Instrumentelle Analytik: Kurzlehrbuch und kommentierte Originalfragen für Pharmazeuten ; mit 62 Tabellen
Gespeichert in:
| Vorheriger Titel: | Instrumentelle Analytik für Pharmazeuten |
|---|---|
| Format: | Buch |
| Sprache: | German |
| Veröffentlicht: |
Stuttgart
Deutscher Apotheker Verlag
2002
|
| Ausgabe: | 2., überarbeitete und aktualisierte Auflage |
| Schriftenreihe: | Wissen & Praxis
|
| Schlagworte: | |
| Online-Zugang: | Inhaltsverzeichnis Klappentext |
| Beschreibung: | XII, 447 Seiten Illustrationen, Diagramme |
| ISBN: | 3769229940 |
Internformat
MARC
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VII
Inhaltsverzeichnis
A.
Teil
1 Einführung
1
1.1
Übersicht
1
1.2
Die elektromagnetische Welle
2
1.2.1
Wellenlänge, Frequenz und Energie
3
1.2.2
Das Spektrum der elektro¬
magnetischen Wellen
3
1.3
Quantenmechanische Voraus¬
setzungen der Spektroskopie
4
1.3.1
Anregung von Atomen und
Molekülen
5
1.3.2
Jablonski-Term-Schema
6
1.4
Grundlagen der Absorptions¬
spektroskopie
8
1.4.1
Gesetzmäßigkeiten der
Lichtabsorption
8
1.4.2
Aufbau eines Absorptions-
spektrometers
10
1.5
Quantitative Auswertung von
Absorptionsspektren
10
1.5.1
Auswertung nach dem Lambert-
Beerschen Gesetz
11
1.5.2
Graphische Auswertung
11
1.5.3
Lineare Regressionsrechnung
12
1.5.4
Auswertemethoden gemäß
Arzneibuch
12
1.6
Übungen
14
2
Refraktometrie
15
2.1
Physikalische Grundlagen
15
2.2
Messung des Brechungsindex
17
2.3
Refraktometrie in der
pharmazeutischen Analytik
18
2.3.1
Refraktometrie im
18
2.4
Übungen
19
3
Polarimetrie
20
3.1 Grundlagen der
3.1.1 Polarisiertes Licht 20
3.1.2
Chiralität
21
3.1.3
Optische Drehung
22
3.2
Messung der optischen Drehung
23
3.2.1
Polarimeter
23
3.2.2
Meßprinzip
24
3.2.3
Halbschattenpolarimeter
24
3.3
Polarimetrie in
pharmazeutischen Analytik
25
3.3.1
Gehaltsbestimmung
25
3.3.2
Reinheitsprüfung
25
3.3.3
Kontrolle optisch aktiver
Substanzen
26
3.3.4
Polarimetrie
26
3.4
Übungen
26
4
Spektralpolarimetrie
27
4.1
Grundlagen der Spektral¬
polarimetrie
27
4.1.1
Optische Rotationsdispersion
(ORD)
27
4.1.2
Circulardichroismus (CD)
28
4.1.3
Cotton-Effekt
28
4.2
Messung von ORD und CD
29
4.3
ORD und CD in der
pharmazeutischen Analytik
29
4.3.1
Strukturaufklärung
29
4.4
Übungen
30
5
Kolorimetrie
31
5.1
Grundlagen
31
5.1.1
Absorption von sichtbarem Licht
31
5.2
Durchführung der Messung
32
5.2.1
Farbvergleichslösungen
32
5.2.2
Kolorimeter
32
5.3
Kolorimetrie in der
pharmazeutischen Analytik
33
5.3.1
Kolorimetrie im
33
5.4
Übungen
34
Vili
6
\tomabsorptions-
5pektroskopie
35
6.1
Physikalische Grundlagen
35
6.1.1
Linienspektrum von Atomen
35
6.1.2
Prinzip der Atomabsorptions¬
spektroskopie
36
6.2
Geräteaufbau
37
6.3
AAS in der pharmazeutischen
Analytik
38
6.3.1
AAS im
39
6.4
Übungen
39
7
Flammenphotometrie
40
7.1
Physikalische Grundlagen
40
7.1.1
Emissionsspektrum von Atomen
40
7.1.2
Prinzip der Flammenphotometrie
41
7.2
Geräteaufbau
42
7.3
Messung
42
7.4
Flammenphotometrie der
pharmazeutischen Analytik
42
7.5
Spektralanalyse
43
7.6
Übungen
43
8
UV/VIS-Spektroskopie
44
8.1
Physikalische Grundlagen
44
8.1.1
Elektronen in Molekülen
44
8.1.2
Bezeichnung der elektronischen
Zustände und Übergänge
46
8.1.3
Auswahlregeln
46
8.1.4
Form der Absorptionsbanden
47
8.2
Chromophore und auxo-
chrome Gruppen
47
8.2.1
Konjugierte C=C-Doppel-
bindungen
48
8.2.2
Carbonylverbindungen
50
8.2.3
Lösungsmitteleinflüsse
51
8.2.4
Aromaten
52
8.2.5
Weitere Beispiele
54
8.3
Geräteaufbau und Messung
55
8.3.1
Bauteile des UV/VIS-
Spektrometers
55
8.3.2
Lösungsmittel
56
8.3.3
UV/VIS-Spektrum
56
8.4
Photometrie
57
8.4.1
Absorptionsmessung
57
8.4.2
Stoffgemische
58
8.5
Strukturaufklärung mit der
UV/VIS-Spektroskopie
59
8.5.1
Auswertung des Spektrums
59
8.6
UV/VIS-Spektroskopie in der
pharmazeutischen Analytik
59
8.6.1
Anforderungen an das Spektro-
meter/ Photometer nach
59
8.7
Übungen
60
9 1
Fluorimetrie
61
9.1
Physikalische Grundlagen
der
61
9.1.1
Absorption und Fluoreszenz
61
9.1.2
Fluoreszenzspektrum
62
9.1.3
Voraussetzungen für
die Fluoreszenz
62
9.1.4
Intensität der Fluoreszenz
63
9.2
Geräteaufbau und Messung
64
9.2.1
Fluorimeter
64
9.2.2
Durchführung der Messung
64
9.3
Fluorimetrie in
pharmazeutischen Analytik
65
9.3.1
Fluorimetrische Gehalts¬
bestimmungen
65
9.3.2
Fluorimetrische Strukturaufklärung
65
9.3.3
Fluoreszenzmarkierung
66
9.3.4
Fluorimetrie
66
9.4
Übungen
66
10
1R-Spektroskopie
67
10.1
Physikalische Grundlagen der
IR-Spektroskopie
67
10.1.1
Infrarot-Strahlung
67
10.1.2
Normal Schwingungen
68
10.1.3
IR-Aktivität
70
10.1.4
Das IR-Spektrum
70
10.2
Apparativer Aufbau
71
10.2.1
IR-Spektrometer
71
10.2.2
Probenvorbereitung und Küvetten
72
10.2.3
Fourier-Transform-IR (FT-IR)
72
10.3
IR-aktive Schwingungen
organischer Moleküle
73
10.3.1
Schwingungen des
Kohlenstoff-Gerüsts
73
10.3.2
Schwingungsbanden spezieller
Substanzklassen
74
10.3.3
Schwingungsbanden
funktioneller Gruppen
75
10.3.4
Vorgehensweise bei der
Interpretation
77
IX
10.4 Quantitative IR-Spektroskopie
10.5 IR-Spektroskopie in der
pharmazeutischen Analytik
10.5.1 Identifizierung von Substanzen
10.5.2 Reinheitsprüfung, Gehalts¬
bestimmung
10.5.3 Strukturermittlung
10.5.4 IR-Spektroskopie im
10.6 Übungen
11 Raman-Spektroskopie
11.1 Physikalische Grundlagen
11.1.1 Raman-Effekt
11.1.2 Raman-Spektrum
11.1.3 Raman-aktive Schwingungen
11.1.4 Vergleich
Spektroskopie
11.2 Geräteaufbau
11.3 Raman-Spektroskopie in
der pharmazeutischen Analytik
11.3.1 Anwendungen
11.3.2 Raman-Spektroskopie im
11.4 Übungen
12 Kernspinresonanz-
Spektroskopie (NMR)
12.1 Physikalische Grundlagen der
Kernspinresonanz-Spektroskopie
12.1.1 Atome im Magnetfeld
12.1.2 Kernspinresonanz
12.1.3 Lage der Signale im
NMR-Spektrum
12.1.4 Signalaufspaltung
12.1.5 Relaxation
12.2 Aufbau und Funktion des
NMR-Spektrometers
12.2.1 Anforderungen an das
Spektrometer
12.2.2
12.2.3 Puls-Spektrometer
12.3 'H-NMR-Spektroskopie
12.3.1 Probenvorbereitung
12.3.2 Chemische Verschiebung
12.3.3 Spin-Spin-Kopplung
12.3.4 Kopplung mit anderen Kernen
12.3.5 Intensität der Signale
84
12.3.6 Interpretation des
'H-NMR-Spektrums
110
85
12.4 13C-NMR-Spektroskopie
115
86
12.4.1 13C-Chemische Verschiebungen
115
12.4.2 Spin-Spin-Kopplung
117
86
12.4.3 Entkopplung
117
87
12.4.4 Signalintensität
118
87
12.4.5 Interpretation des 13C-NMR-
87
Spektrums
118
12.5 NMR-Spektroskopie in der
88
pharmazeutischen Analytik
119
12.5.1 Anwendungen
119
88
12.5.2 NMR-Spektroskopie im
119
88
12.6 Übungen
120
89
90
13 Massenspektrometrie
121
91
13.1 Physikalische Grundlagen
121
91
13.1.1 Geladene Teilchen in elektri¬
schen und magnetischen Feldern
122
92
13.1.2 Funktion des Massenspektrometers
123
92
13.1.3 Das Massenspektrum
123
92
13.2 Aufbau des Massenspektrometers
124
92
13.2.1 Probeneinlaß
124
13.2.2 Ionisator
124
13.2.3 Massentrennung
125
93
13.2.4 Detektor
126
13.3 Fragmentierungsreaktionen
126
13.3.1 Formulierung der
93
Fragmentierungsreaktionen
126
94
13.3.2 Mechanismen der
96
Fragmentierungsreaktionen
126
13.3.3 Fragmentierungen einzelner
97
Verbindungsklassen
130
98
13.4 Auswertung von
102
Massenspektren
131
13.4.1 Spektrum einer bekannten
102
Substanz
131
13.4.2 Spektrum einer unbekannten
102
Struktur
132
103
13.5 Beispiele
134
103
13.6 Massenspektrometrie in der
104
pharmazeutischen Analytik
136
104
13.6.1 Strukturaufklärung
136
105
13.6.2 GC-MS-Kombination
136
105
13.6.3 Quantitative Massen¬
110
spektrometrie
137
110
13.7 Übungen
137
Teil
14 Grundlagen der
Chromatographie
138
14.1
Einführung
138
14.1.1
Mobile Phase - stationäre Phase
138
14.1.2
Chromatographische Verfahren
139
14.1.3
Trennmechanismen
139
14.1.4
Praktische Durchführung
140
14.2
Das chromatographische System
141
14.2.1
Die chromatographische Trennung
141
14.2.2
Das chromatographische Resultat
144
14.2.3
Chromatographische Kenngrößen
145
14.3
Methoden zur Quantifizierung
in der Chromatographie
147
14.3.1
Externe Standardmethode
148
14.3.2
Interne Standardmethode
148
14.4
Übungen
149
15
Stationäre Phasen und deren
Elutionsverhalten
150
15.1
Stationäre Phasen der Adsorptions-
u. Verteilungschromatographie
150
15.1.1
Kieselgel
150
15.1.2
Aluminiumoxid
150
15.1.3
Cellulose
151
15.1.4
Chemisch modifizierte Kieselgele
151
15.1.5
Das Elutionsmittel, eluotrope Reihe 152
15.1.6
lonenpaarchromatographie
153
15.2
Ionenaustauschchromatographie
154
15.2.1
Prinzip
154
15.2.2
Anwendung
154
15.3
Ausschlußchromatographie
154
15.3.1
Prinzip
154
15.3.2
; Scheinbarer Verteilungskoeffizient
155
15.3.3
i
155
15.4
Affinitätschromatographie
156
15.5
Chromatographische Trennung
von Enantiomeren
157
15.6
Methoden zur Probenvorbereitung
159
15.6.1
1 Flüssig-flüssig-Extraktion
159
15.6.2 Festphasenextraktion
159
15.7
Übungen
159
16
Dünnschicht¬
chromatographie
160
16.1 Stationäre Phasen 160
16.1.1 Spezifikationen bei DC-Platten 161
16.1.2 Die Aktivität des Sorbens 161
16.2 Mobile Phase 162
16.2.1 Beta-Fronten 162
16.2.2 Kammersättigung 163
16.3 Praktische Durchführung 163
16.4 Detektionsmethoden 164
16.5 Das chromatographische
Resultat, Rf-Wert 165
16.6 Hochleistungs-Dünnschicht-
chromatographie 165
16.7 Quantitative Dünnschicht¬
chromatographie 166
16.7.1 DC-Scanner 166
16.7.2 Dünnschicht-Chromatogramm 167
16.7.3 Auswahl der Meßparameter
zur Quantifizierung 167
16.8 Übungen 168
17 Hochleistungs-Flüssigkeits-
chromatographie (HPLC) 169
17.1
HPLC-Pumpen
170
17.2
Stationäre und mobile Phasen
in der HPLC
170
17.2.1
Isokratische Elution,
Gradientenelution
171
17.2.2
Niederdruck- und Hochdruck¬
gradientensysteme
172
17.2.3
Anforderungen an das
Fließmittel
173
17.3
Fließmittelgeschwindigkeit
173
17.4
Injektor
174
17.5
Detektoren
174
17.5.1
UV/VIS Detektor
174
17.5.2
Fluoreszenzdetektor
175
17.5.3
Elektrochemischer Detektor
175
17.5.4
Brechungsindexdetektor
175
17.5.5
Leitfähigkeitsdetektor
175
17.5.6
Massenselektiver Detektor
(HPLC-MS-Kopplung)
175
17.5.7
Derivatisierung
176
17.6
Übungen
176
18
Gaschromatographie
177
18.1 Aufbau eines Gaschromatographen 177
18.2 Injektor 178
18.3 Trennsäulen 178
18.3.1 Gepackte Säulen 178
18.3.2 Kapillarsäulen 179
18.4 Detektoren 180
18.4.1 Flammenionisationsdetektor
18.4.2 Elektroneneinfangdetektor (ECD) 181
18.4.3 Wärmeleitfähigkeits¬
detektor (WLD, TCD) 181
18.4.4 GC-MS-Kopplung 182
XI
18.5 Trennbedingungen
18.5.1 Wahl der Trägergas¬
geschwindigkeit
18.5.2 Temperatureinflüsse
182
182
183
18.5.3 Probenvorbereitung
18.6 Retentionsindex
18.7 Übungen
183
184
184
Teil
19
Grundlagen der
Elektrochemie
186
19.1
Übersicht
186
19.2
Elektroden
187
19.2.1
Elektrodenpotential
188
19.2.2
Nernstsche Gleichung
190
19.2.3
Arten elektrochemischer
Halbzellen (Elektroden)
190
19.2.4
Beispiele gebräuchlicher
Elektroden
191
19.3
Elektrochemische Zellen
194
19.3.1
Galvani-Element
194
19.3.2
Elektrolyse
195
19.4
Theorie der Leitfähigkeit
196
19.4.1
Ionenleitung in Elektrolyten
196
19.4.2
Leitfähigkeit des Elektrolyten
197
19.4.3
Leitfähigkeit spezieller
Lösungen
199
19.5
Elektrochemische Methoden in
der pharmazeutischen Analytik
200
19.6
Übungen
200
20
Potentiometrie
201
20.1
Grundlagen der Potentiometrie
201
20.1.1
Referenzelektroden
202
20.1.2
Messung des Potentials
202
20.1.3
Auswertung
203
20.2
Direkt-potentiometrische
Bestimmungen
203
20.2.1
Indikatorelektroden zur
pH-Wert-Messung
204
20.2.2
Spezielle ionenselektive
Elektroden
206
20.3
Potentiometrische Titrationen
208
20.3.1
Vorteile potentiometrischer
Titrationen
208
20.3.2
Auswertung der potentio-
metrischen Titrationskurven
208
20.4
Potentiometrie in der
pharmazeutischen Analytik
209
20.4.1
Neutralisation von Säuren
und Basen
209
20.4.2
Fällungstitration
210
20.4.3
Komplexometrische Titrationen
211
20.4.4 Redox-Titrationen 211
20.4.5 Potentiometrie im
20.5 Übungen 211
21 Konduktometrie 212
21.1
Durchführung der Messung
212
21.1.1
Niederfrequenz-Messung
(Konduktometrie)
213
21.1.2
Hochfrequenz-Messung
(Oszillometrie)
213
21.2
Konduktometrische Direkt¬
bestimmungen
214
21.3
Konduktometrische Titrationen
214
21.3.1
Neutralisation einer
starken Säure
214
21.3.2
Neutralisation einer
schwachen Säure
215
21.3.3
Simultantitration
215
21.3.4
Fällungstitration
216
21.4
Konduktometrie in der
pharmazeutischen Analytik
216
21.5
Übungen
216
22
Polarographie
217
22.1 Grundlagen der Polarographie 217
22.1.1 Polarisation 217
22.1.2 1. Fall: gerührter Elektrolyt 218
22.1.3 2. Fall: ungerührter Elektrolyt 219
22.2 Durchführung der Messung 220
22.2.1 Apparativer Aufbau 220
22.2.2 Verlauf und Auswertung des
Polarogrammes 221
22.2.3 Apparative Methoden der
Polarographie 222
22.3 Polarographische Bestimmungen
in der pharmazeutischen
Analytik 224
22.3.1 Anorganische Analysen 224
22.3.2 Organische Analysen 225
22.3.3 Polarographie im
22.4 Übungen 226
XII
23 Voltammetrische Titration 227
23.1
Grundlagen voltammetnscher
Titrationen
228
23.1.1
Amperometrie
228
23.1.2
Voltametrie
228
23.1.3
Dead-Stop-Titrationen
229
23.2
Apparativer Aufbau
229
23.2.1
Elektroden
229
23.2.2
Schaltbilder
229
23.3
Typen voltammetnscher
Titrationskurven
230
23.4
Anwendungen voltammetnscher
Titrationen in der pharma¬
zeutischen Analytik
232
23.4.1
Beispiele
232
23.4.2
Voltammetrische Titration
im
233
23.5
Übungen
233
24
Elektrolytische Methoden
234
24.1
Grundlagen der Elektrolyse
234
24.1.1
Zersetzung des Elektrolyten
234
24.1.2
Praktische Durchführung
236
24.2
Elektrogravimetrie
238
24.2.1
Grundlagen
238
24.2.2
Elektrogravimetrische
Bestimmungen
239
24.3
Coulometrie
239
24.3.1
Grundlagen
239
24.3.2
Couiometrische Bestimmungen
240
24.4
Coulometnsche
240
24.4.1
Grundlagen
240
24.4.2
Couiometrische Titrationen in
der pharmazeutischen Analytik
240
24.5
Übungen
241
25
Elektrophorese
242
25.1
Grundlagen
242
25.2
Prinzipieller Aufbau von
Elektrophoreseapparaturen
243
25.3
Elektrophoretische Verfahren
244
25.3.1
Polyacrylamidgelelektrophorese
244
25.3.2
Natriumdodecylsulfat-Poly-
acrylamid-Gelelektrophorese
244
25.3.3
Agarose-Gelelektrophorese
245
25.3.4
Isoelektrische Fokussierung
245
25.3.5
Zweidimensionale
Elektrophorese
246
25.4
Praktische Durchführung
elektrophoretischer Verfahren
247
25.5
Kapillarelektrophorese
247
25.5.1
Wanderung der Ionen.
elektroosmotischer Fluß
248
25.5.2
Kapillarzonenelektrophorese
248
25.5.3
Kapillargelelektrophorese
248
25.5.4
Micellare elektrokinetische
Chromatographie
249
Lösungen der
Übungsaufgaben
250
2
Refraktometrie
251
3
Polarimetrie
252
4
Spektralpolarimetrie
252
6
Atomabsorptionsspektroskopie
253
7
Flammenphotometrie
253
8
UV/VIS-Spektroskopie
254
9
Fluorimetrie
254
10
IR-Spektroskopie
255
11
Raman-Spektroskopie
256
12
NMR-Spektroskopie
256
14
Grundlagen der Chromato¬
graphie
259
19
Grundlagen der Elektrochemie
262
20
Potentiometrie
263
21
Konduktometrie
263
22
Polarographie
264
23
Voltammetrische Titration
265
24
Elektrolyse
265
Anhang
267
A.2.1
Sl-System
268
A.2.2
Andere Einheiten
269
A.2.3
Préfixe
269
A.3.1
Spektroskopische Energieskalen
270
A.3.2
Spektroskopische Längen¬
einheiten
270
Sachregister
271
Original-IMPP-Fragen
283
Kommentare
383
Identität und Reinheit
Das Kurzlehrbuch bringt die Grundlagen und
Anwendungen der optischen, spektroskopischen,
chromatographischen und elektrochemischen
Methoden auf den Punkt. Unter Berücksichtigung
des Prüfungsstoffes der neuen Approbations¬
ordnung und nach einem Konzept, das sich
bewährt hat.
ü Die prägnante Darstellung aller pharmazeutisch
relevanten Verfahren sorgt für hohe
Verständlichkeit.
□ Merksätze fassen Fakten zusammen und kommen¬
tierte Übungen erschließen Zusammenhänge.
□ 600 IMPP-Originalfragen der Jahre 1989 - 2001
samt Antworten und Erläuterungen trainieren
Sie für den Ernstfall.
Ein kompaktes und optimal auf die Belange der
Pharmaziestudierenden zugeschnittenes Lehrbuch.
Es eignet sich gleichermaßen für das Praktikum,
sowie zur Vorbereitung auf die Semsterabschluss-
prüfung und auf das 1. Staatsexamen. |
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