Trennung der ungesättigten C-22 Fettsäureethylester DPA/DHA mittels präparativer Chromatographie mit überkritischen Gasen:
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Veröffentlicht: |
2001
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Beschreibung: | Hamburg-Harburg, Techn. Univ., Diss., 2001 |
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I
INHALTSVERZEICHNIS
1.
EINLEITUNG
UND
ZIELSETZUNG
DER
ARBEIT
.
5
2.
STAND
DER
FORSCHUNG
UND
THEORETISCHE
GRUNDLAGEN
.
7
2.1
MEHRFACH
UNGESAETTIGTE
FETTSAEUREN:
VORKOMMEN
UND
MOLEKULARE
STRUKTUR
7
2.2
WIRKUNGSWEISE
MEHRFACH
UNGESAETTIGTER
FETTSAEUREN
.
8
2.3
TECHNIKEN
ZUR
ANREICHERUNG
MEHRFACH
UNGESAETTIGTER
FETTSAEUREN.
12
2.3.1
GEWINNUNG
UEBER
CHEMISCHE
REAKTIONEN
12
2.3.2
GEWINNUNG
UEBER
THERMISCHE
TRENNVERFAHREN
13
2.3.3
ENZYMATISCH
KONTROLLIERTE
REAKTIONEN
15
2.3.4
SYNTHESE
DURCH
MIKROALGEN
16
2.3.5
GEZIELTE
VORANREICHERUNGIN
NAHRUNGSMITTELN
16
2.3.6
ANREICHERUNG
MITTELS
CHROMATOGRAPHISCHER
PROZESSE
17
2.3.6.1
HOCHDRUCKFLUESSIGKEITSCHROMATOGRAPHIE
17
2.3.6.2
CHROMATOGRAPHIE
MIT
UEBERKRITISCHEN
FLUIDEN
19
2.4
GRUNDLAGEN
DER
CHROMATOGRAPHIE
.
22
2.4.1
THEORIE
CHROMATOGRAPHISCHER
TRENNUNGEN
23
2.4.2
VERGLEICH
ZWISCHEN
ANALYTISCHER
UND
PRAEPARATIVER
CHROMATOGRAPHIE
29
2.5
SCALE
UP
CHROMATOGRAPHISCHER
PROZESSE
.
34
2.6
ALUMINIUMOXID
ALS
STATIONAERE
PHASE
IN
DER
CHROMATOGRAPHIE
.
36
2.6.1
DARSTELLUNG
VON
ALUMINIUMOXID
36
2.6.2
AKTIVE
ZENTREN
DES
ALUMINIUMOXIDES
37
2.6.3
EINSATZ
VON
ALUMINIUMOXID
ALS
STATIONAERE
PHASE
40
3.
APPARATIVER
AUFBAU
.
43
3.1
APPARATIVER
AUFBAU
FUER
DEN EINSATZ
DER
MICROBORE
SAEULEN
.
43
3.2
APPARATIVER
AUFBAU
FUER
DEN
EINSATZ
DER
ANALYTISCHEN
UND
SEMIPRAEPARATIVEN
SAEULEN
.
45
3.3
APPARATIVER
AUFBAU
DER
PRAEPARATIVEN
TRENNUNG
.
46
3.3.1
AUFBAU
DER
AUSSCHLEUSEKAMMER
47
3.3.2
BESTIMMUNG
DER
RELATIVEN
WIEDERFINDUNGSRATEN
50
3.4
APPARATIVER
AUFBAU
FUER
DAS
PROBEN
CLEAN-UP
.
52
3.5
GASCHROMATOGRAPHISCHE
ANALYSE
DER
PROBENLOESUNG
.
54
II
4.
EXPERIMENTELLE
DURCHFUEHRUNG
UND
ERGEBNISSE
.
57
4.1
TRENNUNG
VON
GEMISCHEN
MEHRFACH
UNGESAETTIGTER
FETTSAEUREETHYLESTER
AUF
STATIONAEREN
PHASEN
IM
MICROBORE-MASSASSSTAB
.
57
4.1.1
VERWENDETE
STATIONAERE
PHASEN
58
4.1.2
BEISPIELCHROTNATOGRAMME
.
59
4.1.2.1
CHEMISCH
MODIFIZIERTE
NORMAL
UND
REVERSED
PHASE
MATERIALIEN
.
61
4.1.2.2
UNMODIFIZIERTE
NORMAL
PHASE
MATERIALIEN.
68
4.1.3
MODIFIZIERTES
ALUMINA
.
71
4.1.4
ERGEBNISSE
DER
VERSUCHE
AUF
1
MM
MICROBORE-SAEULEN
.
75
4.1.4.1
VERGLEICH
DER
K'FAKTOREN
VON
DHA
.
75
4.1.4.2
VERGLEICH
DER
DB
UND
CN
SELEKTIVITAETEN
DER
NORMAL
UND
UMKEHRPHASEN
79
4.2
TRENNUNG
AUF
ANALYTISCHEN
ALUMINA
SAEULEN
.
.'.
.
90
4.2.1
UNTERSUCHTE
ALUMINA
.
90
4.2.2
EINFLUSS
DER
BETRIEBSPARAMETER
AUF
DIE
TRENNEIGENSCHAFTEN
.
92
4.2.2.1
DRUCK
DER
MOBILEN
PHASE
.
93
4.2.2.2
TEMPERATUR
DER
MOBILEN
PHASE
.
94
4.2.2.3
FLUSS
DER
MOBILEN
PHASE
.
96
4.2.3
EINFLUSS
DER
STATIONAEREN
PHASE
AUF
DAS
TRENNVERHALTEN
.
97
4.2.3.1
RESTWASSERGEHALT
DER
STATIONAEREN
PHASE
.
99
4.2.3.2
PH
WERT
DER
STATIONAEREN
PHASE
.
103
4.3
PRAEPARATIVE
CHROMATOGRAPHIE
AUF
ANALYTISCHEN
SAEULEN
.
107
4.3.1
PRAEPARATIVE
CHROMATOGRAPHIE
MIT
CONDEA
MATERIAL
109
4.3.2
PRAEPARATIVE
CHROMATOGRAPHIE
MIT
PHASE
SEPARATION
MATERIAL
112
4.3.3
PRAEPARATIVE
CHROMATOGRAPHIE
MIT
ICN
MATERIAL
115
4.4
PRAEPARATIVE
CHROMATOGRAPHIE
AUF
SAEULEN
MIT
8
MM
INNENDURCHMESSER
121
4.4.1
FRAKTIONIEREN
AUF
SEMIPRAEPARATIVER
SAEULE
MIT
PHASE
SEPARATION
MATERIAL
122
4.4.2
FRAKTIONIEREN
AUF
SEMIPRAEPARATIVER
SAEULE
MIT
ICN
MATERIAL
127
4.5
DISKUSSION
UND
BEWERTUNG
DER
ERGEBNISSE
ZU
PRAEPARATIVEN
MESSUNGEN
129
5.
VERGLEICH
DER
MESSERGEBNISSE
MIT
DATEN
AUS
DER
LITERATUR
.
132
6.
ZUSAMMENFASSUNG
UND
AUSBLICK
.
135
7.
ANHANG
.
138
8.
LITERATURVERZEICHNIS
.
151 |
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