Untersuchungen zum Ursprung des heterogenen Verhaltens der molekularen Dynamik in Polymermischungen:
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2000
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INHALTSVERZEICHNIS
I EINLEITUNG UND GRUNDLAGEN 13
1 EINLEITUNG 15
2 MOTIVATION, FRAGESTELLUNG UND EXPERIMENTELLER ANSATZ 17
3 PHAENOMENOLOGIE DER POLYMERDYNAMIK 21
3.1 MOLEKULARE DYNAMIK IN EINFACHEN POLYMERSCHMELZEN . 21
3.1.1 UEBERSICHT DER VERSCHIEDENEN DYNAMISCHEN PROZESSE . 21
3.1.2 LOKALE RELAXATIONSPROZESSE. 23
3.1.3 SEGMENTDIFFUSION.-. 24
3.1.4 RELAXATIONEN DER POLYMERKETTE UND ROUSE-MODELL. 26
3.1.5 TOPOLOGISCHE WECHSELWIRKUNGEN. 30
3.1.6 BESCHREIBUNG DURCH RELAXATIONSZEITVERTEILUNGEN. 30
3.2 MOLEKULARE DYNAMIK IN POLYMERMISCHUNGEN. 31
3.2.1 DYNAMISCHE HETEROGENITAET. 31
3.2.2 SEITENGRUPPENDYNAMIK. 32
3.2.3 SEKUNDAERRELAXATIONEN. 33
3.2.4 SEGMENTRELAXATIONEN. 33
3.2.5 KETTENRELAXATIONEN. 38
3.3 TEMPERATURVERHALTEN VON RELAXATIONSPROZESSEN . 40
3.3.1 AKTIVIERUNGSVERHALTEN . 40
3.3.2 VOGEL-FULCHER-VERHALTEN. 40
3.3.3 ZEIT-TEMPERATUR-SUPERPOSITIONSPRINZIP. 41
II EXPERIMENTE UND DEREN AUSWERTUNG 43
4 PROBEN , 45
4.1 SYNTHESE DER HOMOPOLYMERE. 45
4.2 CHARAKTERISIERUNG DER HOMOPOLYMERE. 45
4.3 PHYSIKALISCHE KENNGROESSEN DER HOMOPOLYMERE . 46
9
BIBLIOGRAFISCHE INFORMATIONEN
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INHAL TSVERZEICHNIS
5 DIELEKTRISCHE RELAXATIONSSPEKTROSKOPIE 49
5.1 VORBEMERKUNG. 49
5.2 MESSMETHODEN. 49
5.2.1 APPARATIVER AUFBAU DER DIELEKTRISCHEN SPEKTROMETER . 49
5.2.2 MESSTHEORIE ZUR DIELEKTRISCHEN SPEKTROSKOPIE. 52
5.3 MESSUNGEN. 55
5.3.1 PROBEN UND PROBENPRAEPARATION. 55
5.3.2 MESSINSTRUMENTE UND MESSPARAMETER. 55
5.3.3 DATENREDUKTION. 57
5.3.4 DIELEKTRISCHE BREITBANDSPEKTREN. 58
5.3.5 DIELEKTRISCHE HOCHFREQUENZSPEKTREN. 62
5.3.6 MISCHUNGSEINFLUSS AUF DIE DIELEKTRISCHEN SEGMENTMODEN (QUALITATIV)
65
5.4 AUSWERTUNG. 68
5.4.1 VORBEMERKUNG. 68
5.4.2 RELAXATIONSZEITEN DER DIEL. NORMALMODEN DES POLYISOPRENS . 68
5.4.3 RELAXATIONSZEITEN DER DIEL. SEGMENTMODEN IN DEN HOMOPOLYMEREN 70
5.4.4 RELATIVE RELAXATIONSSTAERKEN IN DER POLYMERMISCHUNG. 74
5.4.5 RELAXATIONSZEITVERTEILUNG DER SEGMENTMODEN IN DER MISCHUNG . . 74
5.4.6 RELAXATIONSZEITEN DER DIEL. SEGMENTMODEN IN DER MISCHUNG . 77
6 NEUTRONENSPINECHO-SPEKTROSKOPIE I: DYNAMISCHE FORMFAKTOREN 81
6.1 VORBEMERKUNG . 81
6.2 MESSMETHODE. 81
6.2.1 GRUNDLAGEN DER NEUTRONENSTREUUNG. 81
6.2.2 NEUTRONENSPINS IN AEUSSEREN MAGNETFELDERN . 83
6.2.3 AUFBAU DES NEUTRONENSPINECHO-SPEKTROMETERS. 84
6.2.4 MESSTHEORIE ZUR NEUTRONENSPINECHO-SPEKTROSKOPIE. 84
6.3 MESSUNGEN. 87
6.3.1 PROBEN UND PROBENPRAEPARATION. 87
6.3.2 MESSINSTRUMENT UND MESSPARAMETER. 87
6.3.3 DATENREDUKTION. 89
6.4 AUSWERTUNG. . 94
6.4.1 SKALENVERHALTEN DES DYNAMISCHEN STRUKTURFAKTORS. . 94
6.4.2 ZEIT-TEMPERATUR-SUPERPOSITION DER DYNAMISCHEN STRUKTURFAKTOREN 98
6.4.3 AUSWERTUNG DER STRUKTURFAKTOREN MITTELS ROUSE-MODELL. 99
7 NEUTRONENSPINECHO-SPEKTROSKOPIE II: TEMPERATURABHAENGIGKEIT 105
7.1 VORBEMERKUNG.105
7.2 MESSUNGEN.105
7.2.1 PROBEN UND PROBENPRAEPARATION.105
7.2.2 MESSINSTRUMENT UND MESSPARAMETER.105
7.2.3 DATENREDUKTION.106
7.3 AUSWERTUNG.112
7.3.1 ZEIT-TEMPERATUR-SUPERPOSITION .112
10
INHALTSVERZEICHNIS
7.3.2 QUANTITATIVE AUSWERTUNG MITTELS ROUSE-MODELL.112
8 NEUTRONENRUECKSTREU-SPEKTROSKOPIE 119
8.1 VORBEMERKUNG.119
8.2 MESSMETHODE.119
8.3 MESSUNGEN.121
8.3.1 PROBEN UND PROBENPRAEPARATION.121
8.3.2 MESSINSTRUMENT UND MESSPARAMETER.122
8.3.3 DATENREDUKTION.123
8.3.4 DYNAMISCHE STRUKTURFAKTOREN .124
8.4 AUSWERTUNG FUER HOHE MESSTEMPERATUREN (310-340 K).128
8.4.1 MODELLFUNKTION FUER DEN DYNAMISCHEN STRUKTURFAKTOR.128
8.4.2 KORREKTUR VON MEHRFACHSTREUEFFEKTEN.130
8.4.3 BETRACHTUNGEN ZUR GUETE DER MEHRFACHSTREUKORREKTUREN.131
8.4.4 MITTLERE RELAXATIONSZEITEN DER DYNAMISCHEN STRUKTURFAKTOREN . . .
133
8.4.5 RELAXATIONSZEITEN FUER DIE MISCHUNGSKOMPONENTEN .134
8.4.6 ABSCHAETZUNG FUER DIE INDIVIDUELLEN RELAXATIONSZEITEN.138
8.5 AUSWERTUNG FUER TIEFE MESSTEMPERATUREN (2704C).140
8.5.1 VORBEMERKUNG.140
8.5.2 SEGMENTRELAXATIONEN DES POLYISOPRENS IM HOMOPOLYMER.140
8.5.3 SEKUNDAERRELAXATIONEN DES POLYVINYLETHYLENS IM HOMOPOLYMER . . 142
8.5.4 SEGMENTRELAXATIONEN DES POLYISOPRENS IN DER MISCHUNG.143
8.5.5 SEKUNDAERRELAXATIONEN DES POLYVINYLETHYLENS IN DER MISCHUNG . . .
144
III ERGEBNISSE UND DEREN DISKUSSION 145
9 GEGENUEBERSTELLUNG DER ERGEBNISSE 147
9.1 VORBEMERKUNG.147
9.2 ERGEBNISSE ZUR KETTENDYNAMIK.147
9.3 ERGEBNISSE ZUR SEGMENTDYNAMIK.151
9.4 ERGEBNISSE AUS DER QUASIELASTISCHEN NEUTRONENSTREUUNG.156
9.5 ERGEBNISSE AUS DER DIELEKTRISCHEN SPEKTROSKOPIE.160
9.5.1 NORMAL- UND SEGMENTMODEN IN DEN HOMOPOLYMEREN.160
9.5.2 NORMAL- UND SEGMENTMODEN IN DER MISCHUNG .163
10 DISKUSSION , 167
10.1 MISCHUNGSEINFLUSS AUF DIE KETTENDYNAMIK.167
10.1.1 VERGLEICH MIT LITERATURDATEN.167
10.1.2 VOGEL-TEMPERATUR ALS MASS FUER DEN MISCHUNGSEINFLUSS.170
10.1.3 FAZIT ZUR KETTENDYNAMIK IN PVE/PI-MISCHUNGEN.174
10.2 MISCHUNGSEINFLUSS AUF DIE SEGMENTDYNAMIK.175
10.2.1 VERGLEICH MIT LITERATURDATEN.175
10.2.2 INDIVIDUELLE VOGEL-TEMPERATUREN IN DER MISCHUNG.177
11
INHALTSVERZEICHNIS
10.2.3 FAZIT ZUR SEGMENTDYNAMIK IN PVE/PI-MISCHUNGEN.180
10.3 BEZIEHUNGEN ZWISCHEN DEM VERHALTEN DER KETTEN- UND SEGMENTDYNAMIK .
181
10.3.1 VORBEMERKUNG.181
10.3.2 ERGEBNISSE AUS DER QUASIELASTISCHEN NEUTRONENSTREUUNG.181
10.3.3 ERGEBNISSE AUS DER DIELEKTRISCHEN SPEKTROSKOPIE.183
10.4 GESAMTBETRACHTUNG ZUM MISCHUNGSEINFLUSS AUF DIE MOLEKULARE DYNAMIK .
185
10.4.1 MISCHUNGSEFFEKTE AUF DIE DYNAMIK DES POLYISOPRENS.185
10.4.2 MISCHUNGSEFFEKTE AUF DIE DYNAMIK DES POLYVINYLETHYLENS.187
10.4.3 MODENABHAENGIGKEIT DER DYNAMISCHEN HETEROGENITAET.188
10.5 DISKUSSION DER VERSCHIEDENEN ERKLAERUNGSANSAETZE. . 190
10.5.1 VORBEMERKUNG.190
10.5.2 KONZENTRATIONSFLUKTUATIONSMODELL VON ZETSCHE UND FISCHER
. 190
10.5.3 MODELL ZUR STATISTIK DER LOKALEN KONZENTRATION VON CHUNG ET AL. .
192
10.5.4 SELBSTKONZENTRATIONSEFFEKTE NACH LODGE UND MCLEISH.193
10.5.5 KONZENTRATIONSFLUKTUATIONSMODELL VON KUMAR ET AL.194
10.5.6 KONZENTRATIONSFLUKTUATIONSMODELL VON KAMATH ET AL.194
10.5.7 KOPPLUNGSMODELL VON ROLAND UND NGAI.196
10.5.8 MIKROPHASENSEPARATION NACH KHOKHLOV UND ERUKHIMOVICH . 196
10.5.9 FAZIT.197
11 INTERPRETATION 199
11.1 KETTENDYNAMIK.199
11.2 SEGMENTDYNAMIK.201
11.2.1 HOCHTEMPERATURVERHALTEN DER SEGMENTDYNAMIK.201
11.2.2 SEGMENTDYNAMIK IM MITTLEREN TEMPERATURBEREICH.202
11.2.3 TIEFTEMPERATURVERHALTEN DER SEGMENTDYNAMIK.203
11.2.4 ABSCHAETZUNG DER LOKALEN KONZENTRATION.204
11.2.5 ABSCHAETZUNG DES KONTROLLVOLUMENS 1.206
11.2.6 BERECHNUNG DER AMPLITUDE DER MOLEKULAREN DYNAMIK.209
11.2.7 ABSCHAETZUNG FUER DAS KONTROLLVOLUMEN 2.210
11.3 FAZIT.213
11.4 AUSBLICK. . 214
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