Synthese und Strukturuntersuchung von neuen selenido- und telluridoverbrückten Münzmetallclustern:
Gespeichert in:
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2001
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INHALTSVERZEICHNIS
1
EINLEITUNG
1
1.1
VON
KOMPLEXEN
UEBER
GROESSERE
CLUSTERVERBINDUNGEN
ZU
NANOPARTIKELN
1
1.2
DIE
CLUSTERKOMPLEXVERBINDUNGEN
DER
MUENZMETALLE
5
2
AUFGABENSTELLUNG
11
3
GANG
DER
UNTERSUCHUNG
12
3.1
ALLGEMEINE
V
ORBEMERKUNGEN
12
3.2
UNTERSUCHUNGEN
ZU
CHALKOGENVERBRUECKTEN
SILBERCLUSTERKOMPLEXEN
13
3.2.1
SILBER-SELEN-CLUSTER
MIT
ZWEIZAEHNIGEN
PHOSPHANLIGANDEN
13
3.2.1.1
DIE MOLEKUELSTRUKTUR
VON
[AG (SEZPR)4(DPPM)2]
(1)14
3.2.1.2
DIE MOLEKUELSTRUKTUR
VON
J[AGG(SEET)G(DPPP)]
(2)16
3.2.1.3
DIE
MOLEKUELSTRUKTUR
VON
[AG34SE7(SENBU)27(DPPBE)OE]
(3)17
3.2.1.4
DIE MOLEKUELSTRUKTUR
VON
[AGI24SE5
7
(SEPU2)4C16(DBPP)I2]
(4)
_
19
3.2.2
SILBER-TELLUR-CLUSTER
MIT
ZWEIZAEHNIGEN
PHOSPHANLIGANDEN
23
3.2.2.1
DIE MOLEKUELSTRUKTUR
VON
[AG2C12(DPPBP)J]
(5)25
3.2.2.2
DIE
STRUKTUR
VON
J[{AG
5
(TEPH)
6
(DPETP)}(DPPE)]
(6)25
3.2.2.3
DIE
MOLEKUELSTRUKTUR
VON
[AGIGTE(TEPH)I5CL(DPPP)J]
(7)27
3.2.2.4
DIE
MOLEKUELSTRUKTUR
VON
[AG38TEI3(TERBU)I2(DPPE)E]
(8)29
3.2.3
VERGLEICH
DER
ERHALTENEN SILBERCLUSTER
MIT
DEN
BINAEREN
PHASEN
32
3.3
UNTERSUCHUNGEN
AN
CHALKOGENVERBRUECKTEN
GOLDCLUSTERKOMPLEXEN
35
3.3.1
DIE
VERSCHIEDENEN
STRUKTURTYPEN
DER
AUIOSE4L4-CLUSTERKOMPLEXE
35
3.3.1.1
DIE MOLEKUELSTRUKTUR
VON
[AUIOSE4(DPPM)4]BR2
(9)36
3.3.1.2
DIE MOLEKUELSTRUKTUR
VON
[AUIOSE4(DEPE)4][SES4]
(10)37
3.3.1.3
DIE MOLEKUELSTRUKTUR
VON
[AUIOSE4(DPPPE)4]BR2
(11)38
3.3.1.4
VERGLEICH
DER
[AUIOSE4(L)4]-CLUSTERKOMPLEXKATIONEN
40
3.3.2
DIE VERBINDUNGEN
DES
STRUKTURTYPS
[AUIGEG(L)6]X2
41
3.3.2.1
DIE MOLEKUELSTRUKTUR
VON
[AUIGSEG(DPPE)S]X2
(12)43
3.3.2.2
DIE MOLEKUELSTRUKTUR
VON
[AUIGTEG(DPPE)6]C12
(13)45
3.3.2.3
DIE MOLEKUELSTRUKTUR
VON
[AUJGSEG(DEPE)6]C12
(14)45
3.3.2.4
DIE MOLEKUELSTRUKTUR
VON
[AUIGSEG(DPPA)6]BT2
(15)46
3.3.2.5
DIE
MOLEKUELSTRUKTUR
VON
[AUI8TEG(DPPB)6]BR2
(16)48
3.3.2.6
VERGLEICHENDE
UEBERSICHT DER
[AUI
8
E
8
(L)6]-CLUSTERKOMPLEXKATIONEN
49
3.3.3
POLYMERE,
PHOSPHANVERBRUECKTE
GOLD-SELEN-KOMPLEXE
51
3.3.3.1
DIE
MOLEKUELSTRUKTUR
VON
J[AU2SE(DPPBE)]
(17)52
3.3.4
DIMERE,
PHOSPHANVERBRUECKTE
AU-SE-CLUSTERKOMPLEXE
53
3.3.4.1
DIE
MOLEKUELSTRUKTUR
VON
[ATI6SE2(DPPBP)3]C12
(18)54
3.3.4.2
DIE
MOLEKUELSTRUKTUR
VON
[AU
34
SEI4(TPEP)6(TPEP
SC
)2]C16
(19)55
3.3.4.3
DIE
MOLEKUELSTRUKTUR
VON
[AU2(TPEP)2][BPH4]2
(20)57
3.3.5
DIE
MASSENSPEKTREN
DER
GOLDCLUSTERVERBINDUNGEN
59
3.3.6
LUMINESZENZUNTERSUCHUNGEN
ZU
DEN
GOLDCLUSTERVERBINDUNGEN
61
4
EXPERIMENTELLER
TEIL
65
4.1
ALLGEMEINE
VORBEMERKUNGEN
65
4.1.1
BESCHREIBUNG
DER
ARBEITSTECHNIK
65
4.1.2
INERTGAS
65
4.1.3
LOESUNGSMITTEL
65
4.1.4
SPEKTROSKOPISCHE
UNTERSUCHUNGEN
UND
ELEMENTARANALYSE
66
4.2
DARSTELLUNG DER
AUSGANGSVERBINDUNGEN
66
4.2.1
DARSTELLUNG
DER
SILBERSALZE
(AGO(CO)C
X
H
Y
)
BZW.
(AGSCN)
67
4.2.2
DARSTELLUNG
VON
KPPH2
68
4.2.3
DARSTELLUNG
VON
DPPPE
MIT
KPPI12
68
4.2.4
DARSTELLUNG
VON
DPPBP,
DPPF1
UND
DPPD
AUS
PI12PCI
UND
KALIUM
69
4.2.5
DARSTELLUNG
VON
DI-ZERZ-BUTYL-CHLORPHOSPHAN
69
4.2.6
DARSTELLUNG
VON
L,3-BIS-(DI-/ERF-BUTYLPHOSPHINO)-PROPAN
70
4.2.7
DARSTELLUNG DER
GOLD-(I)-BROMIDKOMPLEXE
70
4.2.8
DARSTELLUNG
DER
GOLD-(I)-CHLORIDKOMPLEXE
(REDUKTION
MIT
DEN
PHOSPHANEN)
71
4.2.9
DARSTELLUNG
DER
GOLD-(I)-CHLORIDKOMPLEXE
(REDUKTION
MIT
THIODIGLYCOL)
_
72
4.2.10DARSTELLUNG
VON
SE(ET)SIME
3
UND
SE(ZPR)SIME
3
72
4.3
UMSETZUNGEN
VON
SILBERCARBOXYLATEN
MIT
SELENANEN
74
4.3.1
DARSTELLUNG
VON
[AG^SEZPRMDPPMK]
(1)74
4.3.2
DARSTELLUNG
VON
J[AG
8
(SEET)
8
(DPPP)]
(2)74
4.3.3
DARSTELLUNG
VON
[AG
34
SE7(SENBU)2O(DPPBE)
6
]
(3)74
4.3.4
DARSTELLUNG
VON
[AGI24SE
5
7(SEPZBU)4CL
6
(DBPP)I2]
(4)75
4.4
UMSETZUNGEN
VON
SILBERCARBOXYLATEN
MIT
TELLURANEN
75
4.4.1
DARSTELLUNG
VON
^[AGICHCDPPBPH]
(5)75
4.4.2
DARSTELLUNG
VON
J{[AG
5
(TEPH)6(DPETP)](DPPE)}
(6)75
4.4.3
DARSTELLUNG
VON
[AGI
8
TE(TEPH)I5CL(DPPP)3]
(7)76
4.4.4
DARSTELLUNG
VON
[AG3
8
TEI3(TERBU)I2(DPPE)J
(8)76
4.5
UMSETZUNGEN
VON
GOLDKOMPLEXEN
MIT
SELEN
UND
TELLURDERIVATEN
76
4.5.1
DARSTELLUNG
VON
[AUIOSE4(DPPM)4]BR2
(9)76
4.5.2
DARSTELLUNG
VON
[AUIOSE4(DEPE)4][SES4]
(10)77
4.5.3
DARSTELLUNG
VON
[AUIOSE4(DPPPE)4]BR2
(11)77
4.5.4
DARSTELLUNG
VON
[AU
18
SE
8
(DPPE)]X
2
(12A-C)
(X=C1;
PF;
BPLU)
77
4.5.5
DARSTELLUNG
VON
[AUI
8
TE
8
(DPPE)]C12
(13)78
4.5.6
DARSTELLUNG
VON
[AUI
8
SE
8
(DEPE)]CL2
(14)78
4.5.7
DARSTELLUNG
VON
[AUI
8
SE
8
(DPPA)]BR2
(15)78
4.5.8
DARSTELLUNG
VON
[AUI
8
TE
8
(DPPB)]BR2
(16)
78
4.5.9
DARSTELLUNG
VON
J[AU2SE(DPPBE)J
(17)79
4.5.10DARSTELLUNG
VON
[AUSE2(DPPBP)3]C12
(18)
79
4.5.11
DARSTELLUNG
VON
[AU34SEI4(TPEP)(TPEP
"
)2]CL
(19)79
4.5.12DARSTELLUNG
VON
[AU2(TPEP)2][BPH4]2
(20)79
5
KRISTALLSTRUKTURUNTERSUCHUNGEN
80
5.1
ALLGEMEINES
80
5.2
KRISTALLOGRAPHISCHE
DATEN
82
5.2.1
DATEN
ZUR
KRISTALLSTRUKTURANALYSE
VON
[AG4(SEIPR)4(DPPM)2]
(1)
82
5.2.2
DATEN
ZUR
KRISTALLSTRUKTURANALYSE
VON
^[AG
8
(SEET)
8
(DPPP)]
(2)85
5.2.3
DATEN
ZUR
KRISTALLSTRUKTURANALYSE
VON
[AG34SE?(SENBU)2O(DPPBE)]
(3)87
5.2.4
DATEN
ZUR
KRISTALLSTRUKTURANALYSE
VON
[AGI24SE57(SEPRBU)4CL(DBPP)I2]
(4)
_
91
5.2.5
DATEN
ZUR
KRISTALLSTRUKTURANALYSE
VON
^[AG2C12(DPPBP)3]
(5)
96
5.2.6
DATEN
ZUR
KRISTALLSTRUKTURANALYSE
VON
^{[AG5(TEPH)(DPETP)](DPPE)}
(6)
_
98
5.2.7
DATEN
ZUR
KRISTALLSTRUKTURANALYSE
VON
[AGI
8
TE(TEPH)I5CL(DPPP)3]
(7)
_
101
5.2.8
DATEN
ZUR
KRISTALLSTRUKTURANALYSE
VON
[AG3
8
TEI3(TE/BU)I2(DPPE)]
(8)
_
103
5.2.9
DATEN
ZUR
KRISTALLSTRUKTURANALYSE
VON
[AUIOSE4(DPPM)4]BR2
(9)106
5.2.10DATEN
ZUR
KRISTALLSTRUKTURANALYSE
VON
[AUIOSE4(DEPE)4][SES4]
(10)
109
5.2.11
DATEN
ZUR
KRISTALLSTRUKTURANALYSE
VON
(AUIOSE4(DPPPE)4]BR2
(11)111
5.2.12DATEN
ZUR
KRISTALLSTRUKTURANALYSE
VON
[AUIGSE
8
(DPPE)
6
]C12
(12A)
114
5.2.13DATEN
ZUR
KRISTALLSTRUKTURANALYSE
VON
[AU
18
TE
8
(DPPE)
6
]C12
(13)117
5.2.14DATEN
ZUR
KRISTALLSTRUKTURANALYSE
VON
[AUIGSE
8
(DEPE)6]C12
(14)118
5.2.15
DATEN
ZUR
KRISTALLSTRUKTURANALYSE
VON
[AUIGSEG(DPPA)S]BR2
(15)120
5.2.16DATEN
ZUR
KRISTALLSTRUKTURANALYSE
VON
[AUIGTEG(DPPB)6]BR2
(16)
125
5.2.17DATEN
ZUR
KRISTALLSTRUKTURANALYSE
VON
J[AU2SE(DPPBE)]
(17)
127
5.2.18DATEN
ZUR
KRISTALLSTRUKTURANALYSE
VON
[AUSE2(DPPBP)3]C12
(18)129
5.2.19DATEN
ZUR
KRISTALLSTRUKTURANALYSE
VON
[AU34SEI4(TPEP)6(TPEP
SC
)2]C16
(19)
_
133
5.2.20
DATEN
ZUR
KRISTALLSTRUKTURANALYSE
VON
[AU2(TPEP)2][BPH4]2
(20)137
6
ZUSAMMENFASSUNG
139
7
ANHANG
143
7.1
ZUSAMMENSTELLUNG
DER
VERWENDETEN
ABKUERZUNGEN
143
7.1.1
ORGANISCHE
UND
ANORGANISCHE
MOLEKUELRESTE
143
7.1.2
ZWEI
ODER
MEHRZAEHNIGE
PHOSPHANE
143
7.1.3
LOESUNGSMITTEL
144
7.1.4
SPEKTROSKOPIE
144
7.1.5
SONSTIGES
144
7.2
VERZEICHNIS
DER
VERBINDUNGEN
145
7.2.1
AUFSTELLUNG
DER
SYNTHETISIERTEN
VERBINDUNGEN
145
7.2.2
ZITIERTE,
LITERATURBEKANNTE
VERBINDUNGEN
145
7.3
ABBILDUNGSVERZEICHNIS
146
7.4
TABELLENUEBERSICHT
147
8
LITERATUR
148 |
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