Anwendung NMR-spektroskopischer Methoden zur Strukturaufklärung von Proteinen und Peptiden:
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2001
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INHALTSVERZEICHNIS
I
INHALTSVERZEICHNIS
1
EINLEITUNG
1
2
HISTORISCHE
ENTWICKLUNG
IN DER
NMR-SPEKTROSKOPIE
3
3
STRUKTURBESTIMMUNG
VON
PARVULIN
5
3.1
NMR-SPEKTROSKOPISCHE
GRUNDLAGEN
DER
STRUKTURAUFKLAERUNG
5
3.2
STRATEGIE
DER
STRUKTURAUFKLAERUNG
7
3.2.1
ZUORDNUNG
DER
CHEMISCHEN
VERSCHIEBUNGEN
DES
PROTEINRUECKGRATS
8
3.2.2
ZUORDNUNG
DER
SEITENKETTENRESONANZEN
12
3.2.3
BESTIMMUNG
DER
SEKUNDAERSTRUKTUR-PARAMETER
14
3.2.4
DAS
NOESY-EXPERIMENT
15
3.3
AUTOMATISIERUNGEN
IN
DER
NMR
16
3.3.1
AUTOMATISIERUNG
DER
ZUORDNUNG
DER
RUECKGRAT
UND
SEITENKETTEN-RESONANZEN
17
3.3.2
AUTOMATISIERUNG
IN
DER
NOE-ZUORDNUNG
UND
STRUKTURRECHNUNG
19
3.4
BIOCHEMISCHER
HINTERGRUND
ZU
PARVULIN
21
3.4.1
DIE
PROTEINFALTUNG
21
3.4.2
DIE
PPIASE-FAMILIEN
24
3.5
MATERIALIEN
UND
METHODEN
26
3.6
ZUORDNUNG
DER
CHEMISCHEN
VERSCHIEBUNGEN
VON
PARVULIN
10
27
3.6.1
SEQUENTIELLE
ZUORDNUNG
27
3.6.2
ZUORDNUNG
DER
SEITENKETTENRESONANZEN
29
3.7
DIE
SEKUNDAERSTRUKTUR
VON
PARLO
29
3.8
TERTIAERSTRUKTUR
VON
PARVULIN
34
3.8.1
STRUKTURRECHNUNG
34
3.8.2
STRUKTURDISKUSSION
39
3.9
STRUKTURVERGLEICH
DER
PPIASEN
47
4
NMR-STUDIEN
VON
METALL-DOTATOC-KOMPLEXEN
54
INHALTSVERZEICHNIS
II
4.1
SOMATOSTATIN
UND
SOMATOSTATIN-ANALOGA
54
4.2
STRUKTURUNTERSUCHUNGEN
AM
PEPTIDGERUEST
60
4.3
STRUKTURUNTERSUCHUNGEN
AM
DOTA-LIGANDEN
64
4.3.1
DER
GA-DOTA-KOMPLEX
64
4.3.2
DIE
Y
UND
IN-DOTA-D-PHE-KOMPLEXE
65
4.3.3
LANTHANID-DOTA-KOMPLEXE
67
4.4
PARAMAGNETISCHE
MOLEKUELE
IN
DER
NMR-SPEKTROSKOPIE
68
4.4.1
GRUNDLAGEN
68
4.4.2
LANTHANIDE
ALS
PSEUDOKONTAKT-VERSCHIEBUNGSREAGENZIEN
73
4.4.3
BESONDERHEITEN
DER
NMR-EXPERIMENTE
FUER
PARAMAGNETISCHE
MOLEKUELE
74
4.5
STRUKTURUNTERSUCHUNGEN
AN
METALL-DOTATOC-KOMPLEXEN
76
4.5.1
PROBENBEREITUNG
76
4.5.2
GA-DOTATOC,
EU-DOTATOC
UND
Y-DOTATOC
77
5
ZUSAMMENFASSUNG
UND
AUSBLICK
87
6
LITERATURVERZEICHNIS
89
7
ANHANG
99
7.1
EXPERIMENTELLE
DATEN
VON
PARVULIN
99
7.1.1
VERZEICHNIS
DER
AN
PARLO
DURCHGEFUEHRTEN
EXPERIMENTE
99
7.1.2
ZUORDNUNG
DER
PARIO-RESONANZEN
101
7.2
EXPERIMENTELLE
DATEN
DER
METALL-DOTATOC-KOMPLEXE
104
7.2.1
VERZEICHNIS
DER
AN
DOTATOC-KOMPLEXEN
DURCHGEFUEHRTEN
EXPERIMENTE
104
7.2.2
NMR-DATEN
DES
GA-DOTATOC-KOMPLEXES
106
7.2.3
NMR-DATEN
DES
Y-DOTATOC-KOMPLEXES
HO
7.3
NEU
IMPLEMENTIERTE
PULSPROGRAMME
111
7.3.1
C
S
-H
6
-AROMATEN-KORRELATION
111
7.3.2
C
P
-H
E
-AROMATEN-KORRELATION
112 |
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