Synthese von amphiphilen unimolekularen Mizellen als Liganden zur Hydroformylierung in wässrigen Medien:
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| Format: | Buch |
| Sprache: | German |
| Veröffentlicht: |
2000
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| Online-Zugang: | Inhaltsverzeichnis |
| Beschreibung: | München, Techn. Univ., Diss., 2000 |
| Beschreibung: | VI, 153 Bl. Ill., graph. Darst. |
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Datensatz im Suchindex
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-I-
INHALTSVERZEICHNIS
1 EINLEITUNG -1-
2 ALLGEMEINER TEIL -3-
2.1 ZWEIPHASEN-KATALYSE -3-
2.2 SHELL HIGHER OLEFIN PROCESS (SLRLOP) -5-
2.3 HYDROFORMYLIERUNG -6-
2.3.1 MECHANISMUS DER HYDROFORMYLIERUNG -8-
2.3.2 NEBENREAKTIONEN BEI DER HYDROFORMYLIERUNG -14-
2.3.3 RUHRCHEMIE /RHOENE-POULENC PROZESS -18-
2.3.4 NEUE KATALYSATOREN -19-
2.3.5 DEAKTIVIERUNGSREAKTIONEN DES KATALYSATORS -21-
2.4 MIZELLARE STRUKTUREN -23-
2.4.1 SELBSTORGANISATION AMPHIPHILER MOLEKUELE -
ENTSTEHUNG VON MIZELLEN -23-
2.4.2 UNIMOLEKULARE MIZELLEN -25-
2.5 ZIELSETZUNG -26-
3 SYNTHESE DER UNIMOLEKULAREN MIZELLEN -28-
3.1 VERZWEIGTE POLYMERE -28-
3.1.1 PFROPFCOPOLYMERE -28-
3.1.2 STERNPOLYMERE -30-
3.2 SYNTHESE DES HOCHVERZWEITEN MIZELLKERNS -31-
3.3 ARM-FIRST METHODE -33-
3.3.1 SYNTHESE VON MONOLIGANDEN FUER DIE ARM-FIRST
METHODE -33-
BIBLIOGRAFISCHE INFORMATIONEN
HTTP://D-NB.INFO/963490621
-II-
3.3.2 SYNTHESE VON CHELATISIERENDEN LIGANDEN FUER
DIE ARM-FIRST METHODE -37-
3.3.3 POLYETHYLENGLYKOLDERIVATE ALS HYDROPHILE SEITEN
ARME FUER DIE ARM-FIRST METHODE -39-
3.3.4 POLYOXAZOLINE -40-
3.3.4.1 MECHANISMUS DER POLYMERISATION -40-
3.3.4.2 POLYOXAZOLINE ALS HYDROPHILE SEITENARME
V
FUER DIE ARM-FIRST METHODE -44-
3.3.5 VERWENDUNG VON HOCHVERZWEIGTEN POLYMEREN ZUR
TERMINIERUNG DER 2-METHYLOXAZOLINPOLYMERISATION -48-
3.3.5.1 TERMINIERUNG MIT P1 -48-
3.3.5.2 ALTERNATIVER HOCHVERZWEIGTER POLYESTER ZUR
TERMINIERUNG DER POLYMERISATIORLYON
\
2-METHYLOXAZOLIN -48-
3.3.5.3 HOCHVERZWEIGTE STRUKTUREN MIT FREIEN
AROMATISCHEN AMINFUNKTIONALITAETEN -50-
3.3.5.4 HOCHVERZWEIGTE STRUKTUREN MIT FREIEN
ALIPHATISCHEN AMINFUNKTIONALITAETEN -51-
3.4 CORE-FIRST METHODE -54-
3.4.1 DARSTELLUNG EINES MAKROINITIATORS AUS
P1 -53-
3.4.2 EINFUEHRUNG VON PHOSPHINLIGANDEN -55-
3.4.2.1 POSITIONIERUNG IM MIZELLKERN -56-
3.4.2.2 POSITIONIERUNG AM TERMINALEN ENDE -57-
3.4.2.3 POSITIONIERUNG IN DER POLYOXAZOLINKETTE -59-
3.5 UNTERSUCHUNGEN ZUR SYNTHESE DER UNIMOKULAREN MIZELLEN -62-
3.5.1 MODELLUNTERSUCHUNGEN ZUM INITIIERUNGSVERHALTEN
/
VON
ML -62-
3.5.2 SYNTHESE DES MODELLINITIATORS -63-
3.5.3 INITIATORAKTIVITAET -64-
3.6 SYNTHESE DER UNIMOLEKULAREN MIZELLEN -68-
3.6.1 UMSETZUNG VON
ML MIT M4 -68-
3.6.2 AUFPFROPFUNG MIT 2-METHYLOXAZOLIN -68-
3.6.3 POLYMERANALOGE UMSETZUNG DER LODAROMATEN -70-
3.7 WEITERE LIGANDSYNTHESEN -72-
_DLL
3.8 ZUSAMMENFASSENDE BETRACHTUNG -74-
4 ANALYTISCHE ULTRAZENTRIFUGE -75-
4.1 THEORIE -75-
4.2 EXPERIMENTELLE BESTIMMUNG DER MOLMASSE -78-
4.2.1 SEDIMENTATIONSKONSTANTE -78-
4.2.2 DIFFUSIONSKONSTANTE -78-
4.2.3 DICHTEBESTIMMUNG -79-
4.3 ERGEBNISSE -79-
4.3.1 BESTIMMUNG DER SEDIMENTATIONSKONSTANTE -79-
4.3.2 BESTIMMUNG DER DIFFUSIONSKONSTANTE -80-
4.3.3 DICHTEBESTIMMUNG -81-
4.3.4 BERECHNUNG DER MOLMASSE -81-
5 HYDROFORMYLIERUNGSREAKTIONEN -83-
5.1 ALLGEMEINE VERSUCHSBEDINGUNGEN -83-
5.2 HYDROFORMYLIERUNGSREAKTIONEN -85-
5.2.1 VARIATION DER MAKROLIGANDEN -85-
5.2.2 VARIATION DES P/RH-VERHAELTNISSES -86-
5.2.3 VARIATION DER REAKTIONSDAUER -88-
5.3 ENTSTEHUNG VON NEBENPRODUKTEN -88-
5.4 FLUORESZENZSPEKTROSKOPISCHE UNTERSUCHUNGEN -90-
5.5 ZUSAMMENFASSENDE BETRACHTUNG -92-
6 ZUSAMMENFASSUNG UND AUSBLICK -94-
7 EXPERIMENTELLER TEIL -98-
7.1 GERAETE UND HILFSMITTEL -98-
7.2 ALLGEMEINE ARBEITSTECHNIKEN -99-
7.3 ARBEITSVORSCHRIFTEN ZUR DARSTELLUNG VON
PHOSPHINHALTIGEN LIGANDEN -100-
7.3.1 DIPHENYL(P-BROMPHENYL)-PHOSPHIN
(1) -100-
7.3.2
P-DIPHENYLPHOSPHINOBENZOESAEURE (2) -101-
7.3.3 P-DIPHENYLPHOSPHINOBENZOESAEUREMETHYLESTER
(3) -103-
-IV-
7.3.4 1,1-BIS-(CHLORMETHYL)-1-(HYDROXYMETHYL)-
PROPAN
(4)
7.3.5 A-(2,2-BIS-(CHLORMETHYL)-BUT-1-OXY)-
ESSIGSAEUREMETHYLESTER (5)
7.3.6 A-(2,2-BIS-(DIPHENYLPHOSPHINOMETHYL)-BUT-1-OXY)-
ESSIGSAEUREMETHYLESTER (6)
7.4 MONOMERSYNTHESE ZUR DARSTELLUNG DER HOCHVERZWEIGTEN
POLYMERE
7.4.1 ACETOXYISOPHTHALSAEURE (M2)
7.4.2 3,5-BIS-(P-NITROPHENYL-YLOXY)-BENZOESAEURE (7)
7.4.3 3,5-BIS-(P-NITROPHENYL-YLOXY)-BENZOESAEURE (M3)
7.4.4 N-(HYDROXYETHYL)-PHTHALIMID (8)
7.4.5 3,5-BIS-(ETHOXYPHTHALIMIDO-YLOXY)-BENZOESAEURE-
METHYLESTER (9)
7.4.6 3,5-BIS-(2-AMINOETHOXY-HYDROCHLORID-YLOXY)-
BENZOESAEUREMETHYLESTER (10)
7.5 SYNTHESE VON PHOSPHINCOMONOMEREN
7.5.1 BIS-(P-METHOXYPHENYL)-PHENYLPHOSPHIN (11)
7.5.2 BIS-(P-HYDROXYPHENYL)-PHENYLPHOSPHIN-
HYDROBROMID (12)
7.6 SYNTHESE SUBSTITUIERTER PHENYLOXAZOLINE
7.6.1 P-LODBENZOESAEUREMETHYLESTER (13)
7.6.2 P-LODBENZOESAEURE-(2-HYDROXYETHYL)-AMID (14)
7.6.3 2-(P-LODPHENYL)-1,3-OXAZOLIN (M4)
7.6.4 2-(P-DIPHENYLPHOSPHINOPHENYL)-1,3-OXAZOLIN (15)
7.6.5 M-LODBENZOESAEURE-(2-HYDROXYETHYL)-AMID (16)
7.6.6 2-(M-LODPHENYL)-1,3-OXAZOLIN (M5)
7.6.7 O-LODBEZOESAEUREMETHYLESTER (17)
7.6.8 P-LODBENZOESAEURE-(2-HYDROXYETHYL)-AMID (18)
7.7 SYNTHESE DER TERMINATIONSREAGENZIEN
7.7.1 SS-N-PIPERAZIN-PROPIONSAEUREMETHYLESTER (T1)
7.7.2 N-(4-LODPHENYL)-PIPERAZIN (T4)
7.7.3 N-(4-DIPHENYLPHOPHINOPHENYL)-PIPERAZIN (T5)
-104-
-105-
-106-
-107-
-107-
-108-
-109-
-
110
-
-
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-
-
112
-
-113-
-113-
-115-
-116-
-116-
-117-
-
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-
-
119
-
-
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-
-
121
-
-
122
-
-123-
-124-
-124-
-125-
-126-
-V-
7.8 SYNTHESE DER FLUORESZENZSONDEN -127-
7.8.1 PYRENESSIGSAEUREMETHYLESTER
(F1) -127-
7.8.2 A-PYRENYL-ESSIGSAEURE-(2-HYDROXYETHYL)-AMID
(F2) -128-
7.8.3 CHLORMETHYLPYREN
(F3) -129-
7.9 SYNTHESE DER HOCHVERZWEIGTEN POLYMERE -130-
7.9.1 POLYKONDENSATION VON
M1 ZU P1 -130-
7.9.2 POLYKONDENSATION VON
M2 ZU P2 -131-
\
7.10 SYNTHESE DER INITIATOREN -132-
7.10.1 3-CHLORMETHYLBENZOESAEUREPHENYLESTER (11) -132-
7.10.2 HOCHVERZWEIGTER MAKROINITIATOR (ML) -134-
7.11 SYNTHESE DER MAKROLIGANDEN -135-
7.12 HYDROFORMYLIERUNG VON 1-OCTEN -138-
8 LITERATURVERZEICHNIS '
140'
9 ANHANG
9.1 ABKUERZUNGSVERZEICHNIS -147-
9.2 FORMELVERZEICHNIS -149- |
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