Untersuchungen zur Bestimmung ausgewählter Schwermetallspuren in biologischen Materialien mittels direkter Feststoff-D2-GF-AAS:
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2001
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| Beschreibung: | Halle, Univ., Diss., 2001 |
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INHALTSVERZEICHNIS
INHALTSVERZEICHNIS
I.
THEORETISCHER TEIL SEITE:
1. EINLEITUNG UND PROBLEMSTELLUNG. 1
2. DIE BEDEUTUNG DER SCHWERMETALLANALYTIK IN DER OKOLOGISCHEN FORSCHUNG.
5
3. PRINZIP UND KOMPONENTEN DER ATOMABSORPTIONSSPEKTROMETRIE. 8
4. INTERFERENZEN IN DER GF-AAS UND MOGLICHKEITEN DER ABHILFE. 12
5. APPARATIVE TECHNIKEN ZUR UNTERGRUNDKOMPENSATION. 16
6. DIE INSTRUMENTATION ZUR DIREKTEN FESTSTOFF-GF-AAS-TECHNIK. 20
7. WEITERE ELEMENTBESTIMMUNGSMETHODEN UND -VERFAHREN ZUR DIREKTEN
FESTSTOFFANALYTIK. 25
8. STATISTISCHE BEURTEILUNG DER MEBDATEN. 29
II. EXPERIMENTELLER TEIL
1. VORUNTERSUCHUNGEN ZUR REPRODUZIERBAREN ARBEITSWEISE MIT DER
FESTSTOFF-TECHNIK. 36
1.1. UBERPRIIFUNG DES FESTSTOFFMODULS SSA 5 HINSICHTLICH DER
PROBENMASSENKONSTANZ. 36
1.2. UBERPRIIFUNG DER VERWENDETEN PIPETTEN HINSICHTLICH DER
VOLUMENPRAZISION. 39
2. TESTUNG DES FESTSTOFFPROBENGEBERMODULS SSA 50. 40
2.1. KONTROLLE DER KONTINUIERLICHEN ARBEITSWEISE DES SSA 50. 41
2.2. EINFLUB DER MECHANISCHEN BEWEGUNGEN DES SSA 50 AUF DAS
PROBENMATERIAL. 41
2.3. ANALYTISCHE TESTUNG DES SAA 50 AM BEISPIEL VON CD IN RINDERLEBER.
42
3. ANALYSE VON PB UND CD IN AUSGEWAHLTEN ORGANISCHEN MATERIALIEN. 44
3.1. AUSARBEITUNG EINES OFENPROGRAMMES ZUR PB- UND CD-ANALYSE IN
WABRIGER MATRIX. 45
3.2. AUSARBEITUNG VON OFENPROGRAMMEN ZUR PB- UND CD-ANALYSE IN
ORGANISCHEN
MATRICES. 48
3.3. FESTLEGUNG DES LINEAREN ARBEITSBEREICHES VON PB UND CD IN
ORGANISCHEN MATRICES. 52
3.4. BESTIMMUNG VON PB UND CD IN ZERTIFIZIERTEN REFERENZMATERIALIEN. 54
III
BIBLIOGRAFISCHE INFORMATIONEN
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INHALTSVERZEICHNIS
4. MATRIXABREICHERUNG DURCH SAUERSTOFFAM BEISPIEL VON CD IN HEU IM
PPB-BEREICH. 58
4.1. UBERPRIIFUNG DES ARBEITSBEREICHES VON CD IN HEU (IAEA/V-10). 58
4.2. ABREICHERUNG DER ORGANISCHEN MATRIX DURCH PYROLYSE MIT REINEM
SAUERSTOFF. 61
4.3. BESTIMMUNG VON CD IN HEU (IAEA/V-10) NACH CH-PYROLYSE. 63
4.4. ABREICHERUNG DER ORGANISCHEN MATRIX DURCH PYROLYSE MIT
LUFTSAUERSTOFF. 64
4.5. BESTIMMUNG VON CD IN HEU (IAEA/V-10) NACH PYROLYSE MIT
LUFTSAUERSTOFF. 65
V
5. STUDIEN ZUR MATRIXABREICHERUNG MIT OXIDATIVEN REAGENZIEN IN
FLIISSIGER FORM AM
BEISPIEL VON PB IN RINDERLEBER IM PPB-BEREICH. 67
5.1. BESTIMMUNG VON PB IN RINDERLEBER (SRM 1577B). 67
5.2. THERMOGRAVIMETRISCHE UNTERSUCHUNG AUSGEWAHLTER OXIDATIONSMITTEL. 69
5.3. VERASCHUNGSVERSUCHE MIT OXIDATIONSMITTELN IN FLIISSIGER FORM ANHAND
VON
RINDERLEBER (SRM 1577B). 71
5.4. MATRIXABREICHERUNG MIT HNO
3
ZUR PB-BESTIMMUNG IN RINDERLEBER. 73
6. THERMISCHE STABILISIERUNG VON PB IN ORGANISCHEN MATERIALIEN IM
UNTEREN
EINWAAGEBEREICH. 76
6.1. UNTERSUCHUNG DES EINFLUSSES VON MATRIXMODIFIERN AUF EINEN WABRIGEN
PB-STANDARD. 78
6.2. BESTIMMUNG VON PB IN ORGANISCHEN CRMS NACH THERMISCHER
MODIFIZIERUNG. 81
7. VERGLEICH VERSCHIEDENER VERFAHREN ZUR FESTSTOFFKALIBRATION. 84
7.1. ANWENDUNG DES STANDARD-KALIBRIERVERFAHRENS. 85
7.2. KALIBRATION DURCH VARIATION DER EINWAAGE EINES FESTEN STANDARDS. 86
7.3. KALIBRATION DURCH VARIATION DER EINWAAGE MEHRERER FESTER STANDARDS.
87
7.4. ANWENDUNG DES YYTHREE-POINT-ESTIMATION"-KALIBRIERMODELLS. 88
7.5. ANWENDUNG DES GENERALISIERTEN STANDARD-ADDITIONSMODELLS., . 90
8. UNTERSUCHUNGEN ZUR PROBENHOMOGENITAT VON FESTSTOFFEN. 91
8.1. ERMITTLUNG DES HOMOGENITATSFAKTORS HREI ANHAND VON PB. 92
8.2. EINFLUB DER KORNGROBE AUF DEN HOMOGENITATSFAKTOR H
REI. 95
IV
INHALTSVERZEICHNIS
9. ANWENDUNG DER ERARBEITETEN ANALYSENVERFAHREN AUF REALE PROBEN. 97
9.1. APPLICATION 1: BESTIMMUNG VON PB IN WIESENGRASERN MITTELS SS-GF-AAS
UND
VERGLEICH MIT DER Z-GF-AAS NACH AUFSCHLUB. 97
9.2. APPLIKATION 2: PB- UND CD-ANALYSE IN MOOSPROBEN MITTELS SS-GF-AAS.
99
9.3. APPLIKATION 3: CU-BESTIMMUNG IN HUMANGEWEBE MITTELS SS-GF-AAS. 101
9.4. APPLIKATION 4: CD-BESTIMMUNG IN ORGANISCHEN MATRICES NACH
ABREICHERUNG
DURCH02. 103
9.5. APPLIKATION 5: PB-BESTIMMUNG IN ORGANISCHEN MATRICES NACH
MODIFIKATION MIT
HNO3/NH4H2PO4
. 105
III. ZUSAMMENFASSUNG UND AUSBLICK. 107
IV. LITERATURANGABEN. 113
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