Phosphor-modifizierte Katalysatoren zur PSA-Herstellung:
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INHALTSVERZEICHNIS
1
2
3
3.1
3.2
3.3
3.4
3.5
3.6
3.7
3.8
3.9
3.10
3.10.1
3.10.2
3.10.3
3.10.3.1
3.10.3.2
3.10.3.3
3.10.4
EINLEITUNG. 1
NOMENKLATUR DER KATALYSATORPROBEN. 4
EXPERIMENTELLE METHODEN. 5
BET~OBERFLAECHENMESSUNGEN.5
ROENTGENBEUGUNG (XRD). 6
ICP-MESSUNGEN. 6
DIFFERENTIAL-THERMOANALYSE, THERMOGRAVIMETRIE UND
MASSENSPEKTROSKOPIE (DTA/TG/MS).7
LASER-RAMAN SPEKTROSKOPIE (LRS)
.8
UV-VIS SPEKTROSKOPIE IN DIFFUSER REFLEXION
(DR-UV-VIS).
FT-IR SPEKTROSKOPIE.
ROENTGENPHOTOELEKTRONEN-SPEKTROSKOPIE (XPS)
TEMPERATUR-PROGRAMMIERTE REDUKTION (TPR)
KATALYTISCHE TESTREAKTIONEN.
AUFBAU DER APPARATUR UND MESSBEDINGUNGEN.
REAKTOR UND KATALYSATOR.
GASCHROMATOGRAPHISCHE ANALYSE.
TRENNUNG DER OXIDATIONSPRODUKTE.
NACHWEIS DER OXIDATIONSPRODUKTE MITTELS FID.
BESTIMMUNG DER EICHFAKTOREN.
QUANTITATIVE AUSWERTUNG.
10
11
12
13
14
.15
.17
.19
19
21
22
.23
BIBLIOGRAFISCHE INFORMATIONEN
HTTP://D-NB.INFO/962981486
4 PROBENPRAEPARATION. 25
4.1 VERWENDETE GASE UND CHEMIKALIEN.25
4.2 GRUNDLAGEN DER SPREITUNG. .27
4.3 ABSCHAETZUNG DES PLATZBEDARFS.30
4.4 PROBENHERSTELLUNG. 32
4.4.1 TI0
2. 33
4.4.2 P
20S/TI02 (PT). 33
4.4.3 V
205/TI02 (VT).33
4.4.3.1 SUSPENSIONSROUTE. 33
4.4.3.2 TRIBOCHEMISCHE HERSTELLUNG.
34
4.4.3.3 IMPRAEGNATIONSVERFAHREN. 34
4.4.3.4 PHYSIKALISCHE MISCHUNG. 35
4.4.4 P
205/V205/TI02 (PVT UND VPT).35
4.4.4.1 SUSPENSIONSROUTE. 35
4.4.4.2 TRIBOCHEMISCHE HERSTELLUNG. 35
4.4.4.3 IMPRAEGNATIONSVERFAHREN. 35
4.4.4.4 PHYSIKALISCHE MISCHUNG. 36
4.5 PROBENBEZEICHNUNG. 36
5
5.1
5.2
5.3
5.4
5.5
5.5.1
5.5.2
5.6
CHARAKTERISIERUNG DES TRAEGEROXIDS TI0
2
(AN A TA S^
YYYYYYYYYYYYYYYYYYYYYYYYYYYYYYYYYYYYYYYYYYYYYYYYYYYYYYYYYYYYYYYYYYYYYYYYYYYYYYYYYYYYYYYYYYYYYYYYYYYYYYYYYYYYYYYYYYYYYYYY
38
BET-OBERFLAEEHE.*.39
DT A/TG/MS. 39
RAMANSPEKTROSKOPIE. .40
DR-UV-VIS.42
FT-IR SPEKTROSKOPIE MIT CO ALS SONDENMOLEKUEL.42
OXIDIERTE PROBE
YYYYYYYYYYYYYYYYYYYYYYYYYYYYYYYYYYYYYYYYYYYYYYYYYYYYYYYYYYYYYYYYYYYYYYYYYYYYYYYYYYYYYYYYYYYYYY*YY**YYYY**YYYY*YY*YYYYYYYY*YYYYYY***#YYYYYY**#*#*
43
REDUZIERTE PROBE. .47
TPR. .51
VR
5.7
ZUSAMMENFASSUNG DER ERGEBNISSE
51
6 CHARAKTERISIERUNG DES BINAEREN SYSTEMS
P2O5/T1O2. 53
6.1 BET-OBERFLAECHEN. 53
6.2 RAMANSPEKTROSKOPIE. 54
6.3 DTA/TG/MS. .59
6.4 FT-IR SPEKTROSKOPIE. 65
6.4.1
EX SITU. 65
6.4.2 CO-ADSORPTION AN DEN OXIDIERTEN PROBEN
.67
6.4.3 CO-ADSORPTION AN DEN REDUZIERTEN PROBEN.71
6.5 TPR. 74
6.6 ZUSAMMENFASSUNG DER ERGEBNISSE. 75
7 CHARAKTERISIERUNG DES BINAEREN SYSTEMS
V2O5/T1O2. 77
7.1 BET-OBERFLAECHEN.78
7.2 RAMANSPEKTROSKOPIE. 79
7.3 DR-UV-VIS. 88
7.4 FT-IR SPEKTROSKOPIE. 91
7.4.1 CO-ADSORPTION. 92
7.4.2 NO-ADSORPTION. 95
7.4.3 CO/NO-COADSORPTION. 99
7.5 TPR. 102
7.6 ZUSAMMENFASSUNG DER ERGEBNISSE. 106
8 CHARAKTERISIERUNG DES TERNAEREN SYSTEMS
P20
5/V205/TI02.109
8.1 BET-OBERFLAECHEN.111
VIR
8.2 RAMANSPEKTROSKOPIE. 112
8.3 DR-UV-VIS. 127
8.4 FT-IR SPEKTROSKOPIE. 130
8.5 TPR. 135
8.6 ZUSAMMENFASSUNG DER ERGEBNISSE.140
9
IN SITU
CHARAKTERISIERUNG. 142
9.1 IN SITU RAMANSPEKTROSKOPIE / O-XYLOL-OXIDATION.143
9.2 DTA/TG/MS / OXIDATION DER DEPOSITE AUS 9.1. 148
9.3
IN SITU FT-IR SPEKTROSKOPIE / O-XYLOL-OXIDATION.151
9.4 XP-SPEKTROSKOPIE /
IN SITU SIMULATION.164
9.5 ZUSAMMENFASSUNG DER ERGEBNISSE.164
10 KATALYTISCHE OXIDATION IM
MIKROFESTBETTREAKTOR. 167
10.1 UEBERBLICK. .167
10.2 O-XYLOL-OXIDATION AN (P
205)/TI02. 171
10.2.1 KATALYTISCHE AKTIVITAET. 172
10.2.2 PRODUKTSELEKTIVITAETEN. 173
10.3 O-XYLOL-OXIDATION AN (P
205)/V205/TI02.174
10.3.1 KATALYTISCHE AKTIVITAET. .176
10.3.2 PRODUKTSELEKTIVITAETEN. 181
10.4 O-TOLUYLALDEHYD-OXIDATION AN (P
2OS)/V205/TI02.192
10.4.1 KATALYTISCHE AKTIVITAET.194
10.4.2 PRODUKTSELEKTIVITAETEN.196
10.5 AKTIVIERUNGSENERGIEN. .205
10.6 EFFEKT VON PHOSPHOR - TESTREAKTION IM GROSSREAKTOR. 207
10.7 DISKUSSION. 211
VRA
10.8 ZUSAMMENFASSUNG DER ERGEBNISSE.219
11 GESAMTZUSAMMENFASSUNG UND
SCHLUSSFOLGERUNG.222
1.2 LITERATURVERZEICHNIS
YYYYYYYYYYYYYYYYYYYYYYYYYYYYYYYYYYYYYYYYYYYYYYYYYYYYYYYYYYYYYYYYYYYYYYYYYY
226
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