Periodisch mesoporöses Silica: Synthese und Oberflächenderivatisierungen
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2001
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INHALTSVERZEICHNIS
1
POROESE
MATERIALIEN
1
1.1
MESOPOROESE
MATERIALIEN
DER
M41S
UND
SBA-FAMILIE
2
1.1.1
VON
ZEOLITHEN
ZU
MESOPOROESEN
MOLEKULARSIEBEN
2
1.1.2
ANWENDUNGSPOTENTIAL
MESOPOROESER
MATERIALIEN
6
1.1.3
STABILITAET
MESOPOROESER
MATERIALIEN
7
1.1.4
GERUEST-MODIFIZIERTES
MESOPOROESES
SILICA
9
1.1.5
CHARAKTERISIERUNG
MESOPOROESER
MATERIALIEN
10
1.1.6
BILDUNGSMECHANISMUS
15
1.1.7
HYDROTHERMALBEHANDLUNG
21
1.2
GEORDNETE
MIKROPOROESE
MATERIALIEN
25
1.2.1
ZEOLITHE
25
1.2.2
ALUMOPHOSPHATE
UND
ANDERE
NICHT
SILICATISCHE
ZEOTYPEN
28
1.2.3
ANWENDUNGSASPEKTE
VON
ZEOLITHEN
UND
ZEOTYPEN
UND
ALTERNATIVEN
32
2
AUFGABENSTELLUNG
39
3
SYNTHESE
MESOPOROESER
SILICA-MATERIALIEN
43
3.1
ALLGEMEINES
/
EINFUEHRUNG
DES
MESOPOROSITAETSINDEXES
M
44
3.2
MCM-41
47
3.2.1
BEKANNTE
SYNTHESEN
VON
MCM-41-MATERIALIEN
47
3.2.2
UNTERSUCHUNGEN
ZUM
PH-EINFLUSS
48
3.2.3
VERWENDUNG
HYDROPHOBER
CO-SOLVENTIEN
51
3.2.4
VERWENDUNG
VON
SPEZIAL-TENSIDEN
55
33
MCM-48
69
3.3.1
HERKOEMMLICHE
SYNTHESEROUTEN
ZUR
MCM-48-PHASE
69
3.3.2
GEMISCHE
KATIONISCHER
UND
ANIONISCHER
TENSIDE
71
3.3.3
VERWENDUNG
VON
GEMINI-TEMPLATEN
73
3.3.4
BESTIMMUNG
DES
WIRKLICHEN
PORENDURCHMESSERS
VON
MCM-48
82
3.4
SBA-1,
SBA-2
UND
SBA-15
83
3.4.1
SBA-1
84
3.4.2
SBA-2
85
3.4.3
SBA-15
86
4
SYNTHESE
METALLORGANISCHER
PRECURSOREN
89
4.1
METALLSILYLAMIDE
90
4.1.1
BIS(TRIMETHYLSILYL)AMIDE
VON
TITAN
UND
BISMUT
90
4.1.2
BISDIMETHYLSILYLAMID-KOMPLEXE
90
4.2
SILAZANE
92
4.2.1
MONOSILAZANE
UND
DISILAZANE
94
4.2.2
TRISILAZANE
95
5
FUNKTIONALISIERUNG
DER
SILICAOBERFLAECHE
DURCH
SILAZAN
SILYLIERUNG
99
5.1
ORGANISCHE
MODIFIZIERUNGEN
VON
OBERFLAECHEN
100
5.1.1
ALLGEMEINE
METHODEN
100
5.1.2
ORGANISCHE
MODIFIZIERUNG
MESOPOROESER
MATERIALIEN
101
5.2
UMSETZUNG
VON
MONO
UND
TRISILAZANEN
MIT
MCM-41
MATERIALIEN
103
5.2.1
VERWENDETE
SILYLAMINE
103
5.2.2
UMSETZUNG
MIT
PINANYL-SUBSTITUIERTEN
SILAZANEN
105
5.2.3
UMSETZUNG
MIT
INDENYL-SUBSTITUIERTEN
SILAZANEN
110
53
REAKTIONSMECHANISMUS
DER
SILYLIERUNG
MIT
INDENYL-SUBSTITUIERTEN
109
SILAZANEN
5.3.1
MODELL-REAKTION
MIT
CALIX[4]AREN
113
5.3.2
KINETISCHE
ASPEKTE
114
6
FUNKTIONALISIERUNG
DER
SILICAOBERFLAECHE
DURCH
GRAFTING
VON
METALLKOMPLEXEN
117
6.1
GRAFTING
AUF
OBERFLAECHEN
118
6.1.1
DIE
OBERFLAECHE
ALS
YYLIGAND
"
118
6.1.2
GRAFTING
VERSCHIEDENER
METALLKOMPLEXE
118
6.1.3
MODULARES
SYSTEM
ZUR
ERZEUGUNG
MASSGESCHNEIDERTER
KATALYSATOREN
121
6.2
GRAFTING
VON
TI(NME
2
)
4
AUF
MESOPOROESEM
SILICA
123
6.2.1
ALLGEMEINES
/
BESTIMMUNG
DER
PODALITAET
DER
OBERFLAECHENKOMPLEXE
123
6.2.2
GRAFTING
AUF
DER
SILICAOBERFLAECHE
125
6.2.3
STATISTISCHE
BETRACHTUNG
127
6.2.4
KINETISCHE
BETRACHTUNG
129
6.2.5
UMWANDLUNG
IN
EINE
OXIDISCHE
OBERFLAECHE
UND
ZWEITER
GRAFTING-SCHRITT
131
6.2.6
NZ-PHYSISORPTIONSMESSUNGEN
AN
TI(NME2)4-BEHANDELTEN
MATERIALIEN
134
63
GRAFTING
VON
TI(ORPR)
4
AUF
MESOPOROESEM
SILICA
137
6.4
GRAFTING
VON
TI(NME
2
)J
[N(SIHME
2
)2]
AUF
MESOPOROESEM
SILICA
139
6.4.1
VORBEMERKUNGEN
139
6.4.2
CHARAKTERISIERUNG
DES
MIT
TI(NME
2
)
3
[N(SIHME
2
)2]
UMGESETZTEN
140
TRAEGERS
63
REAKTION
VON
BI[N(SIMEJ)
2
]3
MIT
DER
SILICAOBERFLAECHE
/
ERZEUGUNG
145
EINER
BIOJ-SCHICHT
6.6
GE(OET)4-MODIFIZIERTES
MESOPOROESES
SILICA
148
6.6.1
MODIFIKATION
DER
MCM-48-OBERFLAECHE
MIT
GERMANIUM
148
6.6.2
GRAFTING
VON
TI(NME
2
)4
AUF
EINER
GEOX-MODIFIZIERTEN
OBERFLAECHE
151
6.7
ERZEUGUNG
VON
TITAN-ALKOXID-OBERFLAECHENKOMPLEXEN
152
7
OLEFIN-EPOXIDIERUNG
MIT
OBERFLAECHEN-TITANALKOXIDEN
155
7.1
ALLGEMEINES
156
7.2
EPOXIDIERUNG
VON
CYCLOHEXEN
MIT
TBHP
158
7.2.1
TITANOXID-MODIFIZIERTE
MCM-48-MATERIALIEN
158
7.2.2
VARIATION
DER
LIGANDEN
DER
OBERFLAECHEN-KOMPLEXE
159
7.2.3
VARIATION
DER
OBERFLAECHEN-OXO-FUNKTIONALITAET
161
7.2.4
ABSCHLIESSENDE
BEMERKUNGEN
163
8
EXPERIMENTELLER
TEIL
165
8.1
BEMERKUNGEN
ZUR
ARBEITSTECHNIK
166
8.2
CHARAKTERISIERUNG
UND
ANALYTIK
167
8.2.1
FTIR-SPEKTROSKOPIE
167
8.2.2
NMR-SPEKTROSKOPIE
167
8.2.3
PHYSISORPTIONS-MESSUNGEN
168
8.2.4
ROENTGEN-PULVERDIFTRAKTOMETRIE
168
8.2.5
ELEMENTARANALYSEN
168
8.2.6
GASCHROMATOGRAPHIE
/
MASSENSPEKTROMETRIE
169
83
ARBEITSVORSCHRIFTEN
FUER
TENSIDE
UND
MESOPOROESE
SILICAMATERIALIEN
170
8.3.1
SYNTHESE
VON
TENSIDEN
170
8.3.2
SYNTHESE
VON
MCM-41-MATERIALIEN
174
8.3.3
SYNTHESE
VON
MCM-48-MATERIALIEN
190
8.3.3
SYNTHESE
VON
SBA-X-MATERIALIEN
200
8.4
ARBEITSVORSCHRIFTEN
FUER
MOLEKULARE
VORSTUFEN
203
8.4.1
METALLSILYLAMIDE
203
8.4.2
SILYLAMINE
203
8.5
ARBEITSVORSCHRIFTEN
FUER
HYBRIDMATERIALIEN
207
8.6
KATALYSE
215
9
ZUSAMMENFASSUNG
217
10
LITERATURVERZEICHNIS
223 |
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