Holdings: Darstellung, Charakterisierung und Reaktionsverhalten von Alkalimetall-Hydridosilylamiden

Darstellung, Charakterisierung und Reaktionsverhalten von Alkalimetall-Hydridosilylamiden:

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Main Author:	Schneider, Jan 1971- (Author)
Format:	Book
Language:	German
Published:	2000
Subjects:	Silylamide Alkaliverbindungen Hochschulschrift
Online Access:	Inhaltsverzeichnis
Item Description:	Rostock, Univ., Diss., 2000
Physical Description:	VI, 183 S. graph. Darst. : 30 cm

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adam_text	GLIEDERUNG I 1 EINLEITUNG.1 2 AUFGABENSTELLUNG.8 3 ERGEBNISSE UND DISKUSSION.9 3.1 DARSTELLUNG DER HYDRIDOSILYLAMINE RJ(H)SIN(H)R'.9 3.1.1 DARSTELLUNG VON ME 2 (H)SIN(H)CME 3 1 DURCH AMINOLYSE.9 3.1.2 SYNTHESE DER HYDRIDOSILYLAMINE 3 UND 8 DURCH KOAMMONOLYSE VON CHLORSILANEN.9 3.1.3 SYNTHESE DER HYDRIDOSILYLAMINE 5-7 UND 9-12 DURCH REAKTION VON SILYLAMIDEN MIT CHLORSILANEN.10 3.2 DARSTELLUNG DER ALKALIMETALL-HYDRIDOSILYLAMIDE R 2(H)SIN(M)R' [M=LI, NA, K].12 3.2.1 SYNTHESE DER LITHIUM-HYDRIDOSILYLAMIDE R 2(H)SIN(LI)R'.12 3.2.2 UNTERSUCHUNGEN ZUR DARSTELLUNG DER NATRIUM-HYDRIDOSILYLAMIDE R 2(H)SIN(NA)R'.13 3.2.3 UNTERSUCHIMGEN ZUR DARSTELLUNG DER KALIUM-HYDRIDOSILYLAMIDE R2(H)SIN(K)R'.22 3.3 REAKTIONSVERHALTEN DER ALKALIMETALL-HYDRIDOSILYLAMIDE.26 3.3.1 THERMISCHES VERHALTEN AUSGEWAEHLTER ALKALIMETALL-HYDRIDOSILYLAMIDE.26 3.3.2 REAKTIONSVERHALTEN DER ALKALIMETALL-HYDRIDOSILYLAMIDE GEGENUEBER ELEKTROPHILEN.28 3.3.2.1 REAKTIONEN DER DIALKYLSUBSTITUIERTEN ALKALIMETALL-HYDRIDOSILYLAMIDE R 2(H)SIN(M)R' MIT ME 3SICL IM MOLAREN VERHAELTNIS 1:1 IN POLAREN UND UNPOLAREN LOESUNGSMITTELN.28 3.3.2.2 REAKTIONEN DER LITHIUM-HYDRIDOSILYLAMIDE ME 2(H)SIN(LI)CME3 LA UND ME 2(H)SIN(LI)SIME3 3A MIT DEN CHLORSILANEN ME4.NSICLN (N=L-3).33 3.3.2.3 REAKTIONEN DER LITHIUM-HYDRIDOSILYLAMIDE ME 2(H)SIN(LI)CME3 L_A UND ME 2(H)SIN(LI)SIME3 3A MIT ME3SNCL.43 3.3.2.4 REAKTIONEN DER LITHIUM-BIS(HYDRIDOSILYL)AMIDE ME 2(H)SIN(M)SI(H)R2 MIT ME3SICL IN POLAREN UND UNPOLAREN LOESUNGSMITTELN.47 3.3.3 REAKTIONEN VON LITHIUM-HYDRIDOSILYLAMIDEN MIT CARBONYLVERBINDUNGEN SOWIE GEMISCHEN VON CARBONYLVERBINDUNGEN UND ME 3SICL.49 3.3.3.1 REAKTIONEN DER LITHIUM-HYDRIDOSILYLAMIDE ME 2 (H)SIN(LI)CME3 LA UND ME 2(H)SIN(LI)SIME3 3A MIT METHACROLEIN, BENZALDEHYD UND BENZOPHENON SOWIE GEMISCHEN VON CARBONYLVERBINDUNGEN UND ME 3SICL.51 BIBLIOGRAFISCHE INFORMATIONEN HTTP://D-NB.INFO/960921958 GLIEDERUNG II 3.33.2 REAKTIONEN DER LITHIUM-HYDRIDOSILYLAMIDE ME 2(H)SIN(LI)C6H2(2,4,6-ME3) 6A, ME 2(H)SIN(LI)C6H2(2,4,6-BU3) 7A, ME2(H)SIN(LI)SI(H)IPR2 8A UND ME 2(H)SIN(LI)SI'PR3 9A MIT BENZALDEHYD.61 3.3.33 REAKTION DES LITHIUM-HYDRIDOSILYLAMIDS ME 2(H)SIN(LI)SI(H)IPR2 8A MIT BENZOPHENON. 64 4 SPEKTROSKOPISCHE UND KRISTALLSTRUKTUR-UNTERSUCHUNGEN VON HYDRIDOSILYLAMINEN, HYDRIDOSILYLAMIDEN UND 1,3-CYCLODISILAZANEN.65 4.1 VERGLEICH AUSGEWAEHLTER IR- UND NMR-SPEKTROSKOPISCHER DATEN DER HYDRIDOSILYLAMINE UND DER DAVON ABGELEITETEN ALKALIMETALL-HYDRIDOSILYLAMIDE.65 4.1.1 V(SIH)- UND VAS(SINC BZW. SINSI)-BANDEN IN DER IR-SPEKTROSKOPIE.65 4.1.2 NMR-CHEMISCHE VERSCHIEBUNGEN UND 29SI-'H-KOPPLUNGSKONSTANTEN.68 4.2 KRISTALLSTRUKTURANALYSEN DER ALKALIMETALL-HYDRIDOSILYLAMIDE {[ME 2(H)SIN(LI)SI(H)IPR2]2[BBULI]4} 8A, [BU2(H)SIN(LI)SI(H)ME2]210A UND {[BU 2(H)SIN(K)SIME3]2[THF]} 11C.71 4.3 VERGLEICH DER 29SI-NMR-CHEMISCHEN VERSCHIEBUNGEN VON HYDRIDOSILYLAMINEN ME 2(H)SIN(H)R', ME2(H)SIN(SIME3)R' UND CYCLODISILAZANEN.83 4.4 KRISTALLSTRUKTURANALYSEN DER CYCLODISILAZANE (ME 2SI-NCME3)2 LD, (ME 2SI-NSIME3)2 3D, [ME2SI-NC6H2(2,4,6-ME3)]2 6D, [ME2SI-NSI(H)'PR2]2 8D UND [ME 2SI-NSI(H)BU2]2 LOD.85 5 EXPERIMENTELLER TEIL.94 5.1 DARSTELLUNG DER HYDRIDOSILYLAMINE.94 5.1.1 DARSTELLUNG VON (DIMETHYLSILYL)(FERT-BUTYL)AMIN 1.94 5.1.2 DARSTELLUNG VON (DIMETHYLSILYL)(TRIMETHYLSILYL)AMIN $ DURCH KOAMMONOLYSE.94 5.1.3 DARSTELLUNG VON (DIMETHYLSILYL)(DI-WO-PROPYLSILYL)AMIN 8 DURCH KOAMMONOLYSE.94 5.1.4 DARSTELLUNG VON TRIPHENYLSILYLAMIN, TRI-WO-PROPYLSILYLAIMN UND DI-TERT-BUTYLSILYLAMIN . 95 5.1.5 DARSTELLUNG VON (DIMETHYLSILYL)(TRIPHENYLSILYL)AMIN 5 . 95 5.1.6 DARSTELLUNG VON (DIMETHYLSILYL)(2,4,6-TRIMETHYL-PHENYL)AMIN 6 .96 5.1.7 DARSTELLUNG VON (DIMETHYLSILYL)(2,4,6-TRI-TERT-BUTYL-PHENYL)AMIN 7.96 5.1.8 DARSTELLUNG VON (DIMETHYLSILYL)(TRI-WO-PROPYLSILYL)AMIN 9.97 GLIEDERUNG _HI_ 5.1.9 DARSTELLUNG DER (DI-TERT-BUTYLSILYL)-SUBSTITUIERTEN HYDRIDOSILYLAMINE 10-12.^.97 5.2 METALLIERUNG DER HYDRIDOSILYLAMINE. 99 5.2.1 SYNTHESE DER LITHIUM-HYDRIDOSILYLAMIDE LA-12A MITTELS -BUTYLLITHIUM-LOESUNG.99 5.2.2 SYNTHESE DER NATRIUM-HYDRIDOSILYLAMIDE.99 5.2.2.1 VERSUCHE ZUR METALLIERUNG DER AMINE 1-3 MITTELS NANH 2 IN TOLUOL.99 5.2.2.2 VERSUCHE ZUR METALLIERUNG DER AMINE 1-2 DURCH REAKTION MIT NAH IN -HEXAN.101 5.2.2.3 VERSUCHE ZUR METALLIERUNG DER AMINE 1-3 DURCH UMSETZUNG MIT NAH IN THF. DARSTELLUNG DER NATRIUM-HYDRIDOSILYLAMIDE 2B TIND 3B.101 5.2.2.4 VERSUCHE ZUR METALLIERUNG DER AMINE 1-3 MITTELS NATRIUM/STYROL IN TOLUOL. DARSTELLUNG DER NATRIUM-HYDRIDOSILYLAMIDE 2B UND 3B.102 5.2.2.5 DARSTELLUNG DER NATRIUM-AMIDE LB-4B UND LLB-12B DURCH METALLIERUNG VON 1-4 UND 11-12 MIT NATRIUM/STYROL IN THF.102 5.2.3 SYNTHESE DER KALIUM-HYDRIDOSILYLAMIDE. 103 5.2.3.1 VERSUCHE ZUR METALLIERUNG DER AMINE 1-4 UND 11 DURCH REAKTION MIT KH IN UNPOLAREN LOESUNGSMITTELN. DARSTELLUNG DER KALIUM-AMIDE 2C-4C IN -HEXAN UND VON 11C IN TOLUOL.103 5.2.3.2 VERSUCHE ZUR METALLIERUNG DER AMINE 1-3 UND 11-12 MITTELS KH IN THF. DARSTELLUNG DER KALIUM-HYDRIDOSILYLAMIDE 2C-3C UND LLC-12C.103 5.2.3.3 VERSUCH ZUR METALLIERUNG DES AMINS 1 MITTELS KALIUM/STYROL IN TOLUOL.104 5.2.3.4 DARSTELLUNG DES KALIUM-HYDRIDOSILYLAMIDS LC DURCH UMSETZUNG VON 1 MIT KALIUM/STYROL IN THF.105 5.3 UNTERSUCHUNGEN ZUR THERMISCHEN STABILITAET DER ALKALIMETALL-HYDRIDOSILYLAMIDE LA, LB, LLX UND 12A. 105 5.4 UMSETZUNGEN DER ALKALIMETALL-HYDRIDOSILYLAMIDEMIT CHLORSILANEN.106 5.4.1 UMSETZUNG DER LITHIUM-HYDRIDOSILYLAMIDE R 2 (H)SIN(LI)R' MIT ME3SICL IN IMPOLAREN LOESUNGSMITTELN.106 5.4.1.1 UMSETZUNG VON ME 2(H)SIN(LI)CME3 LA MIT ME3SICL IN -HEXAN. DARSTELLUNG DES 1.3- BIS(FERT-BUTYL)-2,2,4,4-TETRAMETHYL-CYCLODISILAZANS LD.106 5.4.1.2 UMSETZUNG VON ME 2(H)SIN(LI)SIME3 3A MIT ME3SICL IN -HEXAN. DARSTELLUNG DES 1.3- BIS(TRIMETHYLSILYL)-2,2,4,4-TETRAMETHYL-CYCLODISILAZANS 3D.107 GLIEDERUNG _IV_ 5.4.1.3 UMSETZUNG VON ME 2(H)SIN(LI)C6H2(2,4,6-ME3) 6A MIT ME3SICL INP-XYLOL. DARSTELLUNG DES L,3-BIS(2,4,6-TRIMETHYL-PHENYL)-2,2,4,4-TETRAMETHYL-CYCLODISILAZANS 6D.108 5.4.1.4 UMSETZUNG VON ME 2(H)SIN(LI)C6H2(2,4,6-'BU3) 7A MIT ME3SICL INP-XYLOL.109 5.4.1.5 UMSETZUNG VON ME 2(H)SIN(LI)SI(H)'PR2 8A MIT ME3SICL IN -HEXAN. DARSTELLUNG DES 1.3- BIS(DI-WO-PROPYLSILYL)-2,2,4,4-TETRAMETHYL-CYCLODISILAZANS 8D.109 5.4.1.6 UMSETZUNG VON ME 2(H)SIN(LI)SI(H)TBU210A MIT ME3SICL IN -HEXAN. DARSTELLUNG DES 1.3- BIS(DI-TERT-BUTYLSILYL)-2,2,4,4-TETRAMETHYL-CYCLODISILAZANS LOD.110 5.4.2 UMSETZUNG DER LITHIUM-HYDRIDOSILYLAMIDE R 2(H)SIN(LI)R' MIT ME3SICL IN THF.110 5.4.2.1 UMSETZUNG VON ME 2(H)SIN(LI)CME3 LA MIT ME3SICL IN THF. DARSTELLUNG VON (TER^BUTYL)(DIMETHYLSILYL)-TRIMETHYLSILYLAMIN LE.110 5.4.2.2 UMSETZUNG VON ME 2 (H)SIN(LI)SIPH3 5A MIT ME3SICL IN THF. DARSTELLUNG VON (DIMETHYLSILYL)(TRIPHENYLSILYL)-TRIMETHYLSILYLAMIN 5E.111 5.4.2.3 UMSETZUNG VON ME 2(H)SIN(LI)C6H2(2,4,6-ME3) 6A MIT ME3SICL IN THF. DARSTELLUNG VON (DIMETHYLSILYL)(2,4,6-TRIMETHYL-PHENYL)-TRIMETHYLSILYLAMIN 6E.111 5.4.2.4 UMSETZUNG VON ME 2(H)SIN(LI)C6H2(2,4,6-TBU3) 7A MIT ME3SICL IN THF. DARSTELLUNG VON (DIMETHYLSILYL)(2,4,6-TRI-TERT-BUTYL-PHENYL)-TRIMETHYLSILYLAMIN 7E.111 5.4.2.5 UMSETZUNG VON ME 2(H)SIN(LI)SI(H)IPR2 8A MIT ME3SICL IN THF. DARSTELLUNG VON (DIMETHYLSILYL)(DI-ISO-PROPYLSILYL)-TRIMETHYLSILYLAMIN 8E.112 5.4.2.6 UMSETZUNG VON ME 2 (H)SIN(LI)SIPR3 9A MIT ME3SICL IN THF. DARSTELLUNG VON (DIMETHYLSILYL)(TRI-WO-PROPYLSILYL)-TRIMETHYLSILYLAMIN9E.112 5.4.2.7 UMSETZUNG VON TBU2(H)SIN(LI)SI(H)TBU212A MIT ME3SICL IN THF.112 5.4.3 REAKTIONEN DER LITHIUM-HYDRIDOSILYLAMIDE ME 2(H)SIN(LI)CME3 LA UND ME 2(H)SIN(LI)SIH(IE3 3A MIT DICHLORDIMETHYLSILAN UND TRICHLORMETHYLSILAN.113 5.4.3.1 UMSETZUNGEN VON ME 2(H)SIN(LI)CME3 LA MIT ME2SICL2 IN -HEXAN.113 5.4.3.2 UMSETZUNG VON ME 2 (H)SIN(LI)SIME3 3A MIT ME2SICL2 IN -HEXAN.114 5.4.3.3 UMSETZUNGEN VON ME 2(H)SIN(LI)CME3 LA MIT MESICL3 IN -HEXAN.114 5.4.3.4 UMSETZUNGEN VON ME 2(H)SIN(LI)CME3 LA MIT ME2SICL2 IN THF.115 5.4.3.5 UMSETZUNG VON ME 2 (H)SIN(LI)CME3 LA MIT MESICL3 IN THF.116 5.4.4 UMSETZUNG DER NATRIUM-HYDRIDOSILYLAMIDE R 2(H)SIN(NA)R' MIT ME3SICL IN UNPOLAREN LOESUNGSMITTELN.117 5.4.4.1 UMSETZUNG VON ME 2(H)SIN(NA)CME3 LB MIT ME3SICL IN -PENTAN BZW. -HEXAN.117 5.44.2 UMSETZUNG VON ME 2(H)SIN(NA)SI(H)ME2 2B MIT ME3SICL IN -PENTAN UND TOLUOL. DARSTELLUNG DES L,3-BIS(DIMETHYLSILYL)-2,2,4,4-TETRAMETHYL-CYCLODISILAZANS 2D.117 GLIEDERUNG V 5.4.4.3 UMSETZUNG VON ME 2(H)SIN(NA)SIME3 3B MIT ME3SICL IN -PENTAN.118 5.4.5 UMSETZUNG DER NATRIUM-HYDRIDOSILYLAMIDE R 2(H)SIN(NA)R' MIT ME3SICL IN THF.118 5.4.5.1 UMSETZUNG VON ME 2 (H)SIN(NA)CME3 LB MIT ME3SICL IN THF.118 5.4.5.2 UMSETZUNG VON ME 2 (H)SIN(NA)SI(H)ME 2 2B MIT ME3SICL IN THF.119 5.4.5.3 UMSETZUNG VON ME 2(H)SIN(NA)SIME3 3B MIT ME3SICL IN THF.119 5.4.5.4 UMSETZUNG VON ME 3SIN(NA)SIME3 4B MIT ME3SICL IN THF.119 5.4.5.5 UMSETZUNG VON BU 2(H)SIN(NA)SIME311B MIT ME3SICL IN THF.120 5.4.5.6 UMSETZUNG VON TBU2(H)SIN(NA)SI(H)BU212B MIT ME3SICL IN THF.120 5.4.6 UMSETZUNG DER KALIUM-HYDRIDOSILYLAMIDE R 2(H)SIN(K)R' MIT ME3SICL IN -HEXAN.121 5.4.6.1 UMSETZIMG VON ME 2(H)SIN(K)CME3 LC MIT ME3SICL IN -HEXAN.121 5.4.6.2 UMSETZUNG VON ME 2(H)SIN(K)SI(H)ME2 2C MIT ME3SICL IN -HEXAN.121 5.4.6.3 UMSETZUNG VON ME 2(H)SIN(K)SIME3 3C MIT ME3SICL IN N-HEXAN.122 5.4.7 UMSETZUNG DER KALIUM-HYDRIDOSILYLAMIDE R 2(H)SIN(K)R' MIT ME3SICL IN THF.122 5.4.7.1 UMSETZUNG VON ME 2 (H)SIN(K)CME3 LX MIT ME3SICL IN THF.122 5.4.7.2 UMSETZUNG VON ME 2(H)SIN(K)SI(H)ME2 2C MIT ME3SICL IN THF.123 5.4.7.3 UMSETZUNG VON ME 2 (H)SIN(K)SIME3 3C MIT ME3SICL IN THF.123 5.4.7.4 UMSETZUNG VON ME 3SIN(K)SIME3 4C MIT ME3SICL IN THF.123 5.4.7.5 UMSETZUNG VON BU 2(H)SIN(K)SIME311C MIT ME3SICL IN THF.124 5.4.7.6 UMSETZUNG VON TBU2(H)SIN(K)SI(H)TBU212C MIT ME3SICL IN THF.124 5.5 UMSETZUNG VON ME 2(H)SIN(LI)CME3 LA UND ME2(H)SIN(LI)SIME3 3A MIT CHLORTRIMETHYLSTANNAN. 5.5.1 UMSETZUNG VON MP2(H)SIN(LI)CME3 UI MIT ME3SNCL IN -PENTAN.124 5.5.2 UMSETZUNG VON ME 2(H)SIN(LI)SIME3 3A MIT ME3SNCL IN -PENTAN.125 5.5.3 UMSETZUNG VON ME 2 (H)SIN(LI)CME3 LA MIT ME3SNCL IN THF.125 5.5.4 UMSETZUNG VON ME 2(H)SIN(LI)SIME3 3A MIT ME3SNCL IN THF.125 5.6 UMSETZUNGEN DER LITHIUM-HYDRIDOSILYLAMIDE MIT CARBONYLVERBINDUNGEN UND MIT GEMISCHEN CARBONYLVERBINDUNG/CHLORTRIMETHYLSILAN.126 5.6.1 UMSETZUNGEN VON LA UND 3A MIT METHACROLEIN, BENZALDEHYD, BENZOPHENON UND ABFANGEN DER PRODUKTE MIT ME 3SICL (VARIANTE A) UND UMSETZUNGEN VON LA UND 3A MIT GEMISCHEN CARBONYLVERBINDUNG/CHLORTRIMETHYLSILAN (VARIANTE B) .126 5.6.2 UMSETZUNGEN DER LITHIUM-HYDRIDOSILYLAMIDE 6A-9A MIT BENZALDEHYD IN THF.129 GLIEDERUNG VI 5.6.2.1 UMSETZUNG VON ME 2(H)SIN(LI)C6H2(2,4,6-ME3) 6A MIT BENZALDEHYD IN THF.129 5.6.2.2 UMSETZUNG VON ME 2(H)SIN(LI)C6H2(2,4,6-*BU3) 7A MIT BENZALDEHYD IN THF.130 5.6.2.3 UMSETZUNG VON ME 2(H)SIN(LI)SI(H)'PR2 8A MIT BENZALDEHYD IN THF.131 5.6.2.4 UMSETZUNG VON ME 2(H)SIN(LI)SI'PR3 9A MIT BENZALDEHYD IN THF.131 5.6.3 UMSETZUNG VON ME 2(H)SIN(LI)SI(H)'PR2 8A MIT BENZOPHENON IN THF.132 6 ZUSAMMENFASSUNG.133 7 ANHANG. 141 7.1 ERGAENZENDE EXPERIMENTELLE ANGABEN.141 7.1.1 REINIGUNG DER CHEMIKALIEN.141 7.1.2 MESSBEDINGUNGEN IN DER ANALYTIK.142 7.2 ANALYTISCHE DATEN DER SYNTHETISIERTEN VERBINDUNGEN.144 7.3 LITERATURVERZEICHNIS.176
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