Einsatz der SCF-Technik zur Mikropartikelherstellung und Teilchengrößenreduzierung:
Gespeichert in:
| 1. Verfasser: | |
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| Format: | Buch |
| Sprache: | German |
| Veröffentlicht: |
2001
|
| Schlagworte: | |
| Online-Zugang: | Inhaltsverzeichnis |
| Beschreibung: | Kiel, Univ., Diss., 2001 |
| Beschreibung: | VI, 161 S. Ill., graph. Darst. : 21 cm |
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INHALTSVERZEICHNIS
1
EINLEITUNG
UND
ZIELSETZUNG
.
1
2
GRUNDLAGEN
.
5
2.1
PARENTERALE
DEPOTARZNEIFORMEN
.
5
2.1.1
FORMKOERPER
/
IMPLANTATE
.
5
2.1.2
MIKROPARTIKEL
ALS
ARZNEITRAEGER
.
5
2.2
BIOABBAUBARE
POLYMERE
.
7
2.2.1
POLYMERE
ALLGEMEIN
.
7
2.2.2
KONFIGURATION
VON
POLYMEREN
.
9
2.2.3
VORTEILE
BIOABBAUBARER
POLYMERE
.
9
2.2.4
BIOABBAUBARKEITSANFORDERUNGEN
.
9
2.2.5
COPOLYMERE
AUS
POLYLACTID
UND
POLYGLYCOLID
.
10
2.3
HERSTELLUNGSMETHODEN
VON
BIOABBAUBAREN
MIKROPARTIKELN
.
12
2.3.1
SOLVENT
EVAPORATION
.
12
2.3.2
PHASENSEPARATION
.
14
2.3.3
SPRUEHTROCKNUNG
.
14
2.3.4
HOCHDRUCKHOMOGENISATION
.
15
2.4
UEBERKRITISCHE
GASE
.
16
2.4.1
UEBERKRITISCHES
KOHLENDIOXID
.
17
2.4.2
SUPERCRITICAL
FLUID
CHROMATOGRAPHY
(SFC)
.
23
2.5
HERSTEILUNGSMETHODEN
VON
BIOABBAUBAREN
MIKROPARTIKELN
MIT
UEBERKRITISCHEN
GASEN
.
24
2.5.1
RESS-VERFAHREN
(RAPID
EXPANSION
OF
SUPERCRITICAL
SOLUTIONS)
.24
2.5.2
GAS-VERFAHREN
(GAS-ANTI-SOLVENT)
.
25
2.5.3
PCA-VERFAHREN
(PRECIPITATION
WITH
A
COMPRESSED
ANTISOLVENT)
.
26
2.5.4
SEDS-VERFAHREN
(SOLUTION-ENHANCED
DISPERSION
BY
SUPERCRITICAL
FLUIDS)
.
.
28
2.5.5
ASES-VERFAHREN
(AEROSOL
SOLVENT
EXTRACTION
SYSTEM)
.
28
2.5.5.1
BESONDERE
VORTEILE
.
28
2.5.5.2
BISHERIGE
UNTERSUCHUNGEN
.
29
3
METHODEN
.
34
3.1
ASES-ANLAGE
.
34
3.2
LASERDIFFRAKTOMETRLE
.
38
3.3
ROENTGENDLFFRAKTOMETRLE
.
40
3.4
RASTERELEKTRONENMIKROSKOPIE
(REM)
.
41
3.5
BESTIMMUNG
EINES LACTIDANTEILS
AN
MIKROPARTIKELN
.
41
3.6
THERMOANALYSE:
DIFFERENTIAL
SCANNING
CALORIMETRY
(DSC)
.
42
3.7
GELPERMEATIONSCHROMATOGRAPHIE
(GPC)
.
43
**
1
H-NMR-SEKTROSKOPLE
.
46
3.9
BENETZUNGSWINKELMESSUNG
.
46
3.10
REPRODUZIERBARKEIT
DER
VERSUCHE
.
49
4
POLYMERABBAU
UND
HYDROPHILE
HILFSSTOFFE
.
51
4.1
EINLEITUNG
.
51
4.2
ABBAUVERSUCHE
MIT
ROHPOLYMEREN
.
52
4.2.1
ZUSAMMENSETZUNG
DES
ABBAUPUFFERS
.
53
4.2.2
VORBEREITUNG
DER
POLYMERPROBEN
.
53
4.2.3 AUSWAHL
DER
TEMPERATUR
.
54
4.2.4 UNTERSUCHTE
POLYMERE
.
54
4.2.5
PH-WERT-MESSUNG
.
56
4.3
ERGEBNISSE
.
57
4.3.1
PH-WERT-MESSUNGEN
.
57
4.3.2
GPC-UNTERSUCHUNG
.
59
4.3.3
ZUSAMMENFASSUNG
.
61
4.4
HERSTELLUNG
VON
MIKROPARTIKELCHARGEN
MIT
HYDROPHILEN
HILFSSTOFFEN
.
62
4.4.1
EINSATZ
HYDROPHILER
HILFSSTOFFE
.
62
4.4.2
HERSTELLUNGSBEDINGUNGEN
.
62
4.4.3
ABBAUVERSUCHE
.
63
II
4.4.4
BESTIMMUNG
DES
EINGESCHLOSSENEN
HILFSSTOFFANTEILS
.
63
4.4.5
ERGEBNISSSE
.
64
4.4.5.1
PH-WERT-MESSUNGEN
.
64
4.4.5.2
GPC-UNTERSUCHUNG
.
64
4.4.S.3
BESTIMMUNG
DES
ANTEILS
DES
HYDROPHILEN
HILFSSTOFFES
.
66
4.4.S.4
BESTIMMUNG
DES
EINGESCHLOSSENEN
HILFSSTOFFANTEILS
.
67
4.4.5.5
BENETZUNGSWINKELMESSUNG
.
69
4.4.S.6
ZUSAMMENFASSUNG
.
70
5
PEG-PLA-BLOCKCOPOLYMERE
IM
ASES-PROZESS
.
71
5.1
EINLEITUNG
.
71
5.2
MEPEG-D,L-LACTLD-BLOCKCOPOLYMERE
.
73
5.2.1
SYNTHESE
.
74
5.2.2
CHARAKTERISIERUNG
DER
POLYMERE
.
74
5.2.2.1
DSC-UNTERSUCHUNG
.
74
5.2.2.2
ROENTGENUNTERSUCHUNG
.
77
5.2.3
VERARBEITUNG
IM
ASES-PROZESS
.
79
5.2.3.1
BEDINGUNGEN
.
79
5.2.3.2
ERGEBNISSE
.
79
5.3
MEPEG-L-LACTLD-BLOCKCOPOLYMERE
.
79
5.3.1
CHARAKTERISIERUNG
DER MEPEG-POLY-L-LACTIDBLOCKCOPOLYMERE
.
79
5.3.1.1
ROENTGENUNTERSUCHUNG
.
79
5.3.1.2
DSC-UNTERSUCHUNG
.
82
3,3,13
1
H-NMR
UNTERSUCHUNG
.
83
5.3.1.4
BENETZUNGWINKELMESSUNGEN
.
85
5.3.2
ASES-VERSUCHSDURCHFUEHRUNG
.
86
5.3.3
ERGEBNISSE
.
86
5.3.3.1
REM-AUFNAHMEN
UND
MORPHOLOGIE
.
86
5.3.3.2
PARTIKELGROESSENMESSUNG
.
89
5.3.4
ZUSAMMENFASSUNG
.
90
6
ARZNEISTOFFHALTIGE
MIKROPARTIKEL
.
.
.
.
91
6.1
FREISETZUNG
VON
ARZNEISTOFFEN
AUS
MIKROPARTIKELN
.
91
III
6.2
MODELL-ARZNEISTOFFE
.
92
6.2.1
ESTRIOL
.
92
6.2.2
THYMOPENTIN
.
92
6.3
POLYMERE
.
93
6.4
ESTRIOLHALTIGE
MIKROPARTIKEL
.
95
6.4.1
VERSUCHSBEDINGUNGEN
.
95
6.4.2
GEHALTSBESTIMMUNG
.
95
6.4.3
FREISETZUNGSUNTERSUCHUNG
.
95
6.4.3.1
STABILITAET
DES
ESTRIOLS
IM
FREISETZUNGSMEDIUM
.
96
6.4.3.2
ANALYTIK
DER
FREISETZUNGSUNTERSUCHUNG
.
97
6.4.4
ERGEBNISSE
UND
DISKUSSION
.
97
6.4.4.1
KALIBRIERUNG
DER
FREISETZUNGSANALYTIK
.
97
6.4.4.2
GEHALTSBESTIMMUNG
.
98
6.4.4.3 STABILITAET
DES
ESTRIOLS
IM
FREISETZUNGSMEDIUM
.
98
6.4.4.4
FREISETZUNG
.
99
6.5
THYMOPENTINHALTIGE
MIKROPARTIKEL
.
100
6.5.1
VERSUCHSBEDINGUNGEN
.
100
6.5.2
GEHALTSBESTIMMUNG
.
100
6.5.3
FREISETZUNGSUNTERSUCHUNG
.
101
6.5.3.1
STABILITAET
DES
THYMOPENTINS
IM
FREISETZUNGSMEDIUM
.
102
6.5.3.2
HPLC-ANALYTIK
.
102
6.5.4
ERGEBNISSE
UND
DISKUSSION
.
103
6.5.4.1
KALIBRIERUNG
/
LINEARITAET
.
103
6.5.4.2
FREISETZUNGSUNTERSUCHUNG
.
104
6.6
ZUSAMMENFASSUNG
.
105
7
SCALING
UP
.
106
7.1
EINLEITUNG
.
106
7.2
VORUEBERLEGUNGEN
.
107
7.2.1
AUSWAHL
DER
PUMPE
.
107
7.2.2 AUSWAHL
DER
DUESE
.
110
7.2.3 ELEKTROSTATISCHE
ABSCHEIDUNG
.
111
IV
7.2.3.1
AUSWAHL
DER
KONSTRUKTION
.
111
7.2.3.2
KONSTRUKTION
DER
ELEKTRODENZULEITUNG
.
111
7.2.4
AUSWAHL
DER
ABSCHEIDESPANNUNG
.
112
7.2.5
AUFBAU
DER
ELEKTROSTATISCHEN
ABSCHEIDUNG
.
113
7.2.6
BEGRENZUNG
DER
MAXIMALEN
LOESUNGSMITTELKONZENTRATION
IM
PRODUKTIONS
GEFAESS
BEI
KONTINUIERLICHER
PROZESSFUEHRUNG
.
114
7.2.6.1
MATHEMATISCHE
BESCHREIBUNG
DER
EINFLUSSGROESSEN
.
115
7.2.6.2
BERECHNUNGEN
.
116
7.2.7
ARBEITEN
MIT
UNTERBRECHUNG
.
117
7.3
VERSUCHSDURCHFUEHRUNG
.119
7.4
ERGEBNISSE
UND
DISKUSSION
.
120
7.4.1
BEOBACHTUNGEN
NACH
VERSUCHSABSCHLUSS
.
120
7.4.2
AUSBEUTE
.
120
7.4.3
PARTIKELGROESSENMESSUNG
UND
INDICES
.
121
7.4.4
RASTERELEKTRONENMIKROSKOPISCHE
AUFNAHMEN
.
123
7.5
ZUSAMMENFASSUNG
.126
8
VERARBEITUNG
VON
GLIBENCLAMID
MIT
UEBERKRITISCHEM
KOHLENDIOXID
_
127
8.1
EINLEITUNG
.127
8.2
VORUEBERLEGUNGEN
.
128
8.3
VERARBEITUNG
VON
GLIBENCLAMID
.129
8.3.1
VORVERSUCH
.
129
8.3.2
LOESLICHKEIT
IN
DICHLORMETHAN
.
130
8.3.3
METHODEN
.
130
8.3.3.1
KRISTALLINITAETSGRAD
.
130
8.3.3.2
MESSUNG
DES
KRISTALLINITAETSGRADES
.
130
8.3.3.3 INTERNER
STANDARD
.
131
8.3.3.4
KALIBRIERUNG
.
131
8.3.4
VERSUCHSAUFBAU
.
132
8.3.5
VERSUCHSDURCHFUEHRUNG
.
133
8.3.5.1
GLIBENCLAMIDKONZENTRATION
IN
DER
SPRUEHLOESUNG
.
133
8.3.5.2
VERSUCHSBEDINGUNGEN
.
133
V
8.3.5.3
KONSTRUKTION
ZUR
VERGROESSERUNG
DES
AUSLASSQUERSCHNITTES
BEI
VERWENDUNG
DER
ZWEISTOFFDUESE
.
134
8.3.6
ERGEBNISSE
.
136
8.3.6.1
SCHUETTVOLUMEN
DES
PRODUKTES
UND
MAKROSKOPISCHES
ERSCHEINUNGSBILD
.
136
8.3.6.2
KRISTAL
I
I
NITAET
.
138
8.3.6.3
PARTIKELGROESSEN
.
139
8.3.6.4
RASTERELEKTRONENMIKROSKOPISCHE
AUFNAHMEN
.
140
8.3.7
ZUSAMMENFASSUNG
.
145
9
ZUSAMMENFASSUNG
.
146
10
ANHANG
.
149
11
LITERATUR.
.
150
VI |
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