Charakterisierung flüssigchromatographischer Phasen mit variabler Polarität:
Gespeichert in:
| 1. Verfasser: | |
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| Format: | Buch |
| Sprache: | German |
| Veröffentlicht: |
2000
|
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| Beschreibung: | Münster, Univ., Diss., 2000 |
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I
NHALTSVERZEICHNIS
1
EINLEITUNG
.
1
2
AUFGABENSTELLUNG
.
4
3
STATIONAERE
PHASEN
MIT
VARIABLER
POLARITAET
.
5
3.1
SYNTHESE
VON
HPLC-PHASEN
MIT
GEBUNDENEN
SULFIDEN
.
5
3.1.1
MODIFIZIERUNG
VON
KIESELGEL
.
5
3.1.2
HYDROSILYLIERUNG
.
7
3.1.3
REGIOSELEKTIVITAET
DER
HYDROSILYLIERUNG
.
8
3.1.4
FUELLEN
VON
HPLC-SAEULEN
.
10
3.2
EINSTELLUNG
DER
POLARITAET
.
10
3.3
ANWENDUNGEN
DER
PHASEN
MIT
VARIABLER
POLARITAET
.
11
4
CHARAKTERISIERUNG
VON
HPLC-PHASEN
.
14
4.1
VERBRENNUNGSANALYSE
.
14
4.2
CHROMATOGRAPHISCHE
CHARAKTERISIERUNG
.
16
4.3
FESTPHASEN-NMR-SPEKTROSKOPIE
.
18
4.3.1
ANWENDUNG
VON
FESTPHASEN-NMR
AUF
HPLC-PHASEN
.
18
4.3.2
THEORIE
DER
FESTPHASEN-NMR-SPEKTROSKOPIE
.
18
5
UNTERSUCHUNG
DER
CHLORSILANE
.
21
5.1
UEBERSICHT
UEBER
DIE
HERGESTELLTEN
CHLORSILANE
.
21
5.2
BESTIMMUNG
DES
ISOMERENVERHAELTNISSES
.
23
5.3
EINFLUESSE
AUF
DIE
REGIOSELEKTIVITAET
DER
HYDROSILYLIERUNG
.
26
5.4
ZUSAMMENFASSUNG
.
27
6
EINFLUSS
DES
BASISKIESELGELS
.
28
6.1
KLASSIFIZIERUNG
VON
KIESELGEL
.
28
6.2
UEBERSICHT
DER
PHASEN
AUF
VERSCHIEDENEN
KIESELGELEN
.
28
6.3
CHROMATOGRAPHISCHE
UNTERSUCHUNG
DER
PHASEN
.
29
6.4
ZUSAMMENFASSUNG
.
32
7
VORRICHTUNG
ZUR
EINSTELLUNG
DER
POLARITAET
.
33
7.1
TRENNUNG
VON
PUMP
UND
REAGENZIENLOESUNG
.
33
I
NHALTSVERZEICHNIS
7.1.1
TRENNUNG
DURCH
EINE
PHASENGRENZE
.
34
7.1.2
TRENNUNG
DURCH
EINE
BEWEGLICHE
WAND
.
35
7.2
VERBESSERUNG
DER
LOESLICHKEIT
VON
JODOSYLBENZEN
.
37
7.3
PROZESS
ZUR
EINSTELLUNG
DER
POLARITAET
.
38
7.4
ZUSAMMENFASSUNG
.
40
8
SPEKTROSKOPISCHE
CHARAKTERISIERUNG
DER
PHASEN
.
41
8.1
KORRELATION
VON
FESTKOERPER
UND
LOESUNGSSPEKTREN
.
41
8.2
NMR-UNTERSUCHUNGEN
AN
OXIDIERTEN
UND
REDUZIERTEN
PHASEN
.
43
8.2.1
NMR-UNTERSUCHUNGEN
AN
OXIDIERTEN
HPLC-PHASEN
.
44
8.2.2
NMR-UNTERSUCHUNGEN
AN
REDUZIERTEN
HPLC-PHASEN
.
49
8.3
ZUSAMMENFASSUNG
.
51
9
CHEMISCHE
CHARAKTERISIERUNG
DER
PHASEN
.
52
9.1
BESTIMMUNG
DER
ZERSETZUNGSPRODUKTE
.
54
9.1.1
SYNTHESE
DER
REFERENZVERBINDUNGEN
.
54
9.1.1.1
SYNTHESE
DER
FLUORSILANE
.
54
9.1.1.2
IDENTIFIZIERUNG
DER
ISOMEREN
FLUORSILANE
IM
GC
.
56
9.1.1.3
SYNTHESE
DER
SULFOXIDE
.
58
9.1.2
CHROMATOGRAPHISCHE
BESTIMMUNG
DER
SULFOXIDE
.
59
9.1.3
BEWERTUNG
DER
STABILITAET
VON
SULFOXIDEN
IM
GC
.
63
9.1.4
THERMISCHE
ZERSETZUNG
DER
SULFOXIDE
.
63
9.1.5
GASCHROMATOGRAPHISCHE
BESTIMMUNG
DER
SULFIDE
.
64
9.1.5.1
WAHL
DES
DETEKTIONSSYSTEMS
.
64
9.1.5.2
WAHL
EINES
INTERNEN
STANDARDS
.
65
9.1.5.3
KALIBRATION
DER
FLUORSILANE
AM
GC-AED
.
65
9.1.5.4
KALIBRATION
DER
FLUORSILANE
AM
GC-FID
.
67
9.1.5.5
GASCHROMATOGRAPHISCHE
UNTERSUCHUNG
ZERSETZTER
HPLC-PHASEN
.
68
9.1.5.6
BEWERTUNG
DER
VERSCHIEDENEN
DETEKTIONSSYSTEME
.
69
9.1.5.7
QUANTIFIZIERUNG
DER
FLUORSILANE
.
69
I
NHALTSVERZEICHNIS
9.1.6
ZUSAMMENFASSUNG
.
70
9.2
OPTIMIERUNG
DER
ZERSETZUNG
VON
HPLC-PHASEN
.
70
9.2.1
WAHL
EINES
GEEIGNETEN
REAKTIONSGEFAESSES
.
71
9.2.2
EXTRAKTION
DER
FLUORSILANE
AUS
WAESSRIGER
LOESUNG
.
73
9.2.3
OPTIMIERUNG
DER
HF-LOESUNG
IN
BEZUG
AUF
DEN
FLUSSSAEUREGEHALT
.
74
9.2.4
OPTIMIERUNG
DES
ACETONITRILGEHALTS
IN
DER
HF-LOESUNG
.
75
9.2.5
OPTIMIERUNG
DER
REAKTIONSZEIT
FUER
DIE
ZERSETZUNG
.
76
9.2.6
OPTIMIERUNG
DER
GC-METHODE
ZUR
BESTIMMUNG
DER
FLUORSILANE
.
78
9.2.7
ZUSAMMENFASSUNG
.
79
9.3
VALIDIERUNG
DER
FLUSSSAEUREZERSETZUNG
.
79
9.3.1
ZIEL
DER
VALIDIERUNG
.
80
9.3.2
RICHTIGKEIT
DER
BESTIMMUNG
VON
BELEGUNGSGRADEN
.
80
9.3.3
FEHLERABSCHAETZUNG
DER
BESTIMMUNG
VON
BELEGUNGSGRADEN
.
82
9.3.3.1
ZIEL
DER
METHODE
.
82
9.3.3.2
MESSPROZEDUR
.
82
9.3.3.3
BERECHNUNG
DES
MESSWERTS
.
82
9.3.3.4
IDENTIFIZIERUNG
DER
MOEGLICHEN
UNSICHERHEITSQUELLEN
.
83
9.3.3.5
QUANTIFIZIERUNG
DER
UNSICHERHEITSQUELLEN
.
84
9.3.3.6
BERECHNUNG
DER
KOMBINIERTEN
STANDARDUNSICHERHEIT
.
86
9.3.4
PRAEZISION
.
87
9.3.5
ROBUSTHEIT
DER
METHODE
.
88
9.3.6
ZUSAMMENFASSUNG
.
90
9.4
ANWENDUNG
DER
ZERSETZUNG
AUF
SCHWEFELHALTIGE
PHASEN
.
91
9.4.1
BESTIMMUNG
DES
OXIDATIONSGRADS
.
91
9.4.2
UNTERSUCHUNG
VON
NICHT-OXIDIERTEN
PHASEN
.
93
9.4.3
BESTIMMUNG
DES
OXIDATIONSGRADS
MAXIMAL
OXIDIERTER
PHASEN
.
94
9.4.4
UNTERSUCHUNG
VON
PARTIELL
OXIDIERTEN
PHASEN
.
97
9.4.5
VERAENDERUNG
DES
OXIDATIONSGRADS
IM
SAEULENVERIAUF
.
98
I
NHALTSVERZEICHNIS
9.4.6
UNTERSUCHUNG
AN
REDUZIERTEN
PHASEN
.
99
9.4.7
ZUSAMMENFASSUNG
.
101
10
HYDROLYSESTABILISIERUNG
.
102
10.1
STAND
DER
FORSCHUNG
.
102
10.1.1
STERISCH
GESCHUETZTE
PHASEN
.
104
10.1.2
POLYMER
EINGEKAPSELTE
PHASEN
.
105
10.1.3
VERTIKAL
POLYMERISIERTE
PHASEN
.
106
10.1.4
HORIZONTAL
QUERVEMETZTE
PHASEN
.
107
10.1.5
VERWENDUNG
YYZWEIZAEHNIGER
SILANE
.
108
10.2
HYDROLYSESTABILISIERUNG
VON
SCHWEFELHALTIGEN
PHASEN
.
109
10.2.1
STERISCH
GESCHUETZTE
PHASEN
MIT
VARIABLER
POLARITAET
.
111
10.2.2
HORIZONTAL
POLYMERISIERTE
PHASEN
MIT
VARIABLER
POLARITAET
.
113
10.2.2.1
UEBERSICHT
UEBER
DIE
VERWENDETEN
KIESELGELE
.
114
10.2.2.2
UNTERSUCHUNG
DER
BEFEUCHTUNG
VON
KIESELGEL
.
114
10.2.2.3 BEFEUCHTUNGEN
VON
KIESELGEL
.
116
1
0.2.2.4
UMSETZUNG
DER
KIESELGELE
MIT
TRICHLORSILANGEMISCHEN
.
118
10.2.3
ZUSAMMENFASSUNG
.
120
11
ANWENDUNGEN
.
121
11.1
BESTIMMUNG
VON
CARBONYLVERBINDUNGEN
.
121
11.1.1
OPTIMIERUNG
DER
TRENNUNG
DURCH
SCHWEFELPHASEN
.
123
11.1.2
ZUSAMMENFASSUNG
.
125
11.2
BESTIMMUNG
VON
BENZODIAZEPINEN
.
126
11.2.1
ANWENDUNG
DER
SCHWEFELPHASE
IM
REDUZIERTEN
ZUSTAND
.
127
11.2.2
AUFTRENNUNG
NACH
DER
OXIDATION
DER
STATIONAEREN
PHASE
.
129
11.2.3
ZUSAMMENFASSUNG
.
131
12
ZUSAMMENFASSUNG
.
132
13
AUSBLICK
.
136
14
SUMMARY
.
137
I
NHALTSVERZEICHNIS
15
ANHANG
.
141
15.1
VERWENDETE
ABKUERZUNGEN
.
141
15.2
SYNTHESEN
.
146
15.2.1
SYNTHESE
DER
SULFIDE
.
146
15.2.1.1
ETHYLPROP-2-ENYLSULFID
.
147
15.2.1.2
ETHYLPENT-4-ENYLSULFID
.
147
15.2.1.3
BUTYLPHENYLSULFID
.
148
15.2.1.4
PHENYLBUT-3-ENYLSULFID
.
148
15.2.1.5
PHENYLPENT-4-ENYLSULFID
.
148
15.2.2
SYNTHESE
DER
SCHWEFELHALTIGEN
CHLORSILANE
.
149
15.2.2.1
CHLORDIMETHYL[3-(METHYLSULFANYL)PROPYL]SILAN
.
150
15.2.2.2
CHLORDIMETHYL[3-(ETHYLSULFANYL)PROPYL]SILAN
.
151
15.2.2.3
CHLORDIMETHYL[5-(ETHYLSULFANYL)PENTYL]SILAN
.
151
15.2.2.4
CHLORDIMETHYLF3-(PHENYLSULFANYL)PROPYL]SILAN
.
152
15.2.2.5
CHLORDIMETHYL[4-(PHENYLSULFANYL)BUTYL]SILAN
.
153
15.2.2.6
CHLORDIMETHYL[5-(PHENYLSULFANYL)PENTYL]SILAN
.
154
15.2.2.7
[4-(PHENYLSULFANYL)BUTYL]TRICHLORSILAN
.
155
15.2.2.8
CHLORDIISOBUTYL[4-(PHENYLSULFANYL)BUTYL]SILAN
.
156
15.2.3
UMSETZUNG
DER
CHLORSILANE
MIT
KIESELGEL
.
157
15.2.4
ENDCAPPING
.
157
15.2.5
FUELLEN
VON
HPLC-SAEULEN
.
157
15.2.6
DURCHFUEHRUNG
VON
OXIDATION/REDUKTION
.
158
15.2.6.1
OXIDATION
.
158
15.2.6.2
REDUKTION
.
159
15.2.7
SYNTHESE
DER
FLUORSILANE
.
159
15.2.7.1
DIMETHYLFLUOR[3-(METHYLSULFANYL)PROPY1]SILAN
.
159
15.2.7.2
DIMETHYLFLUOR(3-(ETHYLSULFANYL)PROPYL]SILAN
.
161
15.2.7.3
DIMETHYLFLUOR[5-(ETHYLSULFANYL)PENTYL]SILAN
.
162
I
NHALTSVERZEICHNIS
15.2.7.4
DIMETHYLFLUOR(3-(PHENYLSULFANYL)PROPYL]SILAN
.
162
15.2.7.5
DIMETHYLFLUOR(4-(PHENYLSULFANYL)BUTYL]SILAN
.
163
15.2.7.6
DLMETHYLFLUOR[5-(PHENYLSULFANYL)PENTYL]SILAN
.
164
15.2.7.7
DIMETHYLFLUOROCTYLSILAN
.
165
15.2.7.8
DIPHENYLFLUORMETHYLSILAN
.
166
15.2.8
SYNTHESE
DER
SULFOXIDE
.
166
15.2.8.1
PHENYFPROPYLSULFOXID
.
167
15.2.8.2
BUTYLPHENYLSULFOXID
.
167
15.2.8.3
3-BUTENYLPHENYLSULFOXID
.
168
15.2.8.4
DIMETHYLFLUOR[4-(PHENYFSULFINYL)BUTY1]SILAN
.
168
15.2.9
HERSTELLUNG
DER
WIRTH-PHASEN
.
169
15.3
WEITERE
CHEMIKALIEN
.
170
15.4
GERAETE
UND
GERAETEPARAMETER
.
172
15.4.1
LEERSAEULEN
.
172
15.4.2
FUELLANLAGE
FUER
HPLC-SAEULEN
.
172
15.4.3
HPLC-ANLAGE
.
172
15.4.4
FLUESSIGCHROMATOGRAPHISCHE
PARAMETER
.
172
15.4.4.1
NITROAROMATEN
.
172
15.4.4.2
PAHS
.
173
15.4.4.3
ENGELHARDT-JUNGHEIM-TEST
.
173
1
5.4.4.4
PRAEPARATIVE
TRENNUNG
VON
PHSC4SIF
.
173
1
5.4.4.5
DNPH-PROBE
AUF
EINER
C18-PHASE
.
173
15.4.4.6
DNPH-PROBE
AUF
DER
PHSC4-PHASE
(0
=
0%)
.
173
1
5.4.4.7
DNPH-PROBE
AUF
DER
PHSC4-PHASE
(2
=
33
%)
.
173
15.4.4.8
BENZODIAZEPINE
AUF
EINER
C8-PHASE
.
174
1
5.4.4.9
BENZODIAZEPINE
AUF
EINER
PHSC4-PHASE
(2
=
0%)
.
174
15.4.4.10
BENZODIAZEPINE
AUF
EINER
PHSC4-PHASE
(2
=
25%)
.
174
15.4.5
NMR-UNTERSUCHUNGEN
.
174
I
NHALTSVERZEICHNIS
15.4.5.1
FESTKOERPER-NMR
.
174
15.4.5.2
FLUESSIG-NMR
VON
GELOESTEN
VERBINDUNGEN
.
175
15.4.6
GASCHROMATOGRAPHIE
.
175
15.4.6.1
GC-AED
.
175
15.4.6.2
GC-FID
.
175
15.4.6.3
GC-MS
.
175
15.4.6.4
AUTOMATISCHER
PROBENGEBER
.
175
15.4.6.5
TRENNSAEULEN
.
175
15.4.6.6
MESSPARAMETER
.
175
15.4.7
HYGROMETER
.
175
15.4.8
VERBRENNUNGSANALYSE
.
176
15.5
UNSICHERHEIT
DER
BESTIMMUNG
MITTELS
HF-ZERSETZUNG
.
176
15.5.1
UNSICHERHEIT
DER
KALIBRATIONSLOESUNG
DES
IS
.
176
15.5.2
UNSICHERHEIT
DER
KALIBRATIONSLOESUNGEN
DER
FLUORSILANE
.
177
15.5.3
MESSUNSICHERHEIT
DURCH
DIE
INTERNE
KALIBRATION
.
178
15.6
LITERATUR
.
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