N-lithiierte Chlor- und Hydrogensilazane: Synthese, Struktur und Reaktivität
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| Format: | Abschlussarbeit Buch |
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2000
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INHALTSVERZEICHNIS
1.
EINLEITUNG
.
1
2.
GANG
DER
UNTERSUCHUNGEN
.
4
2.1
VINYL-SUBSTITUIERTE
SILAZANE
.
4
2.1.1
AMINOLYSE
VON
DI
UND
TRICHLORORGANYLSILANEN
MIT
ZERZ-BUTYLAMIN
.
4
2.1.1.1
EINFUEHRUNG
.
4
2.1.1.2
UMSETZUNG
VON
DICHLORMETHYL-,
DICHLORMETHYLVINYL
UND
DICHLORDIMETHYLSILAN
MIT
ZERZ-BUTYLAMIN
.
5
2.1.1.3
UMSETZUNG
VON
TRICHLORVINYLSILAN
MIT
ZERZ-BUTYLAMIN
.
5
2.1.2
REAKTIONEN
VON
BIS(ZERZ-BUTYLAMINO)CHLORVINYLSILAN
(1)
.
6
2.1.2.1
SYNTHESE
VON
L,3-DIAZA-2,4-DISILACYCZOBUTANEN
.
6
2.1.2.2
VINYL-SUBSTITUIERTE
L,3-DIAZA-2,4-DISILACYCZOBUTANE
.
10
2.1.2.3
UMSETZUNG
VON
BIS(ZERZ-BUTYLAMINO)CHLORVINYLSILAN
(1)
MIT
DEN
BIS(N-LITHIUM-FERZ
BUTYLAMIDO)DIORGANYLSILANEN
LA
UND
H
SOWIE
-MONOORGANYLSILAN
IC
.
12
2.1.2.4
CHARAKTERISIERUNG
VON
L,3-DI(ZERZ-BUTYL)-2,4-BIS(ZERZ-BUTYL
AMINO)-2,4-DIVINYL-L,3-DIAZA-2,4-DISILACYCZOBUTAN
(2)
.
13
2.1.2.5
MOLEKUEL-UND
KRISTALLSTRUKTUR
VON
L,3-DI(ZERZ-BUTYL)-2,4-BIS
(ZERZ-BUTYLAMINO)-2,4-DIVINYL-L,3-DIAZA-2,4-DISILACYC/OBUTAN
(2)
.
14
2.1.2.6
UMSETZUNG
VON
VERBINDUNG
1
MIT
N-LITHIUM-BIS(TRIMETHYL
SILYL)AMID
.
19
2.1.2.7
UMSETZUNG
VON
VERBINDUNG
1
MIT
N-BUTYLLITHIUM
.
20
2.2
SYNTHESE
UND
REAKTIONEN
SILICIUM-FUNKTIONELLER
1,2-DIAMINOETHANE
.
21
2.2.1
EINLEITUNG
.
21
2.2.2
SYNTHESE
VON
V//
R
V
'
-TRIS(DIMETHYLSILYL)-L,
2
-DIAMINOETHAN
(4)
.
22
2.2.3
UMSETZUNG
VON
V^/JV
'
-TRIS(DIMETHYLSILYL)-L,2-DIAMINOETHAN
(4)
MIT
N-BUTYLLITHIUM
.
25
2.2.3.1
CHARAKTERISIERUNG
VON
VERBINDUNG
5
.
26
2.2.4
2-CHLOR-L,3-BIS(TRIMETHYLSILYL)-L,3-DIAZA-2-SILACYC/OPENTAN
(
.
27
2.2.4.1
CHARAKTERISIERUNG
VON
VERBINDUNG
6
.
30
2.2.5
V,N
'
-BIS[L,3-BIS(TRIMETHYLSILYL)-L,3-DIAZA-2-SILACYCFOPENTYL]-L,2-DI
AMINOETHAN
(7)
.
30
2.2.5.1
MOLEKUEL
UND
KRISTALLSTRUKTUR
VON
V,N
'
-BIS[L,3-BIS(TRIMETHYL
SILYL)-L,3-DIAZA-2-SILACYC/OPENTYL]-L,2-DIAMINOETHAN
(2)
.
33
2.2.6
UMSETZUNG
VON
AUV
'
-BIS[
1
,3-BIS(TRIMETHYLSILYL)
1
,3-DIAZA-2-SILACYC/O
PENTYL]-L,2-DIAMINOETHAN(2)
MIT
EINEM
AEQUIVALENT
N-BUTYLLITHIUM
.
39
2.2.6.1
MOLEKUEL
UND
KRISTALLSTRUKTUR
VON
VERBINDUNG
FI
.
43
2.2.7
UMSETZUNG
VON
N,N
'
-BIS[L,3-BIS(TRIMETHYLSILYL)-L,3-DIAZA-2-SILA
CYC/OPENTYL]-L,2-DIAMINOETHAN
(2)
MIT
ZWEI
AEQUIVALENTEN
N-BUTYLLITHIUM
.
51
2.2.7.1
CHARAKTERISIERUNG
VON
2-CHLOR-L,3-BIS[L,3-BIS(TRIMETHYLSILYL)
L,3-DIAZA-2-SILACYCZOPENTYL]-L,3-DIAZA-2-SILACYCZOPENTAN
9
.
52
2.2.7.2
CHARAKTERISIERUNG
VON
2,2-DICHLOR-L,3-BIS[L,3-BIS(TRIMETHYL
SILYL)-L,3-DIAZA-2-SILACYCZOPENTYL]-L,3-DIAZA-2-SILACYCZOPENTAN
10
.
53
2.2.7.3
MOLEKUEL-UND
KRISTALLSTRUKTUR
VON
1,4,6,9-TETRAKIS(TRIMETHYL
SILVLL
1
.4.6.9-TETRAAZA-5-SILASPIROL4.41NONAN
(
III)
.
54
2.3
13-DIAZA-2-SILACYCZOPENTANE
MIT
AMINOGRUPPEN
.
59
2.3.1
EINLEITUNG
.
59
2.3.2
AMMONOLYSE
DER
1.3-DIAZA-2-SILACVC/OPENTANE
6.9
UND
10
.
61
2.3.2.1
CHARAKTERISIERUNG
VON
VERBINDUNG
H
.
62
2.3.2.2
CHARAKTERISIERUNG
VON
2-AMINO-L,3-BIS[L,3-BIS(TRIMETHYLSILYL)
1
.3-DIAZA-2-SILACVCZOPENTVL1
1
.3-DIAZA-2-SILACVCZOPENTAN
(121
.
64
2.3.2.3
CHARAKTERISIERUNG
VON
2,2-DIAMINO-L,3-BIS-[L,3-BIS
(TRIMETHYLSILYL)
1
,3-DIAZA-2-SILACYCZOPENTYL]
1
,3-DIAZA-2-SILA
CYCZOPENTAN
(13)
.
66
2.3.2.4
MOLEKUEL
UND
KRISTALLSTRUKTUR
VON
2,2-DIAMINO-L,3-BIS[L,3-BIS
(TRIMETHYLSILYL)
1
,3-DIAZA-2-SILACYCZOPENTYL]
1
,3-DIAZA-2-SILA
CYCLOPENTAN
(131
.
68
2.3.3
UMSETZUNG
VON
2-AMINO-L,3-BIS(TRIMETHYLSILYL)-L,3-DIAZA-2-SILA
CYCZOPENTAN
(11)
MIT
ZWEI
AEQUIVALENTEN
N-BUTYLLITHIUM
.
76
2.3.3.1
NMR-SPEKTROSKOPISCHE
CHARAKTERISIERUNG
VON
2-(AUV-D LITHIUMIMIDO)
1,3
-BIS(TRIMETHYLSILYL)
1
,3-DIAZA-2-SILA
CYCZOPENTAN
(14)
.
78
2.3.3.2
MOLEKUEL
UND
KRISTALLSTRUKTUR
VON
VERBINDUNG
14
.
79
3.
SYNTHESE
DER
AUSGANGSVERBINDUNGEN
.
94
3.1
ARBEITSTECHNIK
UND
ANALYTIK
.
94
3.1.1
DARSTELLUNG
VON
BIS(ZERT-BUTYLAMINO)METHYLVINYLSILAN
(LA)
.
96
3.1.2
DARSTELLUNG
VON
V
V
V
'
-BIS(TRIMETHYLSILYL)-L,2-DIAMINOETHAN
(II)
.
97
4.
EXPERIMENTELLER
TEIL
.
98
4.1
SYNTHESE
UND
REAKTIONEN
VON
BIS(TERT-BUTYLAMINO)CHLORVINYLSILAN
(1)
.
98
4.1.1
UMSETZUNG
VON
BIS(/ERZ-BUTYLAMINO)CHLORVINYLSILAN
(1)
MIT
BIS(V-LITHIUM
ZERT-BUTYLAMIDO)SILANEN
.
99
4.1.2
UMSETZUNG
VON
BIS(ZERZ-BUTYLAMINO)CHLORVINYLSILAN
(1)
MIT
V-LITHIUM-BIS(TRIMETHYLSILYL)AMID
.
101
4.1.3
UMSETZUNG
VON
BIS(ZERZ-BUTYLAMINO)CHLORVINYLSILAN
(1)
MIT
N-BUTYLLITHIUM
.
102
4.2
SYNTHESE
UND
REAKTIONEN
SILICIUM-FUNKTIONELLER
1,2-DIAMINOETHANE
.
102
4.2.1
DARSTELLUNG
VON
AU\UV'-TRIS(DIMETHYLSILYL)-L,2-DIAMINOETHAN
(4)
.
102
4.2.2
DARSTELLUNG
VON
2,2-DIMETHYL-L,3-BIS(DIMETHYLSILYL)-L,3-DIAZA-2-SILA
CYCZOPENTAN
(5)
.
104
4.2.3
DARSTELLUNG
VON
2-CHLOR-L,3-BIS(TRIMETHYLSILYL)-L,3-DIAZA-2-SILA
CYCZOPENTAN
(
.
106
4.2.4
DARSTELLUNG
VON
I\Y '-BIS[13-BIS(TRIMETHYLSILYL)-L,3-DIAZA-2-SILA
CYCFOPENTYL]-L,2-DIAMINOETHAN(2)
.
107
4.2.5
UMSETZUNG
VON^V
'
-BIS[L,3-BIS(TRIMETHYLSILYL)-L,3-DIAZA-2-SILA
EYC/OPENTYL]-L^-DIAMINOETHAN
(7)
MIT
EINEM
AEQUIVALENT
N-BUTYLLITHIUM
.
109
4.2.6
DARSTELLUNG
VON
2-CHLOR-L,3-BIS[L,3-BIS(TRIMETHYLSILYL)-L,3-DI
AZA-2-SILACYCZOPENTYL]-L,3-DIAZA-2-SILACYCZOPENTAN
(2)
.
110
4.2.7
DARSTELLUNG
VON
2,2-DICHLOR-L,3-BIS[L,3-BIS(TRIMETHYLSILYL)-L,3-DI
AZA2-SILACVC/OPENTVL1
1
.3-DIAZA-2-SILACVC/ODENTAN
(10)
.
112
43
13-DIAZA-2-SILACYC/OPENTANE
MIT
AMINOGRUPPEN
.
114
4.3.1
AMMONOLYSE
VON
2-CHLOR-L,3-BIS(TRIMETHYLSILYL)-L,3-DIAZA-2-SILA
CYCZOPENTAN
(FI)
.
114
4.3.2
AMMONOLYSE
VON
2-CHLOR-L,3-BIS[L,3-BIS(TRIMETHYLSILYL)-L,3-DI
AZA-2-SILACYCZOPENTYL]-L,3-DIAZA-2-SILACYCZOPENTAN
(2)
.
116
4.3.3
AMMONOLYSE
VON
2,2-DICHLOR-L,3-BIS[L,3-BIS(TRIMETHYLSILYL)-L,3-DI
AZA-2-SILACYCZOPENTYL]-L,3-DIAZA-2-SILACYCZOPENTAN(LFI)
.
118
4.4
UMSETZUNG
VON
2-AMINO-13-BIS(TRIMETHYLSILYI)-13-DIAZA-2-SILACYCZO
PENTAN
(11)
MIT
ZWEI
AEQUIVALENTEN
N-BUTYLLITHIUM
.
120
5.
ZUSAMMENFASSUNG
.
121
6.
ABSTRACT
.
129
7.
ANHANG
.
137
7.1
TABELLEN
ZUR
STRUKTUR
VON
L,3-DI(TERT-BUTYL)-2,4-BIS(ZERT-BUTYL
AMINO)-2,4-DIVINYL-L,3-DIAZA-2,4-DISILACYCZOBUTAN
(2)
.
137
7.2
TABELLEN
ZUR
STRUKTUR
VON
7V,7V
'
-BIS[L,3-BIS(TRIMETHYLSILYL)-13-DI
AZA-2-SILACYCZOPENTYL]-L,2-DIAMINOETHAN
(2)
.
139
73
TABELLEN
ZUR
STRUKTUR
VON
VERBINDUNG
8
.
142
7.4
TABELLEN
ZUR
STRUKTUR
VON
1,4,6,
9-TETRAKIS(TRIMETHYLSILYL)-L,
4,6,9
TETRAAZA-5-SILASPIRO[4.4]NONAN
(HD
.
145
7.5
TABELLEN
ZUR
STRUKTUR
VON
2,2-DIAMINO-13-BIS[13-BIS(TRIMETHYL
SILYL)-L,3-DIAZA-2SILACYCZOPENTYL]-L,3-DIAZA-2-SILACYCZOPENTAN
(13)
.
147
7.6
TABELLEN
ZUR
STRUKTUR
VON
2-(AYV-DILITHIUMIMIDO)-L,3-BIS
(TRIMETHYLSILYL)-L,3-DIAZA-2-SILACYCZOPENTAN
(14)
.
150
8.
LITERATURVERZEICHNIS
.
155 |
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