Entwicklung einer on-line Emissionsmeßtechnik zur quasi-kontinuierlichen Bestimmung von Organohalogen-Verbindungen in Abgasen thermischer Prozesse: ausgeführt am Beispiel polychlorierter Dibenzo-p-dioxine und Dibenzofurane im Reingas von Hausmüllverbrennungsanlagen
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| Veröffentlicht: |
Darmstadt
Bibliothek des Inst. War
2000
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| Schriftenreihe: | Institut für Wasserversorgung, Abwasserbeseitigung und Raumplanung <Darmstadt>: Schriftenreihe WAR
124 |
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EMISSIONSMESSTECHNIK INSTITUT VMR* BIBLIOTHEK* ASSERVERSORGU^ R
A%^-^MWRRHCHEN BESTIMMUNG^ ABFAUETSCHNIK
UND DTEOEIPGTORDJSLFLLOGEN-VERBINDUNGEN ^ T D T TECHNISCHE
UNIVERFUEGJ^RTGSTADT PROZESSE PETERSENSTRASSE 13, 6^237 TFTRM^FFIM TEL 0
6151/16 36 59 + 16 27 48 FAX 0 61 51/16 37 58 AUSGEFUEHRT AM BEISPIEL
POLYCHLORIERTER DIBENZO-P-DIOXINE UND DIBENZOFURANE IM REINGAS VON
HAUSMUELLVERBRENNUNGSANLAGEN VOM FACHBEREICH 13 -BAUINGENIEURWESEN DER
TECHNISCHEN UNIVERSITAET DARMSTADT ZUR ERLANGUNG DES AKADEMISCHEN GRADES
EINES DOKTORS DER INGENIEURWISSENSCHAFTEN GENEHMIGTE DISSERTATION VON
DIPL.-ING. KARIN MOHR AUS ZWINGENBERG D17 ZWINGENBERG, IM SEPTEMBER 2000
INHALTSVERZEICHNIS . I INHALTSVERZEICHNIS 1 EINLEITUNG 1 1.1 PRIMAERE
EMISSIONSQUELLEN VON DIOXINEN UND FURANEN 1 1.2 MESSTECHNISCHE ERFASSUNG
DER EMISSIONEN VON PCDD/F 4 1.3 ZIELSETZUNG 5 1.4 VORGEHENSWEISE 7 2
GESETZLICHE VORGABEN ZUR MINIMIERUNG UND UEBERWACHUNG VON DIOXIN-
EMISSIONEN AUS STATIONAEREN QUELLEN 9 2.1 EMISSIONSRECHTLICHE REGELUNGEN
IN DER BUNDESREPUBLIK DEUTSCHLAND 9 2.1.1 VORGABEN ZUR GENERELLEN
MINIMIERUNG VON DIOXIN-EMISSIONEN AUS STATIONAEREN QUELLEN 9 2.1.2
REGELUNG ZUR UEBERWACHUNG VON PCDD/F-EMISSIONEN BEI ABFALLVERBREN-
NUNGSANLAGEN 10 2.1.3 REGELUNG ZUR UEBERWACHUNG VON PCDD/F-EMISSIONEN BEI
ANLAGEN ZUR FEUERBESTATTUNG 12 2.1.4 MINIMIERUNGSGEBOT VON
PCDD/F-EMISSIONEN BEI INDUSTRIEANLAGEN 13 2.2 EMISSIONSRECHTLICHE
REGELUNGEN IN EUROPA 14 2.2.1 REGELUNG ZUR UEBERWACHUNG VON
PCDD/F-EMISSIONEN BEI DER VERBRENNUNG GEFAEHRLICHER ABFAELLE 15 2.2.2
REGELUNGEN ZUR UEBERWACHUNG VON PCDD/F-EMISSIONEN BEI DER VERBRENNUNG VON
ABFAELLEN 16 2.3 EMISSIONSRECHTLICHE REGELUNGEN AUSSERHALB VON EUROPA 17
2.3.1 REGELUNG ZUR UEBERWACHUNG VON PCDD/F-EMISSIONEN IN DEN VEREINIGTEN
STAATEN 17 2.3.2 REGELUNGEN ZUR MINIMIERUNG UND UEBERWACHUNG VON
PCDD/F-EMISSIONEN IN JAPAN 18 2.4 FAZIT 20 INHALTSVERZEICHNIS II 3 STAND
DER TECHNIK IN DER EMISSIONSMESSUNG VON DIOXINEN UND FURANEN... 22 3.1
OFFIZIELLE MESSMETHODEN VON PCDD/PCDF-EMISSIONEN 22 3.1.1 BESTIMMUNG DER
MASSENKONZENTRATIONEN VON PCDD UND PCDF IN EMISSIONEN NACH DER DIN EN
1948 1-3 23 3.1.1.1 PRINZIP DER PROBENAHMETECHNIK 23 3.1.1.2 TECHNIK DER
PROBENVORBEREITUNG UND DES PROBEN-CLEAN-UP 27 3.1.1.3 TECHNIK DER
IDENTIFIZIERUNG UND QUANTIFIZIERUNG 29 3.1.1.4 ERMITTLUNG DES
I-TEQ-WERTES 31 3.1.1.5 VERFAHRENSKENNGROESSEN DER MESSVERFAHREN 33 3.1.2
PCDD/F-EMISSIONSBEWERTUNG DURCH LANGZEITBEPROBUNG DES ABGASES -
EIGNUNGSGEPRUEFTES LANGZEITPROBENAHMESYSTEM AMESA 35 3.2 ALTERNATIVE
MESSMETHODEN ZUR BEWERTUNG VON PCDD/PCDF-EMISSIONEN 37 3.2.1 INDIREKTES
ONLINE-MESSVERFAHREN FUER PCDD/F-TOX IZITAETSAEQUIVALENTE IN ABGASEN VON
VERBRENNUNGSANLAGEN - JET-REMPI/TOF-MS-VERFAHREN 38 3.2.2 INDIREKTES
ONLINE-MESSVERFAHREN FUER PCDD/F-TOXIZITAETSAEQUIVALENTE IN ABGASEN VON
VERBRENNUNGSANLAGEN - QUASI-KONTINUIERLICHE BESTIMMUNG VON CHLORBENZOLEN
41 3.3 ALTERNATIVE METHODEN FUER EINZELNE ARBEITSSCHRITTE DER OFFIZIELLEN
PCDD/PCDF- MESSVERFAHREN 42 3.4 FAZIT 44 4 UNTERSUCHUNG VON
PROBENAHMETECHNIKEN ZUR KONTINUIERLICHEN EMISSIONSPROBENAHME VON PCDD/F
IN REINGASEN 47 4.1 ZIELE UND ZUGRUNDELIEGENDE METHODIK DER
EMISSIONSPROBENAHME VON PCDD/F 47 4.2 SPEZIELLE ANFORDERUNGEN AN DIE
KONTINUIERLICHE PROBENAHME VON REINGAS 49 4.3 REINGASSEITIGE
GAS/PARTIKEL-VERTEILUNG DER PCDD/F 51 4.3.1 MATHEMATISCHE BESCHREIBUNG
DES GAS/PARTIKEL-VERTEILUNGSGLEICHGEWICHTES ..51 1/ 4.3.2 PHYSIKALISCHE
UND PHYSIKOCHEMISCHE EIGENSCHAFTEN DER PCDD UND PCDF....52
INHALTSVERZEICHNIS III 4.3.3 KONZENTRATION UND KORNGROESSENVERTEILUNG VON
PARTIKELN IM REINGAS 55 4.3.4 VERTEILUNG DER PCDD UND PCDF IM REINGAS
AUF DIE~ABSCHEIDEEINHEITEN DER PROBENAHME 57 4.4 ZUSAMMENFASSENDE
BETRACHTUNG UND AUSWAHL EINES ABSCHEIDEELEMENTES FUER DIE KONTINUIERLICHE
PROBENAHMETECHNIK 58 5 UNTERSUCHUNG VON METHODEN DER PROBENAUFBEREITUNG
ZUM QUASI- KONTINUIERLICHEN CLEAN-UP VON REINGASKONDENSATEN 60 5.1
ARBEITSSCHRITTE UND ZIELE DER PROBENAUFBEREITUNG IN DER DIOXIN-ANALYTIK
60 5.2 ARBEITSSCHRITTE UND ZIELE DER QUASI-KONTINUIERLICHEN
PROBENAUFBEREITUNG VON REINGASKONDENSATEN 61 5.3 SPEZIELLE ANFORDERUNGEN
AN DIE QUASI-KONTINUIERLICHE PROBENAUFBEREITUNG VON REINGASKONDENSATEN
62 5.4 BEWERTUNG VON PROBENVORBEREITUNGS- UND CLEAN-UP-TECHNIKEN AUF DER
BASIS DER DEFINIERTEN ANFORDERUNGEN 65 5.4.1 VORAUSWAHL PRINZIPIELL
GEEIGNETER METHODEN 65 5.4.2 PROBENVORBEREITUNG UND CLEAN-UP MIT
FESTPHASEN-EXTRAKTION (SPE) 69 5.4.2.1 METHODENPROFIL FUER DIE SPE 70
5.4.3 PROBENVORBEREITUNG UND CLEAN-UP MIT
HOCHLEISTUNGS-FLUESSIG-CHROMATO- GRAPHIE (HPLC) 73 5.4.3.1 METHODENPROFIL
DER HPLC 74 5.4.4 PROBENVORBEREITUNG UND CLEAN-UP MIT UEBERKRITISCHER
FLUIDEXTRAKTION 76 5.4.4.1 METHODENPROFIL DER SFE 77 5.4.5
PROBENVORBEREITUNG UND CLEAN-UP MIT MICELLARER ELEKTROKINETISCHER
CHROMATOGRAPHIE (MEKC) 78 5.4.5.1 METHODENPROFIL DER MEKC :. 80 5.5
ZUSAMMENFASSENDE BETRACHTUNG UND AUSWAHL EINER METHODE ALS GEEIGNETE
BASIS FUER DIE ENTWICKLUNG EINER QUASI-KONTINUIERLICHEN
PROBENAUFBEREITUNG 82 INHALTSVERZEICHNIS IV 6 VEREINFACHUNG DER
I-TEQ-BESTIMMUNG DER QUASI-KONTINUIERLICHEN EMISSIONSMESSTECHNIK 85 6.1
METHODIK DER I-TEQ-BESTIMMUNG IN DER KONVENTIONELLEN ANALYTIK DER PCDD/F
85 6.2 ANSATZ DER VEREINFACHUNG DER I-TEQ-BESTIMMUNG DURCH DIE ANWENDUNG
EINER INDIREKTEN MESSMETHODE 86 6.3 CHARAKTERISTIKA DER
PCDD/F-EMISSIONSMUSTER EINER MVA 87 6.4 GENESE DER ISOMERENSPEZIFISCHEN
VERTEILUNG DER PCDD/F IM REINGAS EINER MVA....88 6.5 AUSWAHL GEEIGNETER
TOXISCHER ISOMERE ALS INDIKATORISOMERE ANHAND EINER STATISTISCHEN
AUSWERTUNG VON EMISSIONSMESSUNGEN 90 6.5.1 VERGLEICH DER PROZENTUALEN
ISOMERENVERTEILUNGEN IM REINGAS VON MVAS IM NORMALBETRIEB 91 6.5.2
VERGLEICH DER PROZENTUALEN ISOMERENVERTEILUNGEN IM REINGAS EINER MVA IM
NORMALBETRIEB UND BEI EINEM STOERFALL 93 6.6 ZUSAMMENFASSENDE BETRACHTUNG
UND AUSWAHL, VON INDIKATORISOMEREN 94 7 ENTWICKLUNG EINER
KONTINUIERLICHEN PROBENAHMETECHNIK 95 7.1 VERGLEICHSMESSUNGEN IM REINGAS
EINER HAUSMUELLVERBRENNUNGSANLAGE 95 7.1.1 BESCHREIBUNG DER
VERBRENNUNGSANLAGE UND LAGE DER MESSSTELLE 95 7.1.2 AUFBAU UND MESSPRINZIP
DER REDUZIERTEN PROBENAHMEAPPARATUR 98 7.1.3 BESCHREIBUNG DES
BEZUGSMESSVERFAHRENS *FILTER/KUEHLER-METHODE 100 7.1.4 DURCHFUEHRUNG DER
MESSUNGEN 101 7.1.5 AUFBEREITUNG DER PROBEN UND QUANTIFIZIERUNG DER
PCDD/F 103 7.2 ERGEBNISSE UND DISKUSSION DER VERGLEICHSMESSUNGEN 104
7.2.1 DARSTELLUNG DER EINZELERGEBNISSE AUS DEN VERGLEICHSMESSUNGEN 104
7.2.2 DISKUSSION DER CHLORHOMOLOGENPROFILE UND DES ISOMERENSPEZIFISCHEN
MUSTERS IM REINGAS DER MV BORSIGSTRASSE 107 7.2.3 VERGLEICH DER
REDUZIERTEN PROBENAHMETECHNIK MIT DER FILTER/KUEHLER-METHODE 109
INHALTSVERZEICHNIS V 7.3 VALIDIERUNG DER ENTWICKELTEN REDUZIERTEN
PROBENAHMETECHNIK 113 7.3.1 ZEITBEDARF DER REDUZIERTEN PROBENAHMETECHNIK
113 7.3.2 FEHLER DER REDUZIERTEN PROBENAHMETECHNIK 115 7.3.2.1 PRAEZISION
DER REDUZIERTEN PROBENAHMETECHNIK 115 7.3.2.2 SYSTEMATISCHER FEHLER DER
REDUZIERTEN PROBENAHMETECHNIK 118 7.4 THEORETISCHE UEBERLEGUNGEN FUER EINE
KONTINUIERLICHE PROBENAHMEAPPARATUR 119 7.5 KOSTENKALKULATION FUER DIE
KONZIPIERTE KONTINUIERLICHE PROBENAHMEAPPARATUR 124 8 ENTWICKLUNG EINES
HPLC-SYSTEMS ZUR QUASI-KONTINUIERLICHEN PROBENAUFBEREITUNG 126 8.1 STAND
DER TECHNIK IN DER ANWENDUNG DER HPLC IN DER PCDD/F ANALYTIK 126 8.2
FUNKTIONELLE ARBEITSSCHRITTE DES ZU ENTWICKELNDEN HPLC-SYSTEMS 127 8.3
VORAUSWAHL PRINZIPIELL GEEIGNETER STATIONAERER UND MOBILER PHASEN FUER DAS
TRENNPROBLEM 129 8.3.1 VORAUSWAHL STATIONAERER PHASEN 130 8.3.2
VORAUSWAHL MOBILER PHASEN 131 8.4 VERWENDETE GERAETE UND CHEMIKALIEN 135
8.4.1 HPLC 135 8.4.2 GC/MS : 135 8.4.3 CHEMIKALIEN 136 8.5
EXPERIMENTELLE UNTERSUCHUNG DER AUSGEWAEHLTEN TRENNSYSTEME 138 8.5.1
VORGEHENSWEISE 138 8.5.2 EINZELNE TRENNPHASEN UNTER ISOKRATISCHEN
BEDINGUNGEN 139 8.5.3 EINZELNE TRENNPHASEN MIT GRADIENTENPROGRAMMIERTER
ARBEITSWEISE 141 8.5.4 KOMBINATIONEN VON STATIONAEREN PHASEN 143 8.5.5
OPTIMIERUNG DES ENTWICKELTEN HPLC-SYSTEMS 145 INHALTSVERZEICHNIS VI 8.6
VALIDIERUNG DES ENTWICKELTEN HPLC-SYSTEMS ZUR QUASI-KONTINUIERLICHEN
PROBENAUFBEREITUNG 147 8.6.1 ZEITBEDARFS DES HPLC-SYSTEMS ZUR
QUASI-KONTINUIERLICHEN PROBENAUFBEREITUNG 147 8.6.2 PRAEZISION DER
QUASI-KONTINUIERLICHEN PROBENAUFBEREITUNG 148 8.6.3 VERGLEICH VON
QUASI-KONTINUIERLICHER UND KONVENTIONELLER PROBENAUFBEREITUNG 151 8.6.4
KALIBRIERUNG DES HPLC-SYSTEMS FUER DAS 2,3,4,7,8-PECDF 153 8.7
THEORETISCHE UEBERLEGUNGEN FUER EINE AUTOMATISIERUNG DER
QUASI-KONTINUIERLICHEN PROBENAUFBEREITUNG 154 8.8 KOSTENKALKULATION FUER
DAS KONZIPIERTE AUTOMATISIERTE HPLC-SYSTEM ZUR QUASI- KONTINUIERLICHEN
PROBENAUFBEREITUNG 158 9 ZUSAMMENFASSUNG UND DISKUSSION 160 9.1
ZUSAMMENFASSUNG DER ERGEBNISSE 160 9.2 THEORETISCHES KONZEPT DER
VOLLSTAENDIGEN QUASI-KONTINUIERLICHEN EMISSIONS- MESSTECHNIK 166 9.3
GRENZEN DER EINSETZBARKEIT DER QUASI-KONTINUIERLICHEN
EMISSIONSMESSTECHNIK 169 9.4 AUSBLICK 170 10 LITERATURVERZEICHNIS 171
ANHANG 181
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| series | Institut für Wasserversorgung, Abwasserbeseitigung und Raumplanung <Darmstadt>: Schriftenreihe WAR |
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| spelling | Mohr, Karin Verfasser aut Entwicklung einer on-line Emissionsmeßtechnik zur quasi-kontinuierlichen Bestimmung von Organohalogen-Verbindungen in Abgasen thermischer Prozesse ausgeführt am Beispiel polychlorierter Dibenzo-p-dioxine und Dibenzofurane im Reingas von Hausmüllverbrennungsanlagen von Karin Mohr Darmstadt Bibliothek des Inst. War 2000 207 S. txt rdacontent n rdamedia nc rdacarrier Institut für Wasserversorgung, Abwasserbeseitigung und Raumplanung <Darmstadt>: Schriftenreihe WAR 124 Zugl.: Darmstadt, Techn. Univ., Diss., 2000 Emissionsüberwachung (DE-588)4377075-7 gnd rswk-swf Dioxine (DE-588)4150039-8 gnd rswk-swf Müllverbrennungsanlage (DE-588)4000105-2 gnd rswk-swf Dioxinemission (DE-588)4577565-5 gnd rswk-swf (DE-588)4113937-9 Hochschulschrift gnd-content Dioxinemission (DE-588)4577565-5 s Müllverbrennungsanlage (DE-588)4000105-2 s Emissionsüberwachung (DE-588)4377075-7 s DE-604 Dioxine (DE-588)4150039-8 s 1\p DE-604 Institut für Wasserversorgung, Abwasserbeseitigung und Raumplanung <Darmstadt>: Schriftenreihe WAR 124 (DE-604)BV021858260 124 HEBIS Datenaustausch Darmstadt application/pdf http://bvbr.bib-bvb.de:8991/F?func=service&doc_library=BVB01&local_base=BVB01&doc_number=009349641&sequence=000001&line_number=0001&func_code=DB_RECORDS&service_type=MEDIA Inhaltsverzeichnis 1\p cgwrk 20201028 DE-101 https://d-nb.info/provenance/plan#cgwrk |
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