Polymerisation von Methylmethacrylat, Methylacrylat und a,b-ungesättigten Lactonen mit Zirkonocenkatalysatoren:
Gespeichert in:
| 1. Verfasser: | |
|---|---|
| Format: | Buch |
| Sprache: | German |
| Veröffentlicht: |
1999
|
| Schlagworte: | |
| Online-Zugang: | Inhaltsverzeichnis |
| Beschreibung: | Aachen, Techn. Hochsch., Diss., 1999 |
| Beschreibung: | 211 S. graph. Darst. : 21 cm |
Internformat
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Datensatz im Suchindex
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INHALTSVERZEICHNIS
1
EINLEITUNG
UND
PROBLEMSTELLUNG
.
.1
2
ALLGEMEINE
EINFUEHRUNG
.
.3
2
1
ANALYSE
DER
MIKROSTRUKTUR
VON
POLYMEREN
MITTELS
NMR
.
3
2
2
LEBENDE
POLYMERISATION
VON
METHACRYLATEN
UND
ACRYLATEN
.
.12
2.2
1
ANIONISCHE
POLYMERISATION
.
12
2.2.2
GRUPPENTRANSFER-POLYMERISATION
.
18
2.2.2.1
ANIONISCHE
GRUPPENTRANSFER-POLYMERISATION
.
18
2.2.2.2
LEWIS-SAEURE
KATALYSIERTE
GRUPPENTRANSFER-POLYMERISATION
.
23
2.2.3
POLYMERISATION
VON
(METH)ACRYLATEN
MIT
METALLOCEN-KATALYSATOREN
.
24
2.2.3.1
POLYMERISATION
MIT
ZIRKONOCENEN
NACH
COLLINS
.
.
24
2.2.3
2
POLYMERISATION
MIT
ZIRKONOCENEN
NACH
SOGA
.
.
29
2.2.3.3
POLYMERISATION
MIT
ORGANOLANTHANIDEN
NACH
YASUDA
.
31
2
3
STRUKTUR
UND
REAKTIVITAET
EINIGER
METALLOCENKOMPLEXE
.
33
2.3.1
KATIONISCHE
ZIRKONOCENKOMPLEXE
.
33
2.3.2
ENOLATKOMPLEXE
VON
TITAN
UND
ZIRKONIUM-METALLOCENEN
.
34
3
HAUPTTEIL
.
36
3.1
SYNTHESE
UND
EIGENSCHAFTEN
VON
ZIRKONOCENKOMPLEXEN
.
36
3.1.1
ZIRKONOCENDICHLORIDE
.
36
3
12
ZIRKONOCENDIMETHYLE
.
38
3
1.3
ZIRKONOCEN(METHYL)CHLORIDE
.
39
3.1.4
NEUTRALE
ESTERENOLATKOMPLEXE
VON
ZIRKONOCENEN
.
40
3.1.5
KATIONISCHE
ZIRKONOCENKOMPLEXE
.
46
3.1.5
1
DATEN
ZUM
KOMPLEXGEBUNDENEN
TETRAHYDROFURAN
.
52
3
1.5.2
REAKTION
KATIONISCHER
KOMPLEXE
MIT
METHYLENCHLORID
.
55
3
1.5.3
REAKTION
EINES
KATIONISCHEN
KOMPLEXES
MIT
METHYLMETHACRYLAT
.
.59
3
1.5.4
REAKTION
EINES
KATIONISCHEN
KOMPLEXES
MIT
EINEM
NEUTRALEN
ENOLATKOMPLEX
.
63
3.1.6
DIE
STEREOISOMERIE
DER
2,2-(CYCLOPENTADIENYL)(INDENYL)PROPYL-ZIRKONIUM
MONOMETHYL-VERBINDUNGEN
.
68
3.2
SYNTHESE
DER
MONOMERE
.
72
3.2.1
5H-FURAN-2-ON
.
72
3.2.2
3-METHYL-5H-FORAN-2-ON
.
73
3.2.3
5,6-DIHYDROPYRAN-2-ON
.
74
3.3
POLYMERISATIONEN
.
75
3
3.1
POLYMERISATIONEN
MIT
UNVERBRUECKTEN
ZIRKONOCENKOMPLEXEN
.
76
3
3.1.1
POLYMERISATION
VON
METHYLMETHACRYLAT
.
76
3
3
1.1.1
UEBERPRUEFUNG
DER
INITIATOREFFIZIENZ
.
81
3.3.1.1.2
SEQUENTIELLE
POLYMERISATION
.
82
3.3.1.1.3
VARIATION
DER
KOMPLEXE
UND
DER
LOESEMITTEL
.
84
3.3.1.1
4
ANALYSE
DER
MIKROSTRUKTUR
DES
POLYMERS
.
87
3.3.1.1.5
KINETISCHE
UNTERSUCHUNG
.
92
3.3.1.2
POLYMERISATION
VON
METHYLACRYLAT
.
95
3.3.13
POLYMERISATION
VON
(RS)-A-METHYLEN-SS-METHYL-Y-BUTYROLACTON
.
97
3
3.1.4
POLYMERISATION
VON
3-METHYL-5H-FURAN-2-ON
.
108
3
3.1.5
POLYMERISATION
VON
5H-FURAN-2-ON
.
111
3
3
1.6
POLYMERISATIONSVERSUCHE
MIT
5,
6-DIHYDROPYRAN-2-ON
.
114
3.3.17
POLYMERISATIONSVERSUCHE
MIT
1
-HEXEN
.
115
3
3
2
POLYMERISATIONEN
MIT
VERBRUECKTEN
ZIRKONOCENKOMPLEXEN
.
116
3.3.2.1
POLYMERISATION
VON
METHYLMETHACRYLAT
MIT
EINEM
KATIONISCHEN
KOMPLEX
.
116
3
3
2.1.1
KINETIK
DER
POLYMERISATION
.
121
3.3.2.1.2
ANALYSE
DER
MIKROSTRUKTUR
DES
POLYMERS
.
124
3
3.2.1.3
UEBERLEGUNGEN
ZUM
POLYMERISATIONSMECHANISMUS
.
126
3.32.2
POLYMERISATION
VON
METHYLMETHACRYLAT
MIT
EINEM
KATIONISCHEN
KOMPLEX
UND
EINEM
ENOLATKOMPLEX
.
.
.
.
129
3
3.2
2
1
ANALYSE
DER
MIKROSTRUKTUR
DES
POLYMERS
.
135
3.3.2
2
2
DISKUSSION
DER
KATALYSATOREFFIZIENZ
.
138
3.3.2.3
POLYMERISATION
MIT
VERBRUECKTEN
UND
UNVERBRUECKTEN
ZIRKONOCEN
KOMPLEXEN
.
139
3.3
2
3.1
ANALYSE
DER
MIKROSTRUKTUR
DES
POLYMERS
.
139
3
3
2.3.2
MOLEKULARGEWICHTSVERTEILUNG
UND
DISKUSSION
.
141
3.3.2.4
POLYMERISATIONSVERSUCHE
VON
1-HEXEN
MIT
EINEM
KATIONISCHEN
KOMPLEX
.
143
3
.4
THERMISCHE
EIGENSCHAFTEN
DER
POLYMERE
.
144
4
ZUSAMMENFASSUNG
.
146
5
EXPERIMENTELLER
TEIL
.
150
5
1
ALLGEMEINE
ARBEITSTECHNIK
.
150
5
1
1
INERTGASTECHNIK
.
150
5.1.2
REINIGUNG
VON
LOESEMITTELN,
FLUESSIGEN
REAGENZIEN
UND
MONOMEREN
.
151
5.2
ANALYTIK
.
152
5.3
ARBEITSVORSCHRIFTEN
.
.
156
5.3
1
KOMMERZIELL
VERFUEGBARE
REAGENZIEN
.
156
5
3.2
SYNTHESEVORSTUFEN
UND
LIGANDEN
.
157
5.3.2.1
METHYLCYCLOPENTADIEN
.
157
5
3.2.2
CYCLOPENTADIEN
.
158
5
3
2.3
NATRIUM(METHYL)CYCLOPENTADIENID
.
158
5.3.2.4
NATRIUMCYCLOPENTADIENID
.
158
5.3
2
5
6,6-DIMETHYLFUELVEN
.
159
5.3.2
6
(2-CYCLOPENTADIENYLPROPYL)INDEN
.
160
5.3.2
7
9-(2-CYCLOPENTADIENYLPROPYL)FLUOREN
.
160
5.3.2
8
BIS(CYCLOPENTADIENYL)DIMETHYLSILAN
.
161
5.3.2.9
TETRAKIS(DIETHYLAMIDO)ZIRKONIUM
.
162
5.3
2.10
ISOBUTTERSAEURE-TERT-BUTYL-ESTER
.
163
5.3
2
11
DIETHYLESSIGSAEUREMETHYLESTER
.
163
5.3.2
12
LITHIUM(O(L-ZERZ-BUTOXY-2-METHYL-L-OXY-PROPEN))
.
.164
5.3.2
13
LITHIUM(O(L-METHOXY-2-ETHYL-L-OXY-BUTEN))
.
164
5.3
2.14
(N,N-DIMETHYLANILINIUM)TETRAPHENYLBORAT
.
165
5.3.2.15
(TRI-N-BUTYL-AMMONIUM)TETRAPHENYLBORAT
.
165
5.3.3
SYNTHESE
DER
ZIRKONOCENVERBINDUNGEN
.
.
166
5.3.3.1
BIS(DIETHYLAINIDO)ZIRKONOCENE
.
166
5.3.3.1.1
BIS(DIETHYLAMIDOXBIS(CYCLOPENTADIENYL)DIMETHYLSUYL)
ZIRKONIUM
.
166
5.3.3.1.2
BIS(DIETHYLAMIDO)(2,2-(CYCLOPENTADIENYL)(INDENYL)PROPYL)
ZIRKONIUM
.
166
5.3.3.2
ZIRKONOCENDICHLORIDE
.
167
5.3.3.2.1
BIS(METHYLCYCLOPENTADIENYL)-ZIRKONIUINDICHLORID
.
167
5.3.3.2.2
BIS(CYCLOPENTADIENYL)DIMETHYLSILYL-ZIRKONIUMDICHLORID
.
168
5.3.3.2
3
2,2-(CYCLOPENTADIENYL)(INDENYL)PROPYL-ZIRKONIUMDICHLORID
.
168
5
3.3.2.4
2,2-(CYCLOPENTADIENYL)(FLUORENYL)PROPYL-ZIRKONIUMDICHLORID
.
.
.
169
5.3.3.3
ZIRKONOCEN(METHYL)CHLORIDE
.
170
5.3
3.3.1
BIS(CYCLOPENTADIENYL)-ZIRKONIUM(METHYL)CHLORID
.
170
5.3.3.3.2
BIS(METHYLCYCLOPENTADIENYL)-ZIRKONIUM(METHYL)CHLORID
.
171
5.3
3.3.3
BIS(CYCLOPENTADIENYL)DIMETHYLSILYL-ZIRKONIUM(METHYL)CHLORID
.
171
5.3.3
3.4
2,2-(CYCLOPENTADIENYL)(INDENYL)PROPYL-ZIRKONIUM(METHYL)
CHLORID
.
171
5.3.3.3
5
2,2-(CYCLOPENTADIENYLXFLUORENYL)PROPYL-ZIRKONIUM(METHYL)
CHLORID
.
172
5
3
3.3.6
L,2-BIS(INDENYL)ETHYL-ZIRKONIUM(METHYI)CHLORID
.
173
5.3.3
4
ZIRKONOCENDIMETHYLE
.
173
5.3.3.4.1
BIS(CYCLOPENTADIENYL)-ZIRKONIUMDIMETHYL
.
173
5.3
3.4.2
BIS(METHYLCYCLOPENTADIENYL)-ZIRKONIUMDIMETHYL
.
174
5.3.3
4
3
BIS(CYCLOPENTADIENYL)DIMETHYLSILYL-ZIRKONIUMDIMETHYL
.
174
5.3.3.4.4
2,2-(CYCLOPENTADIENYL)(INDENYL)PROPYL-ZIRKONIUMDIMETHYL
.
175
5
3.3.4.5
2,2-(CYCLOPENTADIENYL)(FLUORENYL)PROPYL-ZIRKONIUMDIMETHYL
.
.
175
5.3
3
4.6
L,2-BIS(INDENYL)ETHYL-ZIRKONIUMDIMETHYL
.
176
5.3.3.5
NEUTRALE
ESTERENOLATKOMPLEXE
VON
ZIRKONOCENEN
.
176
5
3
3.5.1
BIS(CY
CLOPENTADIENYL)-ZIRKONIUM(METHYL)(O(
1
-TERT-BUTOXY
2-METHYL-L-OXY-PROPEN))
.
177
5.33.5.2
BIS(METHYLCYCLOPENTADIENYL)-ZIRKONIUNI(METHYL)(O(
1
-TERT
BUTOXY-2-METHYL-L-OXY-PROPEN))
.
177
5.3.3.5
3
2,2-(CYCLOPENTADIENYL)(INDENYL)PROPYL-ZIRKONIUM(METHYL)
(O(L-TERT-BUTOXY-2-METHYL-L-OXY-PROPEN))
.
178
5.3.3.5.4
1
,2-BIS(INDENYL)ETHYL-ZIRKONIUM(METHYL)(O(
1
-/ERT-BUTOXY-2
METHYL-L-OXY-PROPEN))
.
179
5.3.35.5
BIS(CYCLOPENTADIENYL)-ZIRKONIUM(METHYL)(O(
1
-METHOXY-2-ETHYL
1-OXY-BUTEN))
.
180
5.3.3.6
KATIONISCHE
ZIRKONOCENKOMPLEXE
.
180
5.3.3.6.1
BIS(CYCLOPENTADIENYL)-ZIRKONIUM(METHYL)(O-TETRAHYDROFURAN)
TETRAPHENYLBORAT
.
181
5.3.3.6.2
BIS(CYCLOPENTADIENYL)-ZIRKONIUM(METHYL)(S-TETRAHYDROTHIOPHEN)
TETRAPHENYLBORAT
.
181
5
3.3.6.3
BIS(METHYLCYCLOPENTADIENYL)-ZIRKONIUM(METHYL)(O-TETRAHYDRO
FURAN)-TETRAPHENYLBORAT
.
182
5.3.3.6.4
BIS(CYCLOPENTADIENYL)DIMETHYLSILYL-ZIRKONIUM(METHYL)(O-TETRA
HYDROFUERAN)-TETRAPHENYLBORAT
.
183
5.3
3.6.5
2,2-(CYCLOPENTADIENYL)(INDENYL)PROPYL-ZIRKONIUM(METHYL)
(O-TETRAHYDROFURAN)-TETRAPHENYLBORAT
.
183
5.3.3.6.6
2,2-(CYCLOPENTADIENYL)(FLUORENYL)PROPYL-ZIRKONIUM(METHYL)
(O-TETRAHYDROFUERAN)-TETRAPHENYLBORAT
.
185
5.3.3.6.7
1
,2-BIS(INDENYL)ETHYL-ZIRKONIUM(METHYL)(O-TETRAHYDROFUERAN)
TETRAPHENYLBORAT
.
185
5.3.4
SYNTHESE
DER
MONOMERE
.
186
5.3.4.
T
SYNTHESE
VON
5H-FURAN-2-ON
.
186
5.3.4.1.1
1.
STUFE:
3,5-DIOXO-4,10-DIOXA-EXO-TRICYCLO[5.2.1.0]DECEN-(8)
.
186
5.3.4.1.2
2
STUFE:
3-OXO-4,10-DIOXA-EXO-TRICYCLO[5.2.1.0]DECEN-(8)
187
5.3.4.1.3
3.
STUFE:
5H-FURAN-2-ON
.
187
5.3.4.2
SYNTHESE
VON
3
-METHYL-5H-FURAN-2-ON
.
.
188
5.3.42.1
1.
STUFE:
3-PHENYLTHIO-Y-BUTYROLACTON
.
188
5.3.4.2.2
2.
STUFE.
3-METHYL-3-PHENYLTHIO-Y-BUTYROLACTON
.
189
5.3.4.2.3
3.
STUFE:
3-METHYL-5H-FURAN-2-ON
.
190
5.3.4.3
SYNTHESE
VON
5,6-DIHYDROPYRAN-2-ON
.
191
5.3.4.3.1
1.
STUFE.
VINYLESSIGSAEURE
.
.191
5.3.4.3.2
2.
STUFE:
5,6-DIHYDROPYRAN-2-ON
.
192
5,3.5
POLYMERISATIONSVERSUCHE
.
193
6
LITERATUR
.
194
7
ANHANG
.
200
7.1
UEBERSICHT
DER
BEZIFFERTEN
KOMPLEXE
UND
MONOMERE
.
200
7.2
DATEN
ZUR
ROENTGENSTRUKTURANALYSE
.
201
7.3
POLYMERISATIONSKINETIK
.
204
7.3
1
PEAKFLAECHENAUSWERTUNG
.
204
7.3.2
KORREKTURRECHNUNGINDERPEAKFLAECHENAUSWERTUNG
.
206
7.3.3
KORREKTURRECHNUNG
FUER
DAS
MOLEKULARGEWICHT
.
208
7.3.4
MESSDATEN
UND
KORRIGIERTE
DATEN
.
211 |
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