Gezielte Synthesen und Reaktionen sowie Strukturen von Diferriophosphonium-Salzen und Mono- und Diferriophosphinaten:
Gespeichert in:
| 1. Verfasser: | |
|---|---|
| Format: | Abschlussarbeit Buch |
| Sprache: | German |
| Veröffentlicht: |
2001
|
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| Online-Zugang: | Inhaltsverzeichnis |
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INHALTSVERZEICHNIS
A
EINLEITUNG
.
1
B
ALLGEMEINER
TEIL
.
5
1
ALLGEMEINE
VORBEMERKUNGEN
.
5
1.1
ZUR
SYNTHESE
VON
METALLIERTEN
PHOSPHORVERBINDUNGEN
.
5
1.2
ZU
BINDUNGSVERHAELTNISSEN
IN
METALLIERTEN
PHOSPHORVERBINDUNGEN
.
7
2
MONO-,
DI
UND
TRIFERRIOPHOSPHONIUM-SALZE
UND
-PHOSPHANE
.
9
2.1
PCL-FUNKTIONELLES
DICYCLOHEXYLMONOFERRIOPHOSPHONIUM-SALZ
1
.
9
2.1.1
SYNTHESE
UND
EIGENSCHAFTEN
.
9
2.1.2
SPEKTROSKOPISCHE
CHARAKTERISIERUNG
.
10
2.1.3
MOLEKUELSTRUKTUR
VON
1
.
11
2.2
DIFERRIOPHOSPHONIUM-SALZE
.
13
2.2.1
ALLGEMEINE
VORBEMERKUNGEN
ZUR
SYNTHESE
.
13
2.2.2
PCI
UND
PH-FUNKTIONELLE
ALKYL-DIFENIOPHOSPHONIUM-SALZE
FP
2
P(ALKYL)CL]
2
FECL
4
(2-6)
.
15
2.2.3
PCI
UND
PH-FUNKTIONELLE
ARYL-DIFERRIOPHOSPHONIUM-SALZE
[FP
2
P(ARYL)CL]
2
FEC14
(7-11
'
)
.
16
2.2.4
PH-FUNKTIONELLE
ORGANYL-DIFERRIOPHOSPHONIUM-SALZE
[FP
2
PRH]
2
FEC14
(5
'
,
7
'
)
.
17
2.2.5
PX
2
-FUNKTIONELLE
DIFERRIOPHOSPHONIUM-SALZE
[FP
2
PX
2
]
2
FEX4
(X=C1,
BR,
1X13-15)19
2.2.6
PH
2
-FIMKTIONELLES
DIFERRIOPHOSPHONIUM-SALZ
[FP2PH
2
]
2
FEC14
(16)
.
20
2.2.7
DIORGANYL-DIFERRIOPHOSPHONIUM-SALZE
[FP
2
PR
2
]
2
FECU
(R
=
PH:
17,
CY
HEX:
18)
.
21
2.2.8
DAS
GEMISCHTE
P-AMINO-,
P-CL-FUNKTIONELLE
DIFERRIOPHOSPHONIUM-SALZ
19
.
22
2.2.9
ZUM
REAKTIONSMECHANISMUS
DER
INSERTIONSREAKTION
.
23
2.2.10
SPEKTROSKOPISCHE
CHARAKTERISIERUNG
DER
VERBINDUNGEN
1-19
.
25
2.2.11
MOLEKUELSTRUKTUR
VON
2
.
29
2.2.12
MOLEKUELSTRUKTUR
VON
3
.
31
2.2.13
MOLEKUELSTRUKTUR
VON
4
.
32
12.
14
MOLEKUELSTRUKTUR
VON
5
.
33
2.2.15
MOLEKUELSTRUKTUR
VON
13
UND
13
'
.
34
2.2.16
MOLEKUELSTRUKTUR
VON
17
.
36
2.2.17
VERGLEICH
DER
STRUKTURDATEN
AUSGEWAEHLTER
VERBINDUNGEN
.
38
2.2.18
TORSIONSWINKEL
DER
FERRIORESTE
.
41
2.2.19
CO-ELIMINIERUNG
ZU
DEN
GESCHLOSSENEN
DIFERRIOPHOSPHONIUM-SALZEN
20-21
.
42
2.3
METALLIERTE
PHOSPHANE
ALS
NUKLEOPHILE
REAGENZIEN
.
44
2.3.1
DARSTELLUNG
DER
MONO-,
DI
UND
TRIFERRIOPHOSPHANE
22-26
.
44
2.3.2
REAKTIONEN
DER
FERRIOSUBSTITUIERTEN
PHOSPHANE
.
46
2.3.2.1
UMSETZUNG
VON
16
UEBER
25
ZUM
TRIFERRIOPHOSPHONIUM-SALZ
27
.
.46
2.3.2.2
KOMPLEXIERUNG
VON
FERRIOPHOSPHANEN
AN
RHODIUM(I)
.
47
2.3.3
REAKTIONEN
DES
AFONOFERRIOPHOSPHANS
22
MIT
HALOGENIDEN
DER
4.
HG
.
50
2.3.4
REAKTIONEN
DER
DZFERRIOPHOSPHANE
23
UND
24
MIT
HALOGENIDEN
DER
4.
HG
.
54
2.4
UMSETZUNGEN
VON
DIFERRIOPHOSPHONIUM-SALZEN
MIT
NUKLEOPHILEN
UND
OXIDATIONSMITTELN
.
55
2.4.1
OXIDATION
VON
5,5
'
ZUM
PLANAREN
ACHT-RING
[FPF
'
BUJPOJFECLALZ
(34)
.
56
2.4.2
DISKUSSION
DER
PLANARITAET
IN
34
.
60
2.4.3
OXIDATION
VON
11
'
ZU
35
UND
36
.
64
3
PO
UND
PO2-FUNKTIONELLE
DIFERRIOPHOSPHONIUM-SALZE,
PHOSPHORANE
BZW.
PHOSPHINSAEUREESTER
.
66
3.1
MONOALKOXYLIERTE
DIFERRIOPHOSPHONIUM-SALZE
37
UND
38
.
66
3.2
DIALKOXYLIERTE
DIFERRIOPHOSPHONIUM-SALZE
39
UND
40
.
68
3.2.1
MOLEKUELSTRUKTUR
VON
39
.
70
3.2.2
MOLEKUELSTRUKTUR
VON
40
.
71
3.3
UMSETZUNG
VON
28
MIT
BBRJ,
ISOLIERUNG
UND
MOLEKUELSTRUKTUR
VON
CHJCN^BBRJ
.
72
3.4
DIFERRIOPHOSPHINSAEUREESTER
.
74
3.4.1
SYNTHESE
VON
43
AUS
13
.
74
3.4.2
SYNTHESE
VON
43
DURCH
OXIDATION
VON
39
.
75
3.4.3
SPEKTROSKOPISCHE
CHARAKTERISIERUNG
UND
MOLEKUELSTRUKTUR
VON
43
.
76
3.4.4
VERGLEICH
DER
STRUKTURDATEN
VON
39
UND
43
.
77
3.4.5
PINANDIOLATO-DIFERRIOPHOSPINSAEURE-ESTER
44
BZW.
44
'
.
79
3.4.6
DIE
"
FIEIE
"
DIFERRIOPHOSPHINSAEURE
45
BZW.
45
'.
81
4
UMSETZUNGEN
VON
CPFE(CO)2X
(X
=
CI,
CPFE(CO)2)
UND
[CPMNFCOHNOJPF
MIT
MEHRZAEHNIGEN
PHOSPHANLIGANDEN
.
84
4.1
MIT
TRIPHOS-LIGANDEN
.
84
4.1.1
UMSETZUNG
VON
CPFE(CO)2CL
ZU
46
.
84
4.1.2
MOLEKUELSTRUKTUR
VON
46
.
86
4.1.3
BINDUNGSVERHAELTNISSE
IN
46
.
88
4.1.4
UMSETZUNG
VON
[CP
'
M^COHNO*]
BF
4
ZU
47A,B
.
89
4.2
MIT
BIS(DICHLOROPHOSPHINO)METHAN
ZU
48
.
91
5
EINFLUSS
DES
FERRIORESTES
AUF
DIE
31
P-NMR-DATEN
.
93
C
EXPERIMENTELLER
TEIL
.
99
1
ALLGEMEINE
VORBEMERKUNGEN
.
99
1.1
ANALYTIK
.
99
1.2
ARBEITSTECHNIK
.
100
1.3
EDUKTE
.
102
1.3.1
DICARBONYLCHLORO-R|
5
-CYCLOPENTADIENYLEISEN(II)
(FPCL)
.
103
1.3.2
BIS[DICARBONYLCHLORORHODIUM(I)]
[RH(CO)
2
CL]
2
.
103
1.3.3
'
BUMGCL
.
104
1.3.4
CY
HEXMGCL
.
104
1.3.5
*B
U
PC1
2
.
104
1.3.6
CY
HEXPCL
2
UND
CY
HEX
2
PCL
.
105
1.3.7
PHPLI
2
.
105
1.3.8
PHPCSIMESH
.
105
1.3.9
'BUPLI
2
.
106
1.3.10
'
BUPK
2
.
106
1.3.11
!
BUP(SIME
3
)
2
.
106
1.3.12
(*B
U
P)
4
(12)
.
107
1.3.13
C1
2
PCH
2
PC1
2
.
107
1.3.13.1
AL-CH
2
-AL
.
107
1.3.13.2
C1
2
P-CH
2
-PC1
2
.
107
2
BIS[(DICARBONYLCYCLOPENTADIENYLFERRIO)CHLORODICYCLOHEXYLPHOSPHONIUM]-TETRACHLORO
FERRAT(II)
(1)
.
108
3
SYNTHESE
DER
DIFERRIOPHOSPHONIUM-SALZE
.
108
3.1
ALLGEMEINE
ARBEITSVORSCHRIFTEN
1
UND
2
.
108
3.2
DI[BIS(DICARBONYLCYCLOPENTADIENYLFERRIO)-METHYL-CHLORO-PHOSPHONIUM]-TETRACHLORO
FENAT(II)(2)
.
109
3.3
DI[BIS(DICARBONYLCYCLOPENTADIENYLFEMO)-ETHYL-CHLOIOPHOSPLIONIUM]-TETRACHLORO
FERRAT(II)
(3)
.
109
3.4DI[BIS(DICARBONYLCYCLOPENTADIENYLFENIO)-^ROPYL-CHLOROPHOSPHONIUM]-TETRACHLORO
FERRAT(II)(4)
.HO
3.5
DI[BIS(DICARBONYLCYCLOPENTADIENYLFERRIO)
T
BUTYL-CHLOROPHOSPHONIUIN]-TETRACHLORO
FERRAT(II)
(5)
UND
DI[BIS(DICARBONYLCYCLOPENTADIENYLFERRIO)
T
BUTYL-PHOSPHONIUM]
TETRACHLOROFERRAT(N)
(5
'
)
.
110
3.6
DI[BIS(DICARBONYLCYCLOPENTADIENYLFEMO)
,
BUTYL-PHOSPHONIUNI]-TETRACHLORO
FEIRAT(LL)
(5
'
)
.
111
3.7
DI[BIS(DICARBONYLCYCLOPENTADIENYLFERRIO)-'BUTYL-PHOSPHONIUNI]-TETRACLILORO
FERRAT(H)
(5
'
)
AUS
TETRAKIS(
TEN
BUTYL)-L,2,3,4-CYCLOTETRAPHOSPHAN
(12)
.
111
3.8
DI[BIS(DICARBONYLCYCLOPENTADIENYLFEMO)2^HEXYL-CHLOROPHOSPHONIUM]-TETIACHLORO
FERRAT(II)(6)
.
111
3.9
DI[BIS(DICARBONYLCYCLOPENTADIENYLFERRIO)-PHENYL-CHLOROPHOSPHONIUM]-TETRACHLORO
FERRAT(II)
(7)
.
112
3.10
DI[BIS(DICARBONYLCYCLOPENTADIENYLFERRIO)-PHENYL-PHOSPHONIUM]-TETRACHLORO
FERRAT(II)
(7
'
)
.
112
3.11
DI[BIS(DICARBONYICYCLOPENTADIENYLFEMO)
P
TOLYL-CHLOROPHOSPHONIUM]-TETRACHLORO
FERRAT(II)(8)
.
113
3.12DI[BIS(DICARBONYLCYCLOPENTADIENYLFEMO)-
'
P
XYLYL-CHLOROPHOSPHONIUM]-TETRACHLORO
FERRAT(N)(9)
.
113
3.13
DI[BIS(DICARBONYLCYCLOPENTADIENYLFERRIO)-MESITYL-CHLOROPHOSPHONIUM]-TETRACHLORO
FERRAT(H)
(10)
UND
DI[BIS(DICARBONYLCYCLOPENTADIENYLFEMO)-MESITYL-PHOSPHONIUM]
TETRACHLOROFERRAT(II)
(10
'
)
.
114
3.14DI[BIS(DICARBONYLCYCLOPENTADIENYLFERRIO)-ISITYL-PHOSPHONIUNI]-TETRACHLORO
FERRAT(H)
(11
'
)
.
114
3.15
DI[BIS(DICARBONYLCYCLOPENTADIENYLFENRIO)-DICHLORO-PHOSPHONIUM]-TETRACHLORO
FERRAT(JI)
(13)
.
114
3.16
[BIS(DICARBONYLCYCLOPENTADIENYLFERRIO)-DICHLORO-PBOSPHONIUM]
[TRICARBONYLCYCLOPENTADIENYLFERRIO]-TETRACHLOROFERRAT(II)
(13
'
)
.
115
3.17
DI[BIS(DICARBONYLCYCLOPENTADIENYLFERRIO)-DIBROMO-PHOSPHONIUIN]-TETRABRONIO
FERRAT(II)
(14)
.
115
3.18
DI[G2-CARBONYL-BIS(CARBONYLCYCLOPENTADIENYLFERRIO)-DIBROMO-PHOSPHOMUNI]
TETRABROMO-FERRAT(II)
(20)
.
116
3.19
DI[BIS(DICARBONYLCYCLOPENTADIENYLFERRIO)-DIIODO-PHOSPHONIUM]-IODID
(15)
.
116
3.20
DI[BIS(DICARBONYLCYCLOPENTADIENYLFERRIO)-PHOSPHONIUM]-TETRACHLOROFERRAT(II)
(16)
.116
3.21
DI[BIS(DICARBONYLCYCLOPENTADIENYLFERRIO)-DIPHENYL-PHOSPHONIUM]-TETRACHLORO
FERRAT(II)
(17)
.
117
3.22
DI[BIS(DICARBONYLCYCLOPENTADIENYLFERRIO)-DI
C)
HEXYL-PHOSPHONIUM]-TETRACHLORO
FERRAT(II)
(18)
.
117
3.23
DI[P2-CARBONYL-BIS(CARBONYLCYCLOPENTADIENYLFERRIO)-DI
CY
HEXYL-PHOSPHONIUM]
TETRACHLOROFERRAT(II)
(21)
.
117
324DI[BIS(DICARBONYLCYCLOPENTADIENYLFERRIO)-DIPHENYLAMINO-CHLOROPHOSPHONIUM]
TETRACHLOROFERRAT(II)
(19)
.
118
4
DARSTELLUNG
VON
FERRIOPHOSPHANEN
.
118
4.1
[(DICARBONYLCYCLOPENTADIENYLFERRIO)-DIPHENYLPHOSPHONIUM]-CHLORID
(22A)
.
118
4.2
(DICARBONYLCYCLOPENTADIENYLFERRIO)-DIPLIENYLPHOSPLIAN
(22)
.
119
4.3
BIS(DICARBONYLCYCLOPENTADIENYLFERRIO)-PHENYL-PHOSPHAN
(23)
.
119
4.4
BIS(DICARBONYLCYCLOPENTADIENYLFERRIO)
,
BUTYLPHOSPHAN
(24)
.
119
4.5
BIS(DICARBONYLCYCLOPENTADIENYLFERRIO)-PLIOSPHAN
(25)
.
120
4.6
DI[P.2-CARBONYL-BIS(CARBONYLCYCLOPENTADIENYLFERRIO)(DICARBONYLCYCLOPENTADIENYLFERRIO)
PHOSPHONIUM]-TETRACHLOROFERRAT(II)
(27)
.
120
4.7
TRIS(DICARBONYLCYCLOPENTADIENYLFERRIO)-PHOSPHAN
(26)
.
120
5
KOMPLEXCHEMISCHE
UMSETZUNGEN
MIT
FERRIOPHOSPHANEN
.
121
5.1
UMSETZUNG
VON
22
MIT
[RH(CO)2CL]2
ZU
28
.
121
5.2
UMSETZUNGEN
VON
22
MIT
QUARTELHALOGENIDEN
.
121
5.2.1
UMSETZUNG
MIT
SICH
ZU
30
.
121
5.2.2
UMSETZUNG
MIT
GECU
ZU
31
.
122
52.3
UMSETZUNG
MIT
SNCU
ZU
32
.
122
5.2.4
UMSETZUNG
MIT
PBCLJ
ZU
33
.
123
5.3
UMSETZUNG
VON
DIFEMOPHOSPHANEN
MIT
QUARTELHALOGENIDEN
.
123
5.3.1
UMSETZUNG
VON
23
MIT
CCU
ZU
7
"
.
123
5.3.2
UMSETZUNG
VON
23
MIT
SICU,
GECU
UND
SNCU
ZU
7
"
.
124
5.3.3
UMSETZUNG
VON
24
MIT
CCI4
ZU
5
"
.
124
5.3.4
UMSETZUNG
VON
24
MIT
SICU,
GECU
UND
SNCU
ZU
5
"
.
124
6
PO
UND
POI-FUNKTIONELLE
PHOSPHORVERBINDUNGEN
.
124
6.1
OXIDATION
VON
5
'
ZU
[{CPFECCOHJ'BUPOZFECLZLZ
(34)
.
124
6.2
OXIDATION
VON
11
ZU
35
UND
36
.
125
6.3
DI[BIS(DICARBONYLCYCLOPENTADIENYLFERRIO)
T
CRESYL-CHLORO-PHOSPHONIUM]-TETRACHLORO
FERRAT(II)
(37)
.
125
6.4
DI[|I2-CARBONYL-[BIS(CARBONYLCYCLOPENTADIENYLFEMO)
T
CRESYL-CHLORO-PHOSPHONIUM]
TETRACHLOROFERRAT(II)
(38)
.
126
6.5
DI[BIS(DICARBONYLCYCLOPENTADIENYLFEMO)-BRENZCATECHINATO-O,O
'
-PHOSPHONIUM]
TETRACHLOROFERRAT(II)
(39)
.
126
6.6DI[BIS(DICARBONYLCYCLOPENTADIENYLFEMO)-PINAKOLATO-O,O
'
-PHOSPHONIUM]-TETRACHLORO
FERRAT(II)
(40)
.
127
6.7
BRENZCATECHYL-BIS(DICARBONYLCYCLOPENTADIENYLFERRIO)-PHOSPHINSAEUREMONOESTER
(43).
127
6.8
(LS,2S,3R 5S)-PINAN-2,3-DIOLATO-BIS(DICARBONYLCYCLOPENTADIENYLFERRIO)
PHOSPHINSAEUREESTER
(44)
.
128
6.9
BIS(DICARBONYLCYCLOPENTADIENYLFERRIO)-PHOSPHINSAEURE
(45)
.
128
7
UMSETZUNGEN
MIT
CHELATLIGANDEN
.
129
7.1
[CYCLOPENTADIENYL-TRIPHOSPHONIUMFERRIO]
P2-OXO-BIS(TRICHLOROFERRAT(II))
(46)
.
129
7.2
UMSETZUNG
VON
[CP
'
MN(CO)2NO]
BF4
MIT
TRIPHOS
ZU
47A,B
.
129
7.3
UMSETZUNG
VON
CI2P-CH2-PCI2
MIT
FP2
ZU
48
.
130
D
ZUSAMMENFASSUNG
.
131
E
TABELLENANHANG
.
144
F
LITERATURVERZEICHNIS
.
230
G
ABKUERZUNGSVERZEICHNIS
.
236 |
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