Techniques modernes et applications de la cryométrie:
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1959
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TECHNIQUES MODERNES
ET
APPLICATIONS
DE LA
CRÏOMÉTRIE
PAR
YDOUCET
Professeur à la Faculté des Sciences
de Marseille
DUNOD
PARIS
TABLE DES MATIÈRES
CHAPITRE I — Généralités
sur les méthodes cryométriques
1 LES DEUX MÉTHODES CRYOMÉTRIQUES I
2 MÉTHODES CINÉTIQUES 3
1° Méthode RiïdoTff 3
a) Correction sur la concentration 4
b) Correction sur la température 5
2° Méthode Moulin 9
3° Méthode de fusion finissante 13
3 MÉTHODE D ÉQUILIBRE 16
CHAPITRE II — Cryométrie
par les méthodes cinétiques
1 PRISE DE TEMPÉRATURE 18
1° Thermomètre Roberteau ou Beckmann 18
a) Correction de colonne émergente 19
b) Correction de calibrage 21
c) Correction de pression extérieure 21
Ô»Correction de pression intérieure 21
e) Correction d intervalle 0-100 21
2° Couples thermoélectriques 22
a) Choix des métaux 22
b) Montage 23
c) Mesure de la fem 26
a) Galvanomètre et enregistreur de spot 26
(3) Amplificateur et enregistreur à plume 28
VI TECHNIQUES MODERNES ET APPLICATIONS DE LA CRYOMETME
3° Thermomètre à résistance 29
a) Résistance de platine 29
b) Thermistance 30
a) Loi de variation 30
P) Montage enregistreur à pont 31
v) Montage potentiométrique 35
4° Etalonnage aux points fixes internationaux 36
a) Point de fusion du mercure 37
b) Point zéro 38
b ) Point triple de l eau 39
c) Point triple du diphényléther 41
d) Point de transition du sulfate de sodium 42
e) Point triple de l acide benzoïque 43
f) Points de fusion plus élevés 45
g) Tableau d étalonnage de différents couples 46
5° Autres procédés d étalonnage 48
a) Procédé cryométrique 48
b) Procédé par comparaison 49
2 MONTAGES POUR LA CRYOMÉTRIE EN SOLUTIONS AQUEUSK;,
ORGANIQUES OU MINERALES 50
1° Principe 50
2° Appareil universel 51
3° Régulation d un thermostat par action continue 53
4 ° Tableau de 155 solvants organiques et minéraux 6 0
3 CRYOMÉTRIE DANS LES HYDRATES SALINS 66
1° Préparation du solvant 66
a) Chlorure de calcium hexahydraté 66
b) Sulfate de sodium décahydraté 67
2° Appareil et mode opératoire 67
3° Tableau des solvants-hydrates salins 68
4 CRYOMÉTRIE DANS LES EUTECTIQUES AQUEUX 68
1° Préparation du solvant 70
2° Appareil et mode opératoire 70
3° Tableau des solvants-eutectiques binaires et ternairis
aqueux 73
5 CRYOMÉTRIE DANS LES SELS FONDUS 76
1° Méthode de congélation commençante 76
2° Appareillage 77
3° Mode opératoire 81
4° Tableau des solvants-sels fondus 82
TABLE DES MATIÈRES VII
CHAPITRE III — Cryométrie
par la méthode d équilibre
1 APPAREIL-CRYOMÉTRIQUE A PILE THERMOÉLECTRIQUE 85
1° Fabrication des couples thermoélectriques 85
2° Mesure de la fem 87
a) Potentiomètre 87
b) Montage HAUSRATH 88
c) Mesure de la sensibilité 90
3° Réalisation de l appareil 91
4° Etalonnage de la pile 93
5° Conduite des mesures 94
2 APPAREIL CRYOMÉTRIQUE A RÉSISTANCE DE PLATINE 96
1° - Réalisation de l appareil 96
2° Montage de la résistance 98
a) Pont de WHEATSTONE 98
b) Montage potentiométrique 100
3° Etalonnage et conduite des mesures aoec le pont d exten-
sométrie „ 101
4° Cryométrie dans d autres milieux que l eau - 105
3 MESURE DE LA CONCENTRATION 106
1° Généralités 106
2° Méthode de conductibilité 107
a) Construction du pont de mesure 107
b) Mode opératoire III
3° Méthode interférométrique 112
a) Principe de l appareil 112
A) Théorie du fonctionnement 113
c) Différents modes opératoires 114
4° Méthode polarimétrique 115
5° Méthode photométrique 117
6° Méthode de précongélation 118
CHAPITRE IV — Utilisations de la cryométrie
1 FORMULAIRE DE CRYOMÉTRIE 122
1° Cryométrie des solutions idéales 122
2 ° Cryométrie des solutions non idéales et non ionisables 1 2 6
3° Cryométrie des solutions électrolytiques 127
4° Cryométrie en milieu salin 129
VIII TECHNIQUES MODERNES ET APPLICATIONS DE LA CRYOMÉTRIE
2 DÉTERMINATION DES MASSES MOLAIRES 131
1° Composés organiques 131
a) La mâsse molaire est connue à un coefficient prè 131
b) La masse molaire est inconnue 132
2° Electrolytes 134
3 CALCUL DES ENTROPIES DE FUSION 137
4 CALCUL DES COEFFICIENTS D ACTIVITÉ 139
1° Coefficient d activité du solvant 140
2° Coefficient d activité du corps dissous 142
3° Passage du coefficient pratique au coefficient rationnel 147
4° Passage des coefficients dissymétriques aux coefficients
symétriques 147
5 CALCUL DES COEFFICIENTS OSMOTIQUES 148
1° Définitions 148
2° Relation entre les coefficients osmotiques et d activité 150
3° Calcul cryométrique du coefficient osmotique 151
4° Relation entre cryométrie et pression osmotique 152
6 CALCUL DES FONCTIONS THERMODYNAMIQUES D EXCÈS 153
7 CALCUL DU DEGRÉ D ASSOCIATION 158
1° Association de molécules entre elles 159
a) Polymérisation simple 160
b) Polymérisation en chaîne 161
2° Association soluté-solvant 163
8 CALCUL DU DEGRÉ DE DISSOCIATION IONIQUE 165
1° Calcul du coefficient de dissociation d un électrolyte faille
en solution aqueuse 166
2° Dissociation partielle en milieu ionisé 176
9 CALCUL DE LA SOLVATATION 179
1° Théorie de Stokes et Robinson 180
2° Théorie de Wicke et Eigen 182
10 CALCUL DE LA CONSTANTE D HYDROLYSE 183
11 ANALYSE DES CRISTAUX MIXTES 185
12 TITRAGES CRYOMÉTRIQUES 191
1° Acidimétrie et alcalimétrie 191
2° Formation de complexes 194
3° Relation avec la courbe de titrage potentiométrique 196
TABLE DES MATIÈRES IX
13 MESURE DES FAIBLES ACIDITÉS 199
14 MÉTHODE I3E JOB APPLIQUÉES LA CRYOMÉTRIE 203
15 MESURE DU DECRÉ DE PURETÉ 209
CONCLUSION 214
BIBLIOGRAPHIE 216
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