Phosphor(V)-nitride durch Hochdruck-Hochtemperatur-Synthese:
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2001
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1
INHALTSVERZEICHNIS
I.
EINFUEHRUNG
5
II.
ALLGEMEINER
TEIL
9
1.
PRAEPARATIVE
TECHNIKEN
9
1.1
VAKUUM-SCHUTZGASANLAGE
9
1.2
AMMONIAKANLAGE
11
1.3
HOCHDRUCK-APPARATUREN
13
1.3.1
DIE
1000
T-HOCHDRUCKPRESSE
13
1.3.2
DAS
BELT-MODUL
14
1.3.3
DAS
MULTIANVIL-ASSEMBLY
15
2.
UNTERSUCHUNGSMETHODEN
19
2.1
PULVERMETHODEN
19
2.2
EINKRISTALLMETHODEN
20
2.3
INFRAROTSPEKTROSKOPIE
22
2.4
KEMRESONANZSPEKTROSKOPIE
22
2.5
THERMOGRAVIMETRIE
(TG)
UND
DIFFERENTIELLE
THERMISCHE
ANALYSE
(DTA)
23
2.6
HAERTEUNTERSUCHUNGEN
23
III.
SPEZIELLER
TEIL
25
1.
BEZUGSQUELLEN,
REINHEIT
UND
HANDHABUNG
DER
EINGESETZTEN
CHEMIKALIEN
25
1.1
GASE
25
1.2
LOESUNGSMITTEL
UND
WEITERE
KOMMERZIELL
ERHAELTLICHE
REAGENZIEN
25
1.3
PHOSPHOR(V)-NITRID
P
3
N
5
26
1.4
HEXAAMINODIPHOSPHAZENIUM-CHLORID
[(NH
2
)
3
PNP(NH
2
)
3
]CI
27
2.
NITRIDOPHOSPHATE
IM
UEBERBLICK
29
3.
KONVENTIONELLE
SYNTHESEKONZEPTE
FUER
NITRIDOPHOSPHATE
IM
UEBERBLICK
33
2
4.
DAS
KONZEPT
DER
HOCHDRUCK-HOCHTEMPERATUR-SYNTHESE
FUER
NITRIDOPHOSPHATE
35
5.
HEXAAMINODIPHOSPHAZENIUM-SALZE
38
5.1
SYNTHESE
DER
VERBINDUNGEN
HEXAAMINODIPHOSPHAZENIUM-BROMID
[(NH
2
)
3
PNP(NH
2
)
3
]BR,
HEXAAMINODIPHOSPHAZENIUM-NITRAT
[(NH
2
)
3
PNP(NH
2
)
3
][NO
3
]
UND
HEXAAMINODIPHOSPHAZENIUM-TOLUOL-4-SULFONAT
[(NH
2
)
3
PNP(NH
2
)
3
][CH
3
C
6
H
4
SO
3
]
40
5.2
SCHWINGUNGSSPEKTROSKOPISCHE
UNTERSUCHUNGEN
40
5.3
NMR-SPEKTROSKOPISCHE
UNTERSUCHUNGEN
43
5.4
THERMOGRAVIMETRISCHE
UNTERSUCHUNGEN
44
5.5
PULVERDIFFRAKTOMETRISCHE
UNTERSUCHUNGEN
46
5.6
STRUKTURBESTIMMUNG
VON
[(NH
2
)
3
PNP(NH
2
)
3
]BR,
[(NH
2
PNP(NH
2
)
3
][NO
3
]
UND
[(NH
2
)
3
PNP(NH
2
)
3
][CH
3
C
6
H
4
SO
3
]
47
5.7
STRUKTURBESCHREIBUNG
UND
DISKUSSION
62
6.
NITRIDOPHOSPHATE
DURCH
HOCHDRUCK-HOCHTEMPERATUR-SYNTHESEN
67
6.1
VERSUCHSSYSTEMATIK
BEI
DEN
HOCHDRUCKEXPERIMENTEN
67
6.2
DIE
ALKALI-PHOSPHOR(V)-NITRIDE
NAP
4
N
7
,
KP
4
N
T
,
RBP
4
N
7
UND
CSP
4
N
7
67
6.2.1
SYNTHESE
68
6.2.2
STRUKTURAUFKLAERUNG
68
6.2.3
STRUKTURBESCHREIBUNG
VON
NAP
4
N
7
,
KP
4
N
7
,
RBP
4
N
7
UND
CSP
4
N
7
78
6.2.4
KRISTALLCHEMISCHE
DISKUSSION
82
6.2.5
TEMPERATURABHAENGIGE
PULVERDIFFRAKTOMETRISCHE
UNTERSUCHUNGEN
86
6.2.6
IR-SPEKTROSKOPISCHE
UNTERSUCHUNGEN
88
6.2.7
31
P-MAS-NMR-SPEKTROSKOPISCHE
UNTERSUCHUNGEN
90
6.2.8
THERMOGRAVIMETRISCHE
UNTERSUCHUNGEN
94
6.3
DIE
RUBIDIUM
UND
CAESIUM-PHOSPHOR(V)-NITRIDE
RBSPGNU
UND
CSSPGN^
96
6.3.1
SYNTHESE
96
6.3.2
STRUKTURAUFKLAERUNG
97
6.3.3
STRUKTURBESCHREIBUNG
VON
RB
3
P
6
NN
UND
CSSPGN,,
102
6.3.4
KRISTALLCHEMISCHE
DISKUSSION
105
6.3.5
TEMPERATURABHAENGIGE
PULVERDIFFRAKTOMETRISCHE
UNTERSUCHUNGEN
107
6.3.6
IR-SPEKTROSKOPISCHE
UNTERSUCHUNGEN
109
6.3.7
31
P-MAS-NMR-SPEKTROSKOPISCHE
UNTERSUCHUNGEN
110
3
6.3.8
THERMOGRAVIMETRISCHE
UNTERSUCHUNGEN
112
6.4
DAS
NATRIUM-PHOSPHOR(V)-NITRID
NAPN
2
113
6.4.1
SYNTHESE
113
6.4.2
STRUKTURAUFKLAERUNG
114
6.4.3
STRUKTURBESCHREIBUNG
VON
NAPN
2
117
6.4.4
KRISTALLCHEMISCHE
DISKUSSION
120
6.4.5
TEMPERATURABHAENGIGE
PULVERDIFFRAKTOMETRISCHE
UNTERSUCHUNGEN
121
6.4.6
IR-SPEKTROSKOPISCHE
UNTERSUCHUNGEN
122
6.4.7
31
P-MAS-NMR-SPEKTROSKOPISCHE
UNTERSUCHUNGEN
123
6.4.8
THERMOGRAVIMETRISCHE
UNTERSUCHUNGEN
124
6.5
DIE
CALCIUM
UND
STRONTIUM-PHOSPHOR(V)-NITRIDE
CAP
2
N
4
UND
SRP
2
N
4
125
6.5.1
SYNTHESE
126
6.5.2
STRUKTURAUFKLAERUNG
126
6.5.3
STRUKTURBESCHREIBUNG
VON
CAP
2
N
4
UND
SRP
2
N
4
132
6.5.4
KRISTALLCHEMISCHE
DISKUSSION
134
6.5.5
TEMPERATURABHAENGIGE
PULVERDIFFRAKTOMETRISCHE
UNTERSUCHUNGEN
136
6.5.6
IR-SPEKTROSKOPISCHE
UNTERSUCHUNGEN
137
6.5.7
31
P-MAS-NMR-SPEKTROSKOPISCHE
UNTERSUCHUNGEN
138
6.5.8
THERMOGRAVIMETRISCHE
UNTERSUCHUNGEN
141
6.6
DAS
PHOSPHOR(V)-NITRID
Y-P
3
N
5
142
6.6.1
SYNTHESE
143
6.6.2
STRUKTURAUFKLAERUNG
143
6.6.3
STRUKTURBESCHREIBUNG
VON
Y-PSNS
147
6.6.4
KRISTALLCHEMISCHE
DISKUSSION
151
6.6.5
TEMPERATURABHAENGIGE
PULVERDIFFRAKTOMETRISCHE
UNTERSUCHUNGEN
153
6.6.6
IR-SPEKTROSKOPISCHE
UNTERSUCHUNGEN
154
6.6.7
31
P-MAS-NMR-SPEKTROSKOPISCHE
UNTERSUCHUNGEN
156
6.6.8
THERMOGRAVIMETRISCHE
UNTERSUCHUNGEN
157
6.6.9
HAERTEMESSUNGEN
158
7.
NITRIDOPHOSPHATE
IM
VERGLEICH
162
7.1
KRITIK
DES
HOCHDRUCK-HOCHTEMPERATUR-SYNTHESEKONZEPTES
FUER
NITRIDOPHOSPHATE
162
7.2
TOPOLOGISCHER
VERGLEICH
DER
P-N-TEILSTRUKTUREN
IN
NITRIDOPHOSPHATEN
163
4
7.3
VERGLEICH
DER
BINDUNGSLAENGEN
IN
NITRIDOPHOSPHATEN
165
7.4
KRISTALLCHEMISCHER
VERGLEICH
DER
NITRIDOPHOSPHATE
168
7.5
31
P-MAS-NMR-SPEKTROSKOPISCHER
VERGLEICH
DER
NITRIDOPHOSPHATE
170
8.
AUSBLICK
172
9.
ZUSAMMENFASSUNG
176
10.
SUMMARY
181
11.
PUBLIKATIONEN
UND
HINTERIEGUNGSNUMMEM
DER
KRISTALLOGRAPHISCHEN
DATEN
185
12.
LITERATURVERZEICHNIS
186
13.
LEBENSLAUF
192 |
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