41
3.2.3
LIGANDKONZENTRATIONSBILANZ
.
42
3.2.4
MITTLERER
PROTONIERUNGSGRAD
.
44
3.2.5
LADUNGSBILANZ
.
44
3.3
LONENSTAERKE
UND
AKTIVITAETEN
.
YY.
.
45
3.3.1
LONENINTERAKTIONEN
.
47
3.3.2
AKTIVITAETS-MODELLE
.
47
3.3.2.1
DEBYE-HUECKEL-THEORIE
.
47
3.3.2.2
ERWEITERTE
DEBYE-HUECKEL-THEORIE:
LONENGROESSE-PARAMETER
.
49
3.3.2.3
GUENTELBERG-THEORIE
.
51
3.3.2.4
HUECKEL-THEORIE
KONZENTRIERTER
LOESUNGEN
.
53
3.3.2.S
GUGGENHEIM-THEORIE
.
54
3.3.2.OE
DAVIES-THEORIE
.
54
3.3.2.7
SCATCHARD-THEORIE
.
56
3.3.2.8
DATTA-GRZYBOWSKI-THEORIE
.
56
3.3.2.9
PITZER-THEORIE
.
56
3.3.2.
LOVERGLEICH
DER
MODELLE
.
58
3.3.2.11
AKTIVITAET
VON
NEUTRALTEILCHEN
.
59
3.3.2.12
ANWENDUNG
DER
AKTIVITAETSMODELLE
.
60
3.3.3
AUTOPROTOLYSEKONSTANTE
DES
WASSERS
.
60
3.3.4
ELEKTRODENPARAMETER
.
64
3.3.4.1
KONZENTRATIONSBEZOGENE
ELEKTRODENKALIBRATION
.
64
3.3.4.2
AKTIVITAETSBEZOGENE
ELEKTRODENKALIBRATION
.
68
3.3.5
SIMULATION
AKTIVITAETSBEZOGENER
SAEURE/BASE-TITRATIONEN
.
71
3.3.5.1
AKTIVITAETSKORREKTUR
FUER
NEUTRALSAEUREN
.
71
3.3.5.2
ALLGEMEINE
BERECHNUNG
AKTIVITAETSBEZOGENER
STABILITAETSKONSTANTEN
.
72
3.4
SIMULATION
NMR-KONTROLLIERTER
TITRATIONEN
.
78
3.5
DAS
PROGRAMM
WINPROT
.
79
3.5.1
ANWENDUNGSBEREICH
.
79
3.5.2
DOKUMENTATION
.
81
3.6
EXPERIMENTELLE
BEISPIELE
.
81
3.6.1
LONENSTAERKE
IM
VERLAUF
VON
TITRATIONEN
.
81
3.6.2
KONZENTRATIONSBEZOGENE
TITRATIONEN
MIT
SCHWACHEN
SAEUREN
UND
BASEN
.
85
3.6.2.1
SUBSTANZEN
.
85
3.6.2.2
KONZENTRATIONSBEZOGENE
ELEKTRODENPARAMETER
.
86
8
3.6.23
TITRATION
VON
TRIS(HYDROXYMETHYL)-AMINOMETHAN
TRIS
8
VS.
SALPETERSAEURE
.
86
3.6.2.4
TITRATION
VON
SALPETERSAEURE
VS.
TRIS(HYDROXYMETHYL)
AMINOMETHAN
TRIS
8
.
87
3.OE.2.5
TITRATION
VON
ESSIGSAEURE
VS.
NATRONLAUGE
.
89
3.6.2.6
TITRATION
VON
ESSIGSAEURE
VS.
TRIS(HYDROXYMETHYL)
AMINOMETHAN
TRIS
8
.
90
3.6.2.7
TITRATION
VON
MALONSAEURE
9
VS.
NATRONLAUGE
.
91
3.6.2.8
TITRATION
VON
MALONSAEURE
9
VS.
TRIS(HYDROXYMETHYL)
ATNINOMETHAN
TRIS
8
.
92
3.6.2.9
ERGEBNISSE
.
93
3.6.3
SIMULATION
NMR-KONTROLLIERTER
TITRATIONEN
.
95
3.6.3.1
METHANPHOSPHONSAEURE
6
.
95
3.6.3.2
METHANDIPHOSPHONSAEURE
10
.
99
3.6.33
L-HYDROXY-L,L-ETHANDIPHOSPHONSAEURE
11
.
103
3.6.4
VERGLEICH
ZWISCHEN
KONZENTRATIONS
UND
AKTIVITAETSBEZOGENEN
STABILITAETSKONSTANTEN
.
107
3.7
ZUSAMMENFASSUNG
.
108
4
UNTERSUCHUNG
ALTERNATIVER
METALLKOMPLEXBILDUNGSMODELLE
.
110
4.1
EINLEITUNG
.
110
4.2
ENTWICKLUNG
EINES
ALGORITHMUS
ZUR
AUTOMATISIERTEN
AUSWERTUNG
VON
KOMPLEXBILDUNGSTITRATIONEN
.
113
4.3
SPEZIESMODELLE
.
115
4.3.1
LITERATURBEKANNTE
SPEZIESMODELLE
.
115
4.3.2
MODELLGENERATOR
.
119
43.2.1
EINGABEPARAMETER
.
119
43.2.2
SPEZIESDEFINITIONSZYKLEN
.
120
4.4
STARTWERTE
.
124
4.4.1
EINKERNIGE
EINFACHLIGANDIERTE
METALL-LIGAND-KOMPLEXE
.
124
4.4.2
MEHRFACH
METALIIERTE
KOMPLEXE
.
127
4.4.3
MEHRFACH
LIGANDIERTE
KOMPLEXE
.
128
9
4.4.4
HYDROXYKOMPLEXE
.
129
4.5
SIMULATION
VON
KOMPLEX-TITRATIONEN
.
130
4.5.1
KOMPLEXBILDUNGSKONSTANTEN
.
131
4.5.2
TOTALKONZENTRATIONEN
.
131
4.5.3
SPEZIESKONZENTRATIONEN
.
132
4.5.4
STOECHIOMETRISCHE
KOEFFIZIENTEN
.
133
4.6
ITERATIVE
OPTIMIERUNG
DER
PARAMETER
.
135
4.6.1
DATENWICHTUNG
.
135
4.6.2
RMS-WERT
.
136
4.6.3
ITERATIONSVERFAHREN
.
137
4.7
FEHLERRECHNUNG
.
139
4.7.1
AUFSTELLEN
DER
KOVARIANZMATRIX
.
139
4.7.2
STANDARDABWEICHUNG
.
142
4.7.3
KORRELATIONSKOEFFIZIENT
.
142
4.7.4
RESIDUAL-ANALYSE
.
142
4.7.4.1
ARITHMETISCHES
MITTEL
.
143
4.7.4.2
VARIANZ
.
143
4.7.4.3
SYMMETRIE
(SKEWNESS)
.
143
4.7.4.4
WOELBUNG
(KURTOSIS)
.
144
4.7.4.5
HAMILTON
AE-FAKTOR
.
144
4.8
RANKING
.
144
4.9
WEITERE
KRITERIEN
ZUR
MODELL-SELEKTION
.
145
4.9.1
KLEINSTE
ANZAHL
DER
SPEZIES
.
146
4.9.2
SIGNIFIKANTE
GROESSE
VON
KOMPLEXBILDUNGSKONSTANTEN
.
147
4.9.3
MOLENBRUCH-VERTEILUNGSDIAGRAMME
.
148
4.9.4
BJERRUM-PLOTS
UND
MEHRKEMIGE
KOMPLEXE
.
148
4.9.5
BETRACHTUNG
ZUSAETZLICHER
OBSERVABLEN
.
151
4.10DAS
PROGRAMM
WINSCORE
.
151
4.10.1
GRUNDFUNKTIONEN
.
152
4.10.2 DURCHFUEHRUNG
VON
SIMULATIONEN
.
152
4.10.3
DURCHFUEHRUNG
EINZELNER
ITERATIONEN
.
155
10
4.10.4
FEHLERANALYSE
.
157
4.10.5
AUTOMATISIERTE
METALLKOMPLEXITERATION
.
158
4.10.6
RELEVANZANALYSE
UND
RANKING
AUTOMATISIERTER
METALLKOMPLEXITERATIONEN
.
159
4.10.7
DARSTELLUNG
DER
ERGEBNISSE
.
159
4.10.8
TABELLARISCHE
DARSTELLUNG
VON
MESSWERTEN
.
159
4.10.9
GRAFISCHE
DARSTELLUNG
VON
MESSWERTEN
.
160
4.10.10
AUSDRUCK
VON
SIMULATIONS
UND
ITERATIONSERGEBNISSEN
.
162
4.10.11
SPEZIESKONZENTRATIONEN
UND
BJERRUM-PLOTS
.
163
4.10.12
NMR-KONTROLLIERTE
TITRATION
.
163
4.11
ZUSAMMENFASSUNG
.
163
5
EXPERIMENTELLE
UNTERSUCHUNGEN
AN HYDROXYPHOSPHONOCARBON
UND
HYDROXYBISPHOSPHONSAEUREN
.
165
5.1
EINLEITUNG
.
165
5.2
DURCHFUEHRUNG
.
166
5.2.1
MESSAPPARATUR
FUER
MIKROTITRATIONEN
.
166
5.2.2
MESSAPPARATUR
FFIR
STANDARDTITRATIONEN
.
166
5.2.3
FAKTORBESTIMMUNG
.
167
5.2.4
ELEKTRODENKALIBRATION
.
167
5.3
TITRATION
.
167
5.4
AUSWERTUNG
MIT
WINSCORE
.
168
5.4.1
DISSOZIATIONSKONSTANTEN
UND
KOMPLEXBILDUNGSKONSTANTEN
.
168
5.4.2
STANDARDABWEICHUNG
.
169
5.5
3-DIETHOXYPHOSPHORYL-4-HYDROXYBENZOESAEUREETHYLESTERL
.
170
5.5.1
DISSOZIATIONSKONSTANTEN
.
170
5.6
3-ETHOXYCARBONYL-6-HYDROXYPHENYLPHOSPHONSAEURE
2
.
172
5.6.1
DISSOZIATIONSKONSTANTEN
.
172
5.6.2
KOMPLEXBILDUNGSKONSTANTEN
DER
CALCIUM-KOMPLEXE
.
176
5.6.3
KOMPLEXBILDUNGSKONSTANTEN
DER
ZINK-KOMPLEXE
.
180
5.7
3-DIHYDROXYPHOSPHORYL-4-HYDROXYBENZOESAEURE
3
.
186
5.7.1
DISSOZIATIONSKONSTANTEN
.
186
11
5.7.2
KOMPLEXBILDUNGSKONSTANTEN
DER
CALCIUM-KOMPLEXE
.
190
5.7.3
KOMPLEXBILDUNGSKONSTANTEN
DER
ZINK-KOMPLEXE
.
194
5.8
2,5-DIHYDROXYBENZOL-L,4-BIS(PHOSPHONSAEURE)
4
.200
5.8.1
DISSOZIATIONSKONSTANTEN
.200
5.8.2
KOMPLEXBILDUNGSKONSTANTEN
DER
CALCIUM-KOMPLEXE
.
204
5.8.3
KOMPLEXBILDUNGSKONSTANTEN
DER
ZINK-KOMPLEXE
.
208
5.9
DISKUSSION
DER
ERGEBNISSE
.214
6
ZUSAMMENFASSUNG
.
217
7
ANHANG
UND
VERZEICHNISSE
.
223
7.1
LITERATUR
.
223
12 |
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| author | Reimann, Ingolf |
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