Divalentes Samarium auf periodisch mesoporösem Silica:
Gespeichert in:
| 1. Verfasser: | |
|---|---|
| Format: | Buch |
| Sprache: | German |
| Veröffentlicht: |
München
Verl. Dr. Hut
2002
|
| Ausgabe: | 1. Aufl. |
| Schriftenreihe: | Anorganische Chemie
|
| Schlagworte: | |
| Online-Zugang: | Inhaltsverzeichnis |
| Beschreibung: | Zugl.: München, Techn. Univ., Diss., 2001 |
| Beschreibung: | 240 S. Ill., graph. Darst. : 21 cm |
| ISBN: | 3934767435 |
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INHALTSVERZEICHNIS
1
DIE
KATALYSE
-
DAS
HERZSTUECK
DER
CHEMISCHEN
INDUSTRIE
.
2
1.1
HETEROGEN-KATALYSE
.
3
1.1.1
UEBERBLICK
UEBER
DIE
WICHTIGSTEN
EINSATZGEBIETE
DER
HETEROGEN-KATALYSE
.
3
1.1.2
ASPEKTE
DER
HETEROGEN-KATALYSE
.
5
1.2
HOMOGEN-KATALYSE
.
7
1.2.1
HISTORISCHE
ENTWICKLUNG
.
7
1.2.2
ASPEKTE
DER
HOMOGEN-KATALYSE
.
8
1.3
HETEROGENISIERTE
HOMOGEN-KATALYSATOREN
.
9
1.3.1
SORPTION
DES
HOMOGEN-KATALYSATORS
AN
DIE
OBERFLAECHE
DES
TRAEGERS
(SUPPORTED
SOLID
PHASE
CATALYST,
SSPC)
.
10
1.3.2
LOESUNG
DES
HOMOGEN-KATALYSATORS
IN
EINER
HOCHSIEDENDEN
FLUESSIGKEIT,
DIE
AN
DIE
OBERFLAECHE
DES
TRAEGER
PHYSISORBIERT
WIRD
(SUPPORTED
LIQUID
PHASE
CATALYST,
SLPC)
.
10
1.3.3
ERZEUGUNG
HOCHDISPERSER
METALLTRAEGERKATALYSATOREN
.
10
1.3.4
CHEMISORPTION
AN
ANORGANISCHE
ODER
ORGANISCHE
TRAEGERMATERIALIEN
.
11
1.3.4.1
ORGANISCHE
POLYMERE
ALS
TRAEGERMATERIALIEN
.
11
1.3.4.2
IMMOBILISIERUNG
AUF
ANORGANISCHEN
TRAEGERMATERIALIEN
.
13
2
OBERFLAECHENORGANOMETALLCHEMIE
.
16
2.1
OBERFLAECHENORGANOMETALLCHEMIE
AUF
SILICA
.
16
2.2
OBERFLAECHENORGANOMETALLCHEMIE
AUF
PERIODISCH
MESOPOROESEM
SILICA
(PMS)
.
18
2.3
OBERFLAECHENORGANOMETALLCHEMIE
DER
SELTENEN
ERDEN
.
20
3
AUFGABENSTELLUNG
.
24
4
SAMARIUM(II)-VERBINDUNGEN
.
26
4.1
ZWEIWERTIGES
SAMARIUM
-
EINE
AUSNAHME
UNTER
DEN
LANTHANOIDEN
.
26
4.2
SAMARIUM(II)-SILYLAMIDE
.
28
4.2.1
THF-ADDUKT
VON
SAMARIUM-BIS(TRIMETHYLSILYL)AMID
.
28
4.2.2
THF-ADDUKT
VON
SAMARIUM-BIS(DIMETHYLSILYL)AMID
.
28
4.3
WEITERE
VORSTUFEN
.
31
5
IMMOBILISIERUNG
VON
SM(II)-SILYLAMIDEN
AUF
PMS
.
34
5.1
SILICATISCHE
TRAEGERMATERIALIEN
.
34
5.1.1
BESTIMMUNG
DER
OBERFLAECHENSILANOLGRUPPEN
DES
TRAEGERMATERIALS
.
35
5.2
MODIFIZIERUNG
DER
SILICA-OBERFLAECHEN
DURCH
SILYLIERUNG
-
MASSSCHNEIDERN
EINES
TRAEGERMATERIALS
.
37
5.3
IMMOBILISIERUNG
VON
ZWEIWERTIGEN
SAMARIUM-SILYLAMIDKOMPLEXEN
.
39
5.3.1
IMMOBILISIERUNGSREAKTION
.
39
5.3.2
SYNTHESE
VON
SM(II)-GEGRAFTETEN
PMS
.
41
5.3.3
CHARAKTERISIERUNG
DER
HYBRIDMATERIALIEN
.
42
5.3.3.1
STICKSTOFFPHYSISORPTION
.
42
5.3.3.2
IR-SPEKTROSKOPIE
.
45
5.3.3.3
OBERFLAECHENBELEGUNG
.
46
5.3.3.4
TRANSMISSIONSELEKTRONENMIKROSKOPIE
.
48
5.4
ABSCHLIESSENDE
BETRACHTUNGEN
.
52
6
REAKTIVITAETSUNTERSUCHUNGEN
.
54
6.1
SAMARIUMDIIODID
ALS
REAGENZ
IN
DER
ORGANISCHEN
SYNTHESE
.
54
6.2
ORGANOMETALLISCHE
SM(II)-REAGENZIEN
ALS
REDUKTIONSMITTEL
.
55
6.3 SYNTHESE
UND
CHARAKTERISIERUNG
VON
OBERFLAECHENGEBUNDENEN
FLUORENYLRADIKALEN
.
57
6.3.1
UMSETZUNG
DER
SM(II)-GEGRAFTETEN
HYBRIDMATERIALIEN
MIT
FLUORENON
.
57
6.3.2
CHARAKTERISIERUNG
DER
ERZEUGTEN
FLUORENYLRADIKALE
.
58
6.3.2.1
STICKSTOFFPHYSISORPTIONSMESSUNGEN
.
58
OE.3.2.2
IR-SPEKTROSKOPIE
.
63
6.3.2.3
ERGEBNISSE
AUS
ELEMENTARANALYSE
UND
GC-MS
.
64
6.3.2.4
EPR-SPEKTROSKOPIE
.
67
6.3.2.5
ISOLIERUNG
VON
FLUORENOL
.
70
6.4 SYNTHESE
UND
CHARAKTERISIERUNG
WEITERER
OBERFLAECHENGEBUNDENER
KETYLRADIKALE
.
72
6.4.1
GENERELLE
VORGEHENSWEISE
.
72
6.4.2
SYNTHESE
UND
CHARAKTERISIERUNG
VON
BENZOPHENONKETYLRADIKALEN
.
72
6.4.2.1
UMSETZUNG
DER
SM(II)-GEGRAFTETEN
HYBRIDMATERIALIEN
MIT
BENZOPHENON
.
73
6.4.2.2
CHARAKTERISIERUNG
DER
BENZOPHENONKETYLRADIKAL-SPEZIES
.
73
6.4.3
REAKTION
NICHTAROMATISCHER
KETONE
MIT
SM(II)-GEGRAFTETEN
HYBRIDMATERIALIEN.
.78
6.4.3.1
ERGEBNISSE
DER
STICHPROBE
NACH
30
MINUTEN
.
79
6.4.3.2
CHARAKTERISIERUNG
DER
HYBRIDMATERIALIEN
.
82
6.5
CYCLISIERUNGSREAKTIONEN
.
88
6.5.1
CYCLISIERUNG
VON
6-HEPTEN-2-ON
.
89
6.5.1.1
IR-SPEKTROSKOPIE
.
90
6.5.1.2
ERGEBNISSE
DER
GC-MS-ANALYTIK
.
91
6.5.2
CYCLISIERUNG
EINES
FUNKTIONALISIERTEN
STYROLS
MIT
SM(II)-GEGRAFTETEN
HYBRIDMATERIALIEN
.
92
6.5.3
SYNTHESE
EINES
FUNKTIONALISIERTEN
CYCLOOCTANDERIVATS
.
93
6.6
ABSCHLIESSENDE
BETRACHTUNGEN
.
94
7
DERIVATISIERUNGSREAKTIONEN
.
98
7.1
GENERELLE
VORGEHENSWEISE
.
98
7.2
LIGANDENAUSTAUSCHREAKTION
MIT
DIMETHYLINDENYLSILAN
.
98
7.3
LIGANDENAUSTAUSCHREAKTION
MIT
METHANOL
.
101
7.4
LIGANDENAUSTAUSCH
MIT
ALKYLIERUNGSREAGENZIEN
.
103
7.4.1
TRIMETHYLALUMINIUM
.
104
7.4.2
TRIETHYLALUMINIUM
.
106
7.5
LIGANDENAUSTAUSCHREAKTION
MIT
HYDRIERUNGSREAGENZIEN
.
109
7.6
CHARAKTERISIERUNG
DER
HYBRIDMATERIALIEN
.
110
7.7
ABSCHLIESSENDE
BETRACHTUNGEN
.
111
8
POLYMERISATION
VON
METHYLMETHACRYLAT
MIT
SAMARIUM(II)-GEGRAFTETEN
HYBRIDMATERIALIEN
.
114
8.1
DIVALENTES
SAMARIUM
ALS
REAGENZ
IN
DER
POLYMERISATIONSCHEMIE
.
114
8.2
PMS
IN
DER
POLYMERCHEMIE
.
118
8.3
POLYMERISATION
VON
MMA
MIT
IMMOBILISIERTEN
SAMARIUM
BIS(DIMETHYLSILYL)AMID
AUF
NICHT
UND
TEILFUNKTIONALISIERTEN
PMS
.
119
8.3.1
REAKTION
VOM
MMA
MIT
HYBRIDMATERIAL
.
119
8.3.1.1
STICKSTOFFPHYSISORPTION
UND
ELEMENTARANALYSE
.
120
8.3.1.2
IR-SPEKTROSKOPIE
.
121
8.3.1.3
EXTRAKTION
DES
ERZEUGTEN
PMMA'S
.
122
8.3.2
REAKTION
VON
MMA
MIT
HYBRIDMATERIALIEN
UNTERSCHIEDLICHER
SM(II)-GEHALTE.L25
8.3.3
REAKTION
VON
MMA
MIT
VERSCHIEDENEN
HYBRIDMATERIALIEN
.
126
8.3.3.1
CHARAKTERISIERUNG
DER
VERBUNDMATERIALIEN
.
127
8.3.3.2
ERGEBNISSE
DER
POLYMERISATIONSVERSUCHE
.
129
8.3.3.3
ISOLIERUNG
VON
PMMA
MITTELS
THF-EXTRAKTION
.
130
8.3.3.4
REM-AUFNAHMEN
.
131
8.4
ABSCHLIESSENDE
BETRACHTUNGEN
.
133
9
MODELLIERUNG
DER
SILICA-OBERFLAECHE
.
136
9.1
GEEIGNETE
MODELLE
FUER
OBERFLAECHENREAKTIONEN
.
136
9.2
4-RERT.-BUTYLCALIX[4]AREN
ALS
MODELLOXOOBERFLAECHE
.
138
9.2.1
FUNKTIONALISIERUNG
VON
4-RERT.-BUTYLCALIX[4]AREN
DURCH
SILYLIERUNG
.
139
9.2.1.1
SILYLIERUNG
VON
4-TERR.-BUTYLCALIX[4]AREN
MITTMDS
.
140
9.2.1.2
SILYLIERUNG
VON
4-RERT.-BUTYLCALIX[4]AREN
MIT
HMDS
.
142
9.2.1.3
VERGLEICH
DER
SILICATISCHEN
OBERFLAECHE
MIT DER
MODELLOXOOBERFLAECHE
.
144
9.2.2
METALLIERUNG
VON
4-TERT.-BUTYLCALIX[4]AREN MIT
YTTRIUM(III)-SILYLAMIDEN
.
145
9.3
[4-TERT.-BUTYLCALIX[4]AREN(SIME3)2]H2
ALS
MODELLOXOOBERFLAECHE
.
146
9.3.1
UMSETZUNG
VON
[4-ZERT.-BUTYLCALIX[4]AREN(SIME3)2]H2
MIT
DREIWERTIGEN
SELTENERD-SILYLAMIDEN
.
146
9.3.1.1
UMSETZUNG
MIT
Y[N(SIHME
2
)2H(THF)2
.
147
9.3.1.2
UMSETZUNG
MIT
SC[N(SIHME
2
)2]3(THF)
.
149
9.3.2
UMSETZUNG
VON
[4-TERT.-BUTYLCALIX[4]AREN(SIME3)2]H2
MIT
ZWEIWERTIGEN
SELTENERD-SILYLAMIDEN
.
149
9.3.2.1
REAKTION
MIT
SM[N(SIHME
2
)2]2(THF)
X
.
149
9.3.2.2
CHARAKTERISIERUNG
DER
REAKTIONSPRODUKTE
.
151
9.3.2.3
REAKTION
MIT
SM[N(SIME3)
2
]2(THF)
2
.
158
9.3.2.4
REAKTION
MIT
YB[N(SIME3)
2
]2(THF)
2
.
158
9.4
[4-RERT.-BUTYLCALIX[4]AREN(SIME3)2(SMBDSA)2]
ALS
MODELL-KOMPLEX
FUER
SM(II)-GEGRAFTETE
HYBRIDMATERIALIEN
.
159
9.4.1
REDUKTION
VON
FLUORENON MIT
[4-TERT.-BUTYLCALIX[4]AREN(SIME3)2(SMBDSA)2].159
9.4.1.1
SYNTHESE
EINES
CALIX[4]AREN-GEBUNDENEN
FLUORENYLRADIKALS
.
159
9.4.1.2
CHARAKTERISIERUNG
.
160
9.4.1.3
IDENTIFIZIERUNG
EINES
CALIX[4]AREN-GEBUNDENEN
FLUORENYLRADIKALS
.
162
9.4.1.4
ISOLIERUNG
DES
FOLGEPRODUKTES
NACH
HYDROLYSE
.
164
9.4.2
REDUKTION
VON
BENZOPHENON
MIT
[4-ZERT.-BUTYLCALIX[4]AREN(SIME3)2(SMBDSA)2]
.
165
9.4.2.1
SYNTHESE
EINES
CALIXAREN-GEBUNDENEN
BENZOPHENON-KETYLRADIKALS
.
165
9.4.2.2
CHARAKTERISIERUNG
.
166
9.4.2.3
IDENTIFIZIERUNG
EINES
CALIX[4]AREN-GEBUNDENEN
BENZOPHENON-KETYLRADIKALS
.
167
9.4.2.4
ISOLIERUNG
DES
FOLGEPRODUKTES
DURCH
HYDROLYSE
.
169
9.4.3
BILDUNGSGESCHWINDIGKEIT
UND
STABILITAETSUNTERSUCHUNGEN
.
169
9.4.4
REDUKTION
VON
DIISOPROPYLKETON
UND
CYCLOHEXANON
.
171
9.4.5
DERIVATISIERUNG
.
171
9.5
ABSCHLIESSENDE
BETRACHTUNGEN
.
174
10
ZUSAMMENFASSUNG
.
178
11
EXPERIMENTELLER
TEIL
.
184
11.1
ALLGEMEINE
ARBEITSTECHNIK
.
184
11.1.1
INERTGASTECHNIK
.
184
11.1.2
GLOVEBOX-TECHNIK
.
184
11.1.3
LOESUNGSMITTEL
.
185
11.2
CHARAKTERISIERUNG
DER
VERBINDUNGEN
.
185
11.2.1
NMR-SPEKTROSKOPIE
.
185
11.2.2
IR-SPEKTROSKOPIE
.
186
11.2.3
GASCHROMATOGRAPHIE
.
186
11.2.4
ELEMENTARANALYSE
.
187
11.2.5
TRANSMISSIONSELEKTRONENMIKROSKOPIE
(TEM)
.
188
11.2.6
RASTERELEKTRONENMIKROSKOPIE
(REM)
.
188
11.2.7
EINKRISTALL-ROENTGENSTRUKTURANALYSE
.
189
11.2.8
STICKSTOFF-PHYSISORPTIONSMESSUNGEN
.
189
11.2.9
EPR-SPEKTROSKOPIE
.
191
11.2.10
REAGENZIEN
.
192
11.3
ARBEITS
VORSCHRI
FTEN
.
193
11.3.1
AUSGANGSMATERIALIEN
.
193
11.3.2
SYNTHESE
DER HYBRIDMATERIALIEN
.
196
11.3.3
UMSETZUNG
DER
HYBRIDMATERIALIEN
MIT
KETONEN
.
203
11.3.4
DERIVATISIERUNGSREAKTIONEN
.
208
11.3.5
VORVERSUCHE
ZUR
POLYMERISATION
VON
METHYLMETHACRYLAT
.
210
11.3.6
POLYMERISATION
VON
METHYLMETHACRYLAT
.
211
11.3.7
MODIFIZIERTE
4-TERT.-BUTYLCALIX[4]ARENVERBINDUNGEN
.
212
11.3.8
KRISTALLOGRAPHISCHE
DATEN
.
221
12
LITERATURVERZEICHNIS
.
226
13
ANHANG |
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