NMR-Untersuchungen zur Sondenbeweglichkeit in ungeordneten Festkörpern:
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| Format: | Abschlussarbeit Buch |
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2000
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INHALTSVERZEICHNIS
1
GLFLSER,
GLASARTIGE
KRISTALLE,
MOLEKULARE
DYNAMIK
UND
NMR
1
1.1
E
INFUEHRUNG
.
1
1.2
ZIELE
DER
ARBEIT
.
4
1.3
GLIEDERUNG
DER
ARBEIT
.
.
6
2
MOLEKULARE
BEWEGUNG
IN
ORGANISCHEN
KRISTALLEN
UND
GLAESERN
9
2.1
MOLEKULARE
BEWEGUNG
IN
ORGANISCHEN
KRISTALLEN
.
9
2.1.1
BEWEGUNGSTYPEN
.
9
2.1.2
FORMALE
BESCHREIBUNG
MOLEKULARER
BEWEGUNGEN
.
10
2.1.3
BESCHREIBUNG
THERMISCH
AKTIVIERTER
ROTATIONSSPRUENGE
.
10
2.2
MOLEKULARE
BEWEGUNG
IN
ORGANISCHEN
GLAESERN
.
14
2.2.1
VERTEILUNGEN
IN
UNGEORDNETEN
FESTKOERPERN
.
14
2.2.2
ROTATIONSSPRUENGE
IN
ORGANISCHEN
GLAESERN
.
14
2.2.3
DER
JOHARI-GOLDSTEIN-/3-PROZESS
.
14
3
NMR
ALS
MESSMETHODE
ZUR
UNTERSUCHUNG
MOLEKULARER
BEWEGUNG
IN
KONDENSIERTER
MATERIE
17
3.1
NMR-SPEKTREN
UND
MOLEKULARE
BEWEGUNG
.
18
3.1.1
NMR-RELEVANTE
WECHSELWIRKUNGEN
IM
FESTKOERPER
.
18
3.1.2
2
H-NMR-SPEKTREN
.
18
3.1.3
^-NMR-SPEKTREN
.
27
3.2
SPIN-GITTER-RELAXATION:
UNTERSUCHUNG
VON
BEWEGUNGEN
UEBER
WEITE
KORRELATIONSZEITENBEREICHE
.
29
3.2.1
SPIN-GITTER-RELAXATION
.
29
3.2.2
ISOTROPE
ROTATIONSDIFFUSION
&
INTRAMOLEKULARE
RELAXATION
.
29
3.2.3
ANISOTROPE
REORIENTIERUNG,
ROTATIONSSPRUENGE
.
31
3.2.4
INTERMOLEKULARE
BEITRAEGE
ZUR
RELAXATION
.
31
3.3
NMR
AN
GLAESERN:
KORRELATIONSZEITENVERTEILUNGEN
.
33
3.3.1
ZWEI-PHASEN-SPEKTREN
IM
GLAS
.
33
3.3.2
SPIN-GITTER-RELAXATION
BEI
VORLIEGEN
VON
KORRELATIONSZEITENVERTEILUNGEN
37
3.4
2D-AUSTAUSCH-NMR:
EIN
KORRELATIONSEXPERIMENT
.
39
4
NMR-MESSTECHNIK
43
4.1
NMR-SPEKTROMETER
.
43
4.2
PROBENKOEPFE
UND
TEMPERIERUNG
.
46
4.3
ENTWICKLUNG
EINES
2
H-NMR-PROBENKOPFES
FUER
DEN
EINSATZ
BEI
TIEFEN
TEMPERA
TUREN
.
47
4.4
PULSFOLGEN
FUER
ID-NMR
.
54
4.4.1
FESTKOERPER-ECHO
.
54
4.4.2
MESSUNG
DER
SPIN-GITTER-RELAXATION
.
55
4.5
PULSFOLGE
FUER
2D-AUSTAUSCH-NMR
.
56
4.6
ZUSAMMENFASSUNG
.
58
5
ROTATIONSSPRUENGE
IN
GLAESERN:
MODELLSYSTEME
ZUR
UNTERSUCHUNG
INHOMOGENER
MOLEKULARER
DYNAMIK
59
5.1
GRUNDLEGENDE
ASPEKTE
MOLEKULARER
DYNAMIK
IN
BINAEREN
MISCHGLAESERN
.
60
5.1.1
PROBENPRAEPARATION
.
61
5.1.2
REFERENZMESSUNGEN
AN
KRISTALLINEM
BENZOL
.
64
5.1.3
2
H-SPIN-GITTER-RELAXATION
VON
GASTMOLEKUELEN
IM
UNGEORDNETEN
FESTKOERPER
.
74
5.2
AKTIVIERUNGSENTHALPIE
UND
RELAXATIONSZEITENVERTEILUNGEN
IM
NMR-EXPERIMENT
79
5.2.1
RELAXATIONSZEITENVERTEILUNGEN
UND
REDUKTIONSFAKTOR
.
79
5.2.2
SENSITIVITAET
DER
SPIN-GITTER-RELAXATION
BZGL.
INHOMOGENER
MOLEKULARER
DYNAMIK
.
83
5.2.3
BESTIMMUNG
VON
SIGNIFIKANZGRENZEN
FUER
AKTIVIERUNGSENTHALPIEVERTEI
LUNGEN
.
85
5.3
VERGLEICH
VON
2
H
UND
L
H-NMR-MESSUNGEN
AN
SYSTEMEN
MIT
INHOMOGENER
DYNAMIK
.
88
5.3.1
L
H-NMR:
ZWEI-PHASEN-SPEKTREN
.
88
5.3.2
SPIN-GITTER-RELAXATION
.
91
5.4
SYSTEMATIK
DER
GASTMOLEKUELDYNAMIK
.
93
5.4.1
ZUSAMMENSTELLUNG
DER
ERGEBNISSE
FUER
DIE
UNTERSUCHTEN
MISCHSYSTEME
.
93
5.4.2
WESENTLICHE
DYNAMISCHE
EIGENSCHAFTEN
BINAERER
MISCHGLAESER
.
100
5.5
ZUSAMMENFASSUNG
.
103
6
LANGSAME
AUSTAUSCHPROZESSE
BEI
TEMPERATUREN
NAHE
AM
GLASUEBERGANG
109
6.1
SPIN-GITTER-RELAXATION
BEI
TEMPERATUREN
NAHE
AM
GLASUEBERGANG
.
109
6.2
QUANTITATIVE
ANALYSE
DER
SPIN-GITTER-RELAXATION
UNTER
KORRELATIONSZEITENAUS
TAUSCH
.
112
6.3
INTERPRETATION
DER
AUSTAUSCHRATE
K(T)
.
116
6.4
ZUSAMMENFASSUNG
.
119
7
CYANOADAMANTAN:
MOLEKULARE
DYNAMIK
IM
GLASARTIGEN
KRISTALL
133
7.1
GLASARTIGE
KRISTALLE
.
123
7.2
UEBERSICHT
UEBER
DIE
PHASEN
VON
CYANOADAMANTAN
.
124
7.2.1
PLASTISCHE
PHASE
I
.
126
7.2.2
GLASARTIGER
ZUSTAND
IG
.
127
7.2.3
GEORDNETE,
MONOKLINE
PHASE
II
.
127
7.3
PROBENHERSTELLUNG
UND
-PRAEPARATION
.
128
7.4
MOLEKULARE
DYNAMIK
IN
DER
MONOKLINEN,
GEORDNETEN
PHASE
II
.
130
7.4.1
2
H-NMR-SPEKTREN
DER
GEORDNETEN
PHASE
.
130
7.4.2
2
H-SPIN-GITTER-RELAXATION
IN
DER
GEORDNETEN
PHASE
.
140
7.4.3
TEMPERATURABHAENGIGKEIT
DER
KORRELATIONSZEIT
.
145
7.4.4
1
H-SPIN-GITTER-RELAXATION
IN
DER
GEORDNETEN
PHASE
.
147
7.5
MOLEKULARE
DYNAMIK
IM
GLASARTIGEN
ZUSTAND
IG
.
150
7.5.1
2
H-NMR-SPEKTREN
.
150
7.5.2
L
H-NMR-SPEKTREN
.
158
7.5.3
2
H-SPIN-GITTER-RELAXATION
.
163
7.5.4
L
H-SPIN-GITTER-RELAXATION
.
171
7.5.5
2D-AUSTAUSCH-EXPERIMENT
ZUR
BESTIMMUNG
DES
BEWEGUNGSTYPS
IM
GLASARTIGEN
ZUSTAND
.
182
7.6
ZUSAMMENFASSUNG
.
187
7.6.1
GEORDNETE
PHASE
.
187
7.6.2
GLASARTIGER
KRISTALL
.
190
8
ZUSAMMENFASSUNG
197
8.1
NMR-MESSTECHNIK
.
197
8.2
SONDENMOLEKUELBEWEGLICHKEIT
IM
GLAS
.
197
8.2.1
MOLEKULARE
DYNAMIK
BEI
TEMPERATUREN
WEIT
UNTERHALB
DER
GLASTEM
PERATUR
197
8.2.2
MOLEKULARE
DYNAMIK
BEI
TEMPERATUREN
IM
BEREICH
DER
GLASTEMPERATUR
199
8.3
BEWEGLICHKEIT
INTRINSISCHER
SONDENMOLEKUELE
IN
CYANOADAMANTAN
.
201
8.3.1
GEORDNETE
PHASE
.
201
8.3.2
GLASARTIGER
ZUSTAND
.
202
A
RELAX
-
EIN
PROGRAMM
ZUR
BERECHNUNG
VON
NMR-PARAMETERN
BEI
INHO
MOGENER
MOLEKULARER
DYNAMIK
203
B
GLOBALE
ANPASSUNGEN
VON
AKTIVIERUNGSENTHALPIEVERTEILUNGEN
205
C
EIGENE
WISSENSCHAFTLICHE
VEROEFFENTLICHUNGEN
210
D
DANKSAGUNG
212 |
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