Zur Eignung der Impedanzspektroskopie für die Charakterisierung von polymeren Langmuir-Blodgett-Schichten:
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INHALT
1 EINLEITUNG 1
2 ALLGEMEINER TEIL 3
2.1 LANGMUIR-BLODGETT-FILME 3
2.1.1 MONOSCHICHTEN AN DER GRENZFLAECHE WASSER/LUFT 3
2.1.2 KOMPRESSION UND KOMPRESSIONSVERHALTEN VON MONOSCHICHTEN 3
2.1.3 HERSTELLUNG VON LANGMUIR-BLODGETT-FILMEN 6
2.1.4 POLYMERE ALS FILMBILDNER 8
2.2 ANWENDUNGSPOTENTIAL DER IMPEDANZSPEKTROSKOPIE 9
2.3 LITERATURUEBERBLICK: IMPEDANZSPEKTROSKOPIE AN LB-SCHICHTEN 9
3 AUFGABENSTELLUNG 11
4 EXPERIMENTELLE METHODEN 12
4.1 ARBEITSELEKTRODEN UND MESSZELLE 12
4.1.1 AUFBAU DER MESSZELLE UND ANORDNUNG DER ELEKTRODEN 12
4.1.2 HERSTELLUNG UND PRAEPARATION DER ARBEITSELEKTRODEN 14
4.1.3 WIEDERVERWENDUNG DER ARBEITSELEKTRODEN 16
4.2 MONOMOLEKULARE SCHICHTEN AN DER GRENZFLAECHE WASSER/LUFT 17
4.2.1 AUFBAU DES LANGMUIR-TROGES 17
4.2.2 MESSUNG DER OBERFLAECHENSPANNUNG 18
4.2.3 FLAECHEN-ZEIT-DIAGRAMME 19
4.2.4 DRUCK-FLAECHEN-DIAGRAMME 20
4.2.5 UEBERTRAGUNGSVERHAELTNIS 20
4.3 THIOLE ALS SELBSTORGANISIERENDE SYSTEME AN DER GRENZFLAECHE
SUBSTRAT / FLUESSIGKEIT 21
I
BIBLIOGRAFISCHE INFORMATIONEN
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4.4 IMPEDANZSPEKTROSKOPIE 22
4.4.1 PHYSIKALISCHE GRUNDLAGEN 22
4.4.2 IMPEDANZELEMENTE, ELEKTRODENPROZESSE UND ERSATZSCHALTBILDER 24
4.4.3 MESSTECHNISCHE KONZEPTE 30
4.4.4 AUFBAU DES IMPEDANZMESSPLATZES 31
4.4.5 MESSBEDINGUNGEN 31
4.4.6 AUSWERTUNG DER MESSDATEN 33
4.4.7 PRAESENTATION DER MESSDATEN 35
4.5 ELLIPSOMETRIE 39
4.6 KONTAKTWINKELMESSUNGEN 40
5 MATERIALIEN 41
5.1 AMPHIPHILE, POLYMERE LB-SCHICHTBILDNER 41
5.1.1 QUARTEMISIERTES POLY(4-VINYLPYRIDINIUM)DODECYLBROMID, (D97) 41
5.1.2 POLY[(Y-METHYL-L-GLUTAMAT)-CO-(Y-N-ALKYL-L-GLUTAMATE)] 42
5.2 ANIONISCHE GEGENIONEN 43
GROSSVOLUMIAE FARBSTOFFANIONEN
43
TENSIDISCHE GEAENIONEN
44
KLEINE ORGANISCHE UND ANORGANISCHE GEAENIONEN
45
5.3 SONSTIGE HILFSMITTEL UND MATERIALIEN 46
J
6 ERGEBNISSE 47
6.1 MESSUNG VON 7T/A-LSOTHERMEN 47
6.1.1 N/A-LSOTHERME VON D97 47
6.1.2 7T/A-LSOTHERME VON D97 AUF PERFLUOROCTANOAT-SUBPHASE 48
6.1.3 7T/A-LSOTHERME VON OM30 50
II
6.2
6
.2.1
6
.2.2
6.2.3
6.2.4
6.2.5
6
.2.6
6.3
6.3.1
6.3.2
6.4
6.5
6.5.1
6.5.2
6.5.2.1
6.5.2.2
6.5.2.3
6.5.3
6.5.4
LB-UEBERTRAGUNGEN VON D97 UND OM30 AUF DEM DOPPEL-
BARRIERETROG
POLYELEKTROLYT D97 UND POLYGLUTAMAT OM30 AUF BLANKEM
GOLDSUBSTRAT 51
POLYGLUTAMAT OM30 AUF HYDROPHOBISIERTEM GOLDSUBSTRAT 52
POLYGLUTAMAT OM30 AUF D97 LB-SCHICHTEN 55
POLYELEKTROLYT D97 AUF HYDROPHOBISIERTEM GOLDSUBSTRAT 56
LB-UEBERTRAGUNG VON POLYELEKTROLYT D97 AUS PERFLUOROCTANOAT-
SUBPHASE
ZUSAMMENFASSUNG DER LB-BESCHICHTUNGEN
HERSTELLUNG UND CHARAKTERISIERUNG STABILER ARBEITSELEKTRODEN 60
ELEKTROCHEMISCHE IMPEDANZMESSUNGEN AN UNBESCHICHTETEN GOLD
ELEKTRODEN 0Q
ELEKTROCHEMISCHE IMPEDANZMESSUNGEN AN OCTADECYLMERCAPTAN-
MONOSCHICHTEN
ELEKTROCHEMISCHE IMPEDANZMESSUNGEN AN POLYGLUTAMAT
(OM30) LB-SCHICHTEN ALS TESTSYSTEM ZUR UEBERPRUEFUNG DER
MODELLBILDUNG
ELEKTROCHEMISCHE IMPEDANZMESSUNGEN AN D
97 LB-MULTI-
SCHICHTEN
D97-SCHICHTEN MIT BROMID ALS GEGENION
D97-POLYELEKTROLYTSCHICHTEN MIT NACHTRAEGLICH AUSGETAUSCHTEN
ANIONEN
BELADUNG MIT FARBSTOFFANLONEN
BELADUNG MIT TENSIDARTIGEN ANIONEN
BELADUNG MIT KLEINEREN ANIONEN
ELLIPSOMETRIE AN AUSGETAUSCHTEN D97-SCHICHTEN
ETHYLORANGE-EINLAGERUNG IN D97 DURCH OM30 POLYGLUTAMAT-
DECKSCHICHTEN
67
69
69
72
75
78
7
AUSWERTUNG UND DISKUSSION DER MESSUNGEN
80
7.1 SCHRITTWEISES VORGEHEN BEI ANALYSE UND ZUORDNUNG DER
IMPEDANZMESSUNGEN 80
BEGRIFF DER .IDEALEN" UND -REALEN" KAPAZITAET
81
UEBERSICHT VERWENDETER ERSATZSCHALTBILDER
82
7.1.1 ANWENDUNG EINFACHER ERSATZSCHALTBILDER ZUR MODELLIERUNG
ULTRADUENNER SCHICHTEN AUF GOLDSUBSTRATEN 84
7
-1
YY1 YY1 STUFE 1; DIE UNBESCHICHTETE GOLDELEKTRODE (GRUNDELEKTRODE) ALS
TEST UND REFERENZ DES VERWENDETEN MESSAUFBAUS 84
DIE DOPPELSCHICHTKAPAZITAET
84
ABGELEITETE
ZAHLENWERTE AUS DEN ERSATZSCHALTBILDERN
86
ELEKTRODENKONDITIONIERUNA
GY
BEWERTUNG DES KONDITIONIERUNOSEFFEKTES
87
7.
1
.
1.2
STUFE
2
: GRUNDELEKTRODE MIT DEFINIERTER SELF-ASSEMBLING
YYISOLATORSCHICHT" AUS OCTADECYLMERCAPTAN 89
VERNACHLAES
SIGUNG VON ELEKTRODENEFFEKTAN 89
AUFSTELLUNG VON ERSATZSCHALTBILDERN FUER
AU/ODM
90
ABGELEITETE ZAHLENWERTE AUS DEN .BESTEN" ERSATZSCHALTBILDERN
91
VEREINFACHUNG- UND VERBESSERUNG DER ERSATZSCHALTBILDER
93
YYGUETE" DER MODELLIERUNGEN
94
MODELLIERUNG VON SCHICHTDEFEKTEN
96
ABSCHAE
TZUNG UND BEWERTUNG DER DEFEKTANTEILE
97
7-1-1.3 STUFE 3: MEHRSCHICHTSYSTEME AUS UNTERSCHIEDLICHEN ISOLATOR- 98
SCHICHTEN (SELF-ASSEMLING-SCHICHT UND POLYGLUTAMAT
LB-SCHICHT) AUF DER GRUNDELEKTRODE/
ERSATZSCHALTBILDER
ZUR BESCHREIBUNG DES MULTISCHICHTSVSTEMS
AU/ODM/OM3Q GG
FITTVOROANO
^QQ
SCHICHTDICKENABHAENAIAKSSIT
DISKUSSION DER IMPEDANZANALVSE
101
BESONDERHEIT DUENNER OM30-MULTISNHINHTEN
103
IV
7.1.2 PRUFMOEGLICHKEITEN UND VERIFIZIERUNG DER MODELLIERUNGEN ; 105
DATENVERGLEICH
DIE PROBLEMATIK DER AUSWAHL UND .QUALITAETSBEURTEILUNO" VON
ERSATZSCHALTBILDERN 105
7.1.2.1
VERIFIZIERUNASWEA 1: 106
LITERATURDATENVERALEICH VON -IMPEDANZ-FOLAEAROESSEN"
106
7.1.2.2
VERIFIZIERUNASWEA 2: 106
DIREKTE, FITUNABHAENAIAE BERECHNUNG VON IMPEDANZBEITRAEAEN 106
7.1.2.3 DURCHFUEHRUNG UND ERGEBNISSE VON ERSATZSCHALTBILDVERIFIZIERUNGEN
107
REINE ODM-SCHICHT
107
QM30 POLVAIUTAMAT LB-SCHICHTEN AUF ODM-SCHICHT
108
VORTEILHAFTE ASPEKTE VON VERIFIZIERUNGSWEG 2
108
*
DER BLINDWIDERSTAND
109
*
FREQUENZABHAENGIGKEITEN DER DIELEKTRIZITAETSKONSTANTE
111
UND ERGEBNISEINORDNUNG
112
*
FEHLERBETRACHTUNG DURCH YYDIELEKTRIZITAETSKONSTANTENVERGLEICH
" 113
7.1.3 ZUSAMMENFASSENDE BEWERTUNG DER VORGEHENSWEISE ZUR IMPEDANZ
ANALYSE 115
7.2. IMPEDANZANALYSE DER REINEN POLYELEKTROLYTSCHICHT 116
7.3. ANIONENAUSTAUSCH AN D97-POLYELEKTROLYTSCHICHTEN UND DEREN
IMPEDANZANALYSE 119
ERSATZSCHALTBILDER UND MODELLIERUNG
120
7.3.1 EFFEKT BEI FARBSTOFFANIONEN 121
BEWERTUNG
(UND EINORDNUNG) DER EINZELNEN ERSATZSCHALTBILDER 121
EXPLIZITE AUSWERTUNG VON EINLAGERUNGEN ALLER FARBSTOFF
ANIONEN MIT DEM BESTEN ERSATZSCHALTBILD 125
VERIFIZIERUNG DER SCHICHTDICKENABHAENOIOKEIT
126
7.3.2 ANIONISCHE TENSIDE ALS GEGENIONEN 128
7.3.3 KLEINE ANORGANISCHE UND ORGANISCHE ANIONEN 130
(SONDERFALL HEXACYANOFERRAT)
7.3.4 KLASSIFIZIERUNGSVERSUCH DES ANIONENAUSTAUSCHES 131
SPEKULATION ZU ABARENZUNASMOEALICHKEITEN EINZELNER
LONENARUPPEN 131
7.4 DER MOBILITAETSBEGRIFF UND VORSTELLUNGEN ZU STRUKTUREFFEKTEN
BEIM ANIONENAUSTAUSCH 134
MOBILITAET ABGELEITET AUS IMOEDANZAROESSEN
134
SPEKULATIONEN ZUM STRUKTUREFFEKT DER ANIONENKLASSEN
BEIM AUSTAUSCH
137
7.5 ETHYLORANGE-EINLAGERUNGEN IN D97 DURCH POLYGLUTAMAT-
DECKSCHICHTEN 139
7.5.1 MOTIVATION DER UNTERSUCHUNGEN 139
7.5.2 IMPEDANZMESSUNGEN DER ETHYLORANGE-EINLAGERUNGEN IN D97
DURCH OM30 DECKSCHICHTEN 140
ERSATZSCHALTBILD
140
ERSATZSCHALTBILDANALVSE DER DECKSCHICHTMESSUNAEN
141
GRENZFALL 1:
~
142
GRENZFALL 2:
142
7.5.3 WIDERSTANDS- UND LEITFAEHIGKEITSAENDERUNG IN D97 BEI HEMMUNG DES
ETHYLORANGE-TRANSPORTS DURCH OM30 DECKSCHICHTEN 144
7.6 POROSITAETSABSCHAETZUNG IN OM30 DECKSCHICHTEN 146
8 ZUSAMMENFASSUNG 152
9 LITERATURVERZEICHNIS 156
10 ABKUERZUNGEN UND SYMBOLE 163
VI |
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