Neue Cyclopentadienylverbindungen des Aluminiums sowie Herstellung kupferhaltiger Aluminiumschichten mittels des MOCVD-Verfahrens:
Gespeichert in:
| 1. Verfasser: | |
|---|---|
| Format: | Buch |
| Sprache: | German |
| Veröffentlicht: |
Aachen
Shaker
2001
|
| Schriftenreihe: | Berichte aus der Chemie
|
| Schlagworte: | |
| Online-Zugang: | Inhaltsverzeichnis |
| Beschreibung: | Zugl.: Köln, Univ., Diss., 2001 |
| Beschreibung: | [12], 170 S. Ill., graph. Darst : 21 cm |
| ISBN: | 3826596854 |
Internformat
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|---|---|
| adam_text |
A
EINLEITUNG
UND
PROBLEMSTELLUNG
.
1
B
ALLGEMEINER
TEIL.
.
.
6
1
ALLGEMEINE
BETRACHTUNGEN
ZU
ALUMINIUMORGANYLEN
_
6
1.1
C
YCLOPENTADIENY
A
LUMINIUM
-V
ERBINDUNGEN
.
6
1.1.1
DAS
CYCLOPENTADIENYL-ANION
IN
METALLKOMPLEXEN
.
7
1.1.2
HAPTIZITAET
DER
CYCLOPENTADIENYL-ALUMINIUM-BINDUNG
.
8
1.1.3
FLUKTUATIONSVERHALTEN
IN
CYCLOPENTADIENYLVERBINDUNGEN
.
10
1.2
27
A
L
-NMR-S
PEKTROSKOPIE
.
11
1.3
B
EKANNTE
C
YCLOPENTADIENYLALUMINIUM
-V
ERBINDUNGEN
.
13
2
BEKANNTE
METALLOCENE
UND
ANSA-METALLOCENE
_
16
3
ANSA
-VERBINDUNGEN
DES
ALUMINIUMS
_
19
3.1
E
INGESETZTE
L
IGANDENSYSTEME
.
19
3.1.1
BIS(CYCLOPENTADIENYL)METHAN
.
20
3.1.2
BIS(CYCLOPENTADIENYL)DIMETHYLSILAN
.
24
3.1.3
1
,2-BIS(CYCLOPENTADIENYL)ETHAN
.
28
3.1.4
2,3-BIS(CYCLOPENTADIENYL)BUTAN
.
31
3.1.5
DIANION
VON
2,3-BIS(CYCLOPENTADIENYL)-2,3-DIMETHYLBUTAN
.
34
3.2
S
YNTHESE
,
E
IGENSCHAFTEN
UND
C
HARAKTERISIERUNG
VON
AVSA
-A
LUMINIUM
-V
ERBINDUNGEN
.
36
3.2.1
UMSETZUNGEN
MIT
BIS(CYCLOPENTADIENYL)METHAN
.
36
3.2.1.1
CHLOR(METHYLBIS(T|
2
,R|
2
-CYCLOPENTADIENYL))ALURNINIUM
.
36
3.2.1.1.1
DARSTELLUNGSVERSUCH
MIT
A1H
2
C1
.
37
3.2.1.1.2
SYNTHESE
UND
EIGENSCHAFTEN
VON
(CPCH
2
CP)ALCL
.
38
3.2.1.1.3
SPEKTROSKOPISCHE
CHARAKTERISIERUNG
VON
(CPCH
2
CP)ALCL
.
39
3.2.1.2
ALKYL(METHYLBIS(T|
2
,T|
2
-CYCLOPENTADIENYL))ALUMINIUM
.
45
3.2.1.2.1
DARSTELLUNGSVERSUCHE
AUSGEHEND
VON
(CPCH
2
CP)ALCL
.
45
3.2.1.2.2
SYNTHESE
UND
EIGENSCHAFTEN
VON
(CPCH
2
CP)ALR
.
45
3.2.1.2.2.1
MASSENSPEKTROMETRISCHE
UNTERSUCHUNGEN
.
46
3.2.1.2.2.2
NMR-SPEKTROSKOPISCHE
UNTERSUCHUNGEN
.
47
3.2.2
UMSETZUNGEN
MIT
BIS(CYCLOPENTADIENYL)DIMETHYLSILAN
.
53
3.2.2.1
CHLOR(DIMETHYLSILYLBIS(R|
2
,T)
2
-CYCLOPENTADIENYL))ALUNIINIUM
.
53
3.2.2.1.1
SPEKTROSKOPISCHE
CHARAKTERISIERUNG
VON
(CPSIME
2
CP)ALCL
.
54
3.2.2.2
VERSUCHE
ZUR
DARSTELLUNG
VON
ALKYL(DIMETHYLSILYLBIS(CYCLOPENTADIENYL))
ALUMINIUM,
(CPSIME
2
CP)ALR
.
58
3.2.3
CHLOR(ETHYLBIS(RF,RF
-CYCLOPENTADIENYL))ALUMINIUM
.
59
3.2.3.1
SPEKTROSKOPISCHE
CHARAKTERISIERUNG
VON
(CPCH
2
CH
2
CP)ALCL
.
60
3.2.4
(BUTAN-2,3-BIS(RF,RF
-CYCLOPENTADIENYL))CHLORALUMINIUM
.
63
3.2.4.1
SPEKTROSKOPISCHE
CHARAKTERISIERUNG
VON
(CPCHMECHMECP)ALCL.
64
3.2.5
VERSUCHE
ZUR
DARSTELLUNG
VON
ANSA-ALUMINIUMVERBINDUNGEN
MIT2,3-BIS(CYCLOPENTADIENYL)-2,3-DIMETHYLBUTAN
ALS
LIGAND
.
66
4
AMINSTABILISIERTE
CYCLOPENTADIENYLALUMINIUM(NI)
VERBINDUNGEN
_
68
4.1
A
MINSTABILISIERTE
C
HLORALANE
ALS
A
USGANGSVERBINDUNGEN
FUER
AMINSTABILISIERTE
CYCLOPENTADIENYLALUMINIUM(III)VERBINDUNGEN
.
70
4.2
A
LLGEMEINE
B
ETRACHTUNGEN
ZU
H
ALOGENALANEN
.
75
4.3
IODODIHYDRLDO(TRIMETHYLAMIN)ALUMINIUM(IN)
IA
L
H
2
(NME
3
)
ALS
A
USGANGSVERBINDUNG
FUER
AMINSTABILISIERTE
C
YCLOPENTADIENYL
-
ALUMINIUM(III)VERBINDUNGEN
.
79
4.3.1
SPEKTROSKOPISCHE
CHARAKTERISIERUNG
VON
LALTLLNMEJ)
.
80
4.4
A
MINSTABILISIERTE
C
YCLOPENTADIENYLALUMINIUM
(III)
VERBINDUNGEN
MIT
CP-,
CP
'
-,
CP*-,
C
P
A
-
UND
CP*
A
-LLGANDEN
.
86
4.4.1
DARSTELLUNGSVERSUCH
VON
LAKNMEIHFNMEJ)
SOWIE
DARSTELLUNG
UND
EIGENSCHAFTEN
VON
IIALNMEILNMEJL
.
86
4.4.2
SPEKTROSKOPISCHE
CHARAKTERISIERUNG
VON
LALNMEFNMEJH
.
87
4.5
V
ERBINDUNGEN
DES
T
YPS
L2A
L
NM
E
2
(NM
E
3
)
2
MIT
L
=
C
P
,
C
P
'
SOWIE
C
P
*YY.
92
4.5.1
MASSENSPEKTROMETRISCHE
UNTERSUCHUNGEN
.
92
4.5.2
NMR-SPEKTROSKOPISCHE
UNTERSUCHUNGEN
.
94
4.6
V
ERBINDUNGEN
DES
T
YPS
L
2
A
L
NM
E
2
MIT
L
=
C
P
A
-
UND
C
P
*
A
.
100
4.6.1
MASSENSPEKTROMETRISCHE
UNTERSUCHUNGEN
.
102
4.6.2
NMR-SPEKTROSKOPISCHE
UNTERSUCHUNGEN
.
103
5
MOCVD
ZUR
DARSTELLUNG
KUPFERHALTIGER
ALUMINIUMSCHICHTEN
_
108
5.1
G
RUNDLAGEN
DES
CVD-V
ERFAHRENS
.
108
5.2
T
ECHNISCHE
R
ELEVANZ
DES
A
L
-MOCVD-V
ERFAHRENS
UND
A
USWAHL
DER
P
RECURSOREN
.
110
5.3
A
UFBAU
UND
F
UNKTIONSWEISE
DES
CVD-R
EAKTORS
.
113
5.4
D
IE
EINGESETZTEN
P
RECURSOREN
.
115
5.4.1(DMAECP)AL(I-BU)
2
UND
(DMAECP*)AL(I-BU)
2
.
115
5.4.1.1
DARSTELLUNG
UND
EIGENSCHAFTEN
.
115
5.4.1.2
THERMISCHES
CVD
MIT
(DMAECP)AL(I-BU)
2
UND
(DMAECP*)AL(I-BU)
2
116
5.4.2
CPCU(CNTBU)
.
118
5.4.2.1
DARSTELLUNG
UND
EIGENSCHAFTEN
.
118
5.4.2.2
THERMISCHES
CVD
MIT
CPCU(CNRBU)
.
119
5.5
C
O
-A
BSCHEIDUNGEN
DER
A
LUMINIUMPRECURSOREN
MIT
C
P
C
U
(CN
T
B
U
)
.
122
C
EXPERIMENTELLER
TEIL
.
127
6
BEMERKUNGEN
ZUR
ARBEITSTECHNIK
--------------------------------------------
127
7
DARSTELLUNG
DER
AUSGANGSVERBINDUNGEN
---------------------------
129
7.1
N
ATRIUMCYCLOPENTADIENID
.
129
7.2
B
IS
(
CYCLOPENTADIENYL
)
METHAN
.
129
7.3
B
IS
(
CYCLOPENTADIENYL
)
DIMETHYLSILAN
.
130
7.4
1,2-B
IS
(
CYCLOPENTADIENYL
)
ETHAN
.
130
7.5
2,3-B
IS
(
CYCLOPENTADIENYL
)
BUTAN
.
131
7.6
D
INATRIUMSALZ
VON
2,
3-B
IS
(
CYCLOPENTADIENYL
)-2,3
DIMETHYL
-
BUTAN
.
131
7.6.1
6,6-DIMETHYLFULVEN
.
131
7.6.2
DINATRIUMSALZ
VON
2,3-BIS(CYCLOPENTADIENYL)-2,3
DIMETHYLBUTAN
.
132
7.7
L
ITHIUMALUMINIUMHYDRID
.
132
7.8
A
NDERE
A
USGANGSVERBINDUNGEN
.
132
7.9
C
HLORODIHYDRIDOALUMINIUM
.
132
7.10
C
HLORODIHYDRIDO
(
TRIMETHYLAMIN
)
ALUMINIUM
(III),
C
L
A
L
H
2
(NM
E
3
)
Z
.
133
7.10.1
DARSTELLUNG
AUSALCLJ,
LIALH
4
UND
TRIMETHYLAMIN
.
133
7.10.2
DARSTELLUNG
AUS
LIALH
4
,
[NMEJH]CL
UND
HGCL
2
.
133
7.10.2.1
TRIMETHYLAMINALUMINIUMHYDRID
.
133
7.10.2.2
CLALH
2
(NME
3
)
Z
.
134
7.11
IODODIHYDRIDO(TRIMETHYLAMIN)ALUMINIUM(III),
IA
L
H
2
(NME
3
)
.
134
7.12
D
ARSTELLUNGSVERSUCHE
VON
IODODIAMIDO(TRIMETHYLAMIN)ALUMINIUM(IN),
IA
L
(NM
E
2
)
2
(NM
E
3
)
.
135
7.13
DLIODOAMIDODL(TRIMETHYLAMIN)ALUMINIUM(IN),
I
2
A
L
NME
2
(NME
3
)
2
.
135
7.14
1,2,3,4,5-P
ENTAMETHYLCYCLOPENTADIEN
.
136
7.14.1
2,3,5,6-TETRAHYDRO-2,3,5,6-TETRAMETHYL-Y-PYRON(A)
.
136
7.14.2
2,3,4,
5-TETRAMETHYLCYCLOPENT-2-ENON
(B)
.
136
7.14.3
1,2,3,4,5-PENTAMETHYLCYCLOPENTADIEN
.
136
7.15
M
ETALLIERUNG
VON
C
P
CH
2
C
P
,
C
P
S
I
M
E
2
C
P
,
C
P
CH
2
CH
2
C
P
,
C
P
CHM
E
CHM
E
C
P
UND
HC
P
*
.
137
8
ANSA-ALUMINIUM-VERBINDUNGEN
_
138
8.1
C
HLOR
(
METHYLBIS
(T|
2
,
T
|
2
-
CYCLOPENTADIENYL
)
ALUMINIUM
,
(C
P
CH
2
C
P
)A
L
C
L
138
8.1.1
DARSTELLUNGSVERSUCHE
MIT
MONOCHLORALAN,
CIAIH
2
.
138
8.1.2
DARSTELLUNG
VON(CPCH
2
CP)ALCL
MITALCLJ
.
138
8.2
ALKYL(METHYLBIS(T|
2
,R]
2
-CYCLOPENTADIENYL)ALUMINIUM
(C
P
CH
2
C
P
)A
L
R
MIT
R
=
M
E
,
E
T
,
I
-B
U
.
139
8.2.1
VERSUCHE
ZUR
SYNTHESE
VON
(CPCH
2
CP)ALME
MITTELS
GRIGNARD
REAGENZL39
8.2.2
DARSTELLUNG
VON
(CPCH
2
CP)ALR
MITR
=
ME,
ET,
I-BU
.
140
8.2.2.1
ALLGEMEINER
SYNTHESEWEG
.
140
8.2.2.1.1
METHYL(METHYLBIS(R|
2
,R|
2
-CYCLOPENTADIENYL))ALUMINIUM,
(CPCH
2
CP)ALME
.
141
8.2.2.1.2
ETHYL(METHYLBIS(T]
2
,T|
2
-CYCLOPENTADIENYL))ALUMINIUM,
(CPCH
2
CP)ALET
.
141
8.2.2.1.3
ISOBUTYL(METHYLBIS(R)
2
,TL
2
-CYCLOPENTADIENYL))ALUMINIUM,
(CPCH
2
CP)AL(I-BU)
.
142
8.3
CHLOR(DIMETHYLSILYLBIS(R|
2
,R|
2
~CYCLOPENTADIENYL))ALUMINIUM,
(C
P
S
I
ME
2
CP)A
L
C
L
.
142
8.4
V
ERSUCHE
ZUR
D
ARSTELLUNG
VON
(C
P
S
I
M
E
2
C
P
)A
L
R
MIT
R
=
M
E
,
E
T
.
143
8.5
CHLOR(ETHYLBIS(T|
2
,R]
2
-CYCLOPENTADIENYL))ALUMINIUM,
(C
P
CH
2
CH
2
CP)ALCL
144
8.6
BUTAN-2,3-BIS(R)
2
,T|
2
-CYCLOPENTADIENYL)CHLORAL.UMLNTUM
(C
P
CHM
E
CHM
E
C
P
)A
L
C
L
.
145
8.7
V
ERSUCHE
ZUR
D
ARSTELLUNG
VON
AVSA
-A
LUMINIUMVERBINDUNGEN
MIT
2,3-B
IS
(
CYCLOPENTADIENYL
)-2,3
DIMETHYLBUTAN
ALS
L
IGAND
.
146
9
AMINSTABILISIERTE
CYCLOPENTADIENYLALUMINIUM(III)
VERBINDUNGEN
MIT
CP-,
CP
-,
CP*-,
CP
A
-
UND
CP*
A
-
LIGANDEN
_
_
147
9.1
V
ERBINDUNGEN
DES
T
YPS
L2A
L
NM
E
2
(NM
E
3
)
2
MIT
L
=
C
P
,
C
P
'
-
SOWIE
C
P
*
147
9.1.1
ALLGEMEINER
SYNTHESEWEG
.
147
9.1.1.1
AMIDODI(T|
'
-CYLOPENTADIENYL)DI(TRIMETHYLAMIN)ALUMINIUNI(IN),
CP
2
ALNME,(NME
3
)
2
.
147
9.1.1.2
AMIDODI(T|
1
-METHYLCYLOPENTADIENYL)DI(TRIMETHYLAMIN)ALUMINIUM(III),
CP
'
2
ALNME
2
(NME
3
)
2
.
148
9.1.1.3
AMIDODI(RI
1
-1,2,3,4,
5-PENTAMETHYLCYLOPENTADIENYL)DI(TRIMETHYLAMIN)
ALUMINIUM(III),
CP*
2
ALNME
2
(NME
3
)
2
.
148
9.2
V
ERBINDUNGEN
DES
T
YPS
L
2
A
L
NM
E
2
MIT
L
=
C
P
A
UND
C
P
*
A
.
148
9.2.1
ALLGEMEINER
SYNTHESEWEG
.
148
9.2.1.1
CP
A
2
ALNME
2
(NME,)
2
.
148
9.2.1.2
CP*
A
2
ALNME
2
(NME
3
)
2
.
149
10
EINGESETZTE
AL
UND
CU-CVD-PRECURSOREN
_
150
10.1
D
ARSTELLUNGVON
D
IISOBUTYL
(
T
|
,
:
TI
I
[2-(N,N
DIMETHYLAMINO
)
ETHYL
]
CYCLOPENTADIENYL)ALUMINIUM(III).
150
10.1.1
[2-(N,N-DIMETHYLAMINO)ETHYL]CYCLOPENTADIEN
.
150
10.1.2
KALIUM-[2-(N,N-DIMETHYLAMINO)ETHYL]CYCLOPENTADIENID
.
150
10.1.3
DIISOBUTYLLT]
1
TT]
1
[2-(N,N-DIMETHYLAMINO)ETHYL]CYCLOPENTADIENYL)ALUMINIUM(III)
.
151
10.2
D
ARSTELLUNG
VON
D
IISOBUTYLO
V
II
VP-ITLN
DIMETHYLAMINO
I
ETHYL
]
2,3,4,5-TETRAMETHYLCYCLOPENTADIENYL)ALUMINIUM(III).
151
10.2.1
4-[2-(N,N-DIMETHYLAMINO)ETHYL]-3,5-DIMETHYLHEPTA-2,5-DIEN-4-OL
.
151
10.2.2
L-[2-(N,N-DIMETHYLAMINO)ETHYL]-2,3,4,5-TETRAMETHYLCYCLOPENTADIEN,
DMAECP*H'
34
.
152
10.2.3
KALIUM-L-[2-(N,
N-DIMETHYLAMINO)ETHYL]-2,
3,4,5-TETRAMETHYLCYCLOPENTADIENID,
DMAECP*K
.
152
10.2.4
DIISOBUTYL(R)':R)
'
[2-(N,N-DIMETHYLAMINO)ETHYL]
2,3,4,5
TETRAMETHYLCYCLOPENTADIENYL)ALUMINIUM(LLL)
.
153
10.3
TEST-BUTYLISONITRIL(T1-CYCLOPENTADIENYL)KUPFER(I)
.
154
10.3.1
KUPFER(I)CHLORID
.
154
10.3.2
TETRAKIS[TERT-BUTYLISONITRIL(P3-CHLORO)KUPFER(I)]
.
154
10.3.3
TERT-BUTYLISONITRIL(0-CYCLOPENTADIENYL)KUPFER(I)
.
154
11
CVD
IM
KALTWANDSTAUFLUSSREAKTOR
----------------------------------------
155
11.1
A
PPARATIVE
A
USRUESTUNG
.
155
11.2
A
LLGEMEINE
V
ORSCHRIFT
ZUR
D
URCHFUEHRUNG
DER
A
BSCHEIDUNGEN
.
155
D
ZUSAMMENFASSUNG
.
156
E
LITERATURVERZEICHNIS.
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