Niobocenditelluride als Tellur-Übertragungsreagenzien: Strukturen und Reaktivitäten von Telluridverbindungen der Übergangsmetalle Eisen, Ruthenium und Nickel
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| Veröffentlicht: |
Regensburg
2002
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INHALTSVERZEICHNIS
I
1
EINLEITUNG
.
1
2
UNTERSUCHUNGEN
IM
SYSTEM
CP
'
2
NB(TE
2
)H/FE
2
(CO)
9
.
7
2.1
EINFUEHRUNG
.
7
2.2
DARSTELLUNG
VON
{CP
'
2
NB(TE
2
)H}FE
2
(CO)6
5
.
8
2.2.1
PRAEPARATIVE
ERGEBNISSE
.
8
2.2.2
SPEKTROSKOPISCHE
DATEN
VON
5
.
8
2.2.3
STRUKTUR
VON
5
.
9
2.3
DARSTELLUNG
UND
CHARAKTERISIERUNG
VON
.
9
{CP
'
2
NB(TE
2
)HFE
2
(CO)
6
)CR(CO)
5
6
2.3.1
ERGEBNISSE
.
9
2.3.2
DISKUSSION
.
16
3
DARSTELLUNG
UND
REAKTIVITAET
VON
RUTHENIUMTELLURIDCLUSTEM
.
19
3.1
REAKTION
VON
R
U
3
(CO)
I
2
MIT
CP
'
2
NB(TE2)H
.
19
3.2
UNTERSUCHUNGEN
IM
SYSTEM
RU
3
(CO)
]2
/CP*
2
NB(TE
2
H)
.
19
3.2.1
DARSTELLUNG
DER
RUTHENIUMTELLURIDCLUSTER
.
19
3.2.2
ANALYTISCHE
UND
SPEKTROSKOPISCHE
DATEN
DER
PRODUKTE
7-10
.
21
3.2.3
ROENTGENSTRUKTURANALYSEN
.
23
3.2.3.1
RU
3
H
2
(CO)
9
TE7
.
23
3.2.3.2
RU
4
(CO)IJTE
2
8
.
23
3.2.3.3
[CP*
2
NB(CO)
2
][RU
5
H(CO)
14
TE]
9
.
24
3.2.3.4
[CP*
2
NB(CO)
2
][RU
6
H(CO)I
5
TE
3
]
10
.
27
3.3
REAKTIONEN
VON
7
UND
8
MIT
BIS(DIPHENYLPHOSPHANYL)METHAN
.
28
3.3.1
UMSETZUNG
VON
7
MIT
DPPM
.
29
3.3.2
REAKTION
VON
8
MIT
DPPM
.
31
3.4
ELEKTROCHEMISCHE
UNTERSUCHUNGEN
VON
7,8
UND
9
.
33
3.5
DISKUSSION
DER
ERGEBNISSE
.
36
4
UNTERSUCHUNGEN
ZUR
DARSTELLUNG
VON
NICKELTELLURIDCLUSTERN
.
39
4.1
VERSUCHE
MIT
NI(CO)
4
.
39
4.1.1
UNTERSUCHUNGEN
IM
SYSTEM
NI(CO)
4
/CP
'
2
NB(TE
2
)H
.
40
4.1.2
UNTERSUCHUNGEN
IM
SYSTEM
NI(CO)
4
/CP*
2
NB(TE
2
H)
.
40
4.1.3
DISKUSSION
.
41
II
INHALTSVERZEICHNIS
4.2
SYNTHESE
UND
EIGENSCHAFTEN
VON
CP*
4
NB2NITE
4
14
.
41
4.2.1
DARSTELLUNG
VON
14
.
41
4.2.2
SPEKTROSKOPISCHE
DATEN
VON
14
.
41
4.2.3
KRISTALLSTRUKTUR
VON
CP*
4
NB
2
NITE
4
14
.
42
4.3
UNTERSUCHUNGEN
ZUR
REDOXAKTIVITAET
VON
14
.
47
4.3.1
REAKTION
MIT
[CP2FE]PF
6
.
47
4.3.2
SYNTHESE
VON
[CP*
4
NB
2
NITE
4
]BPH
4
18
.
48
4.3.3
REAKTION
VON
14
MIT
CH
3
1
.
49
4.4
UNTERSUCHUNGEN
IM
SYSTEM
NI(COD)2/CP*2NB(TE
2
H)/PHOSPHAN
.
50
4.4.1
DAS
SYSTEM
NI(COD)
2
/CP*2NB(TE
2
H)/DPPM
BEI
110
C
.
51
4.4.2
DAS
SYSTEM
NI(COD)
2
/CP
X
2NB(TE
2
H)/DPPM
BEI
110
C
.
52
4.4.3
DAS
SYSTEM
NIFCODVCP^NBCTEJHL/PPHILCHJX.PPHJ
(N
=
2,
3)
.
55
BEI
110C
4.4.4
DAS
SYSTEM
NI(COD)2/CP
X
2
NB(TE
2
H)/PPHME2
BEI
110
C
.
55
4.4.5
DAS
SYSTEM
NI(COD)
2
/CP
X
2NB(TE2H)/DPPM
BEI
RAUMTEMPERATUR
.
56
4.4.6
DISKUSSION
.
56
4.5
UNTERSUCHUNGEN
IM
SYSTEM
NI(COD)2/CP
'
2NB(TE2)H/DPPM.
57
4.5.1
NI(COD)
2
/CP
'
2NB(TE2)H
IN
DER
STOECHIOMETRIE
1:1
.
57
4.5.2
NI(COD)
2
/CP
'
2NB(TE2)H
IN
DER
STOECHIOMETRIE
2:1
.
57
4.5.3
DISKUSSION
.
58
5
EXPERIMENTELLER
TEIL
.
59
5.1
ALLGEMEINES
.
59
5.1.1
ARBEITSBEDINGUNGEN
.
59
5.1.2
ANALYTIK
.
59
5.1.3
DARSTELLUNG
DER
AUSGANGSVERBINDUNGEN
.
61
5.2
DARSTELLUNG
VON
NI(L,5-COD)2
.
62
5.3
VERSUCH
ZUR
DARSTELLUNG
VON
CP*
2
NB(T]
2
-TE2)H
.
62
5.4
REAKTIONEN
VON
CP
'
2NB(TE2)H
MIT
FE
2
(CO)9
.
62
5.4.1
DARSTELLUNG
VON
{CP
'
2NB(TE2)H}FE
2
(CO)
6
5
.
62
5.4.2
DARSTELLUNG
VON
{CP\NB(TE2)HFE
2
(CO)6
}'CR(CO)5
6
.
63
5.4.3
REAKTION
VON
CP
'
2
NB(TE2)H
MIT
FE
2
(CO)
9
BEI
RAUMTEMPERATUR
.
64
INHALTSVERZEICHNIS
III
5.5
UNTERSUCHUNG
ZUR
DARSTELLUNG
VON
RUTHENIUMTELLURIDCLUSTERN
.
64
5.5.1
REAKTIONEN
VON
CP*
2
NB(TE
2
H)
MIT
RU
3
(CO)
)2
.
64
5.5.2
SYNTHESE
VON
RU3(P
2
-H)
2
(CO)
7
(DPPM)(P3-TE)
11
.
65
5.5.3
UMSETZUNG
VON
R
U
4(CO)
I
,TE
2
8
MIT
DPPM
.
66
5.5.4
REAKTION
VON
CP
'
2
NB(TE
2
)H
MIT
RU
3
(CO)
)2
.
66
5.6
UNTERSUCHUNGEN
ZUR
DARSTELLUNG
VON
NICKELTELLURIDKOMPLEXEN
.
66
5.6.1
UNTERSUCHUNGEN
IM
SYSTEM
NI(CO)4/CP*
2
NB(TE
2
H)
.
66
5.6.2
UNTERSUCHUNGEN
IM
SYSTEM
NI(CO)4/CP
'
2
NB(TE
2
)H
.
67
5.6.2.1
DAS
SYSTEM
NI(CO)4/CP
'
2
NB(TE
2
)H
BEI
RAUMTEMPERATUR
.
67
5.6.2.2
DAS
SYSTEM
NI(CO)4/CP
'
2
NB(TE
2
)H
BEI
60
C
.
67
5.6.3
UNTERSUCHUNGEN
IM
SYSTEM
NI(COD)
2
/CP*
2
NB(TE
2
H)
.
68
5.6.3.1
SYNTHESE
VON
CP*
2
NB
2
NITE4
14
.
68
5.6.3.2
UNTERSUCHUNGEN
ZUR
REAKTIVITAET
VON
CP*4NB
2
NITE
4
14
.
68
5.6.4
UNTERSUCHUNGEN
IM
SYSTEM
NI(COD)
2
/CP*
2
NB(TE
2
H)/PHOSPHAN
.
70
5.6.4.1
DAS
SYSTEM
NI(COD)
2
/CP*
2
NB(TE
2
H)/DPPM
BEI
110
C
.
71
5.6.4.2
DAS
SYSTEM
NI(COD)
2
/CP
X
2
NB(TE
2
H)/DPPM
BEI
110
C
.
71
5.6.4.3 DAS
SYSTEM
NI(COD)
2
/CP
X
2
NB(TE
2
H)/DPPE
BEI
110
C
.
73
5.6.4.4
DAS
SYSTEM
NI(COD)
2
/CP
X
2
NB(TE
2
H)/DPPP
BEI
110
C
.
73
5.6.4.5
DAS
SYSTEM
NI(COD)
2
/CP
X
2
NB(TE
2
H)/PPHME
2
BEI
110
C
.
74
5.6.4.6
DAS
SYSTEM
NI(COD)
2
/CP
X
2
NB(TE
2
H)/DPPM
BEI
RAUMTEMPERATUR
.
74
5.6.5
UNTERSUCHUNGEN
IM
SYSTEM
NI(COD)
2
/CP
'
2
NB(TE
2
)H/DPPM
.
74
5.6.5.1
DAS
SYSTEM
NI(COD)
2
/CP
'
2
NB(TE
2
)H/DPPM
BEI
RAUMTEMPERATUR
.
75
5.6.5.2 DAS
SYSTEM
NI(COD)
2
/CP
'
2
NB(TE
2
)H/DPPM
BEI
110
C
.
75
6
ZUSAMMENFASSUNG
.
77
7
LITERATURVERZEICHNIS
.
85
8
ANHANG
.
91 |
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