Darstellung, Charakterisierung und Reaktionsverhalten von Alkalimetall-Hydridosilylamiden:
Gespeichert in:
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| Format: | Buch |
| Sprache: | German |
| Veröffentlicht: |
2000
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| Online-Zugang: | Inhaltsverzeichnis |
| Beschreibung: | Rostock, Univ., Diss., 2000 |
| Beschreibung: | VI, 183 S. graph. Darst. : 30 cm |
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Datensatz im Suchindex
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GLIEDERUNG
I
1 EINLEITUNG.1
2 AUFGABENSTELLUNG.8
3 ERGEBNISSE UND DISKUSSION.9
3.1 DARSTELLUNG DER HYDRIDOSILYLAMINE RJ(H)SIN(H)R'.9
3.1.1 DARSTELLUNG VON ME
2
(H)SIN(H)CME
3
1 DURCH AMINOLYSE.9
3.1.2 SYNTHESE DER HYDRIDOSILYLAMINE 3 UND 8 DURCH KOAMMONOLYSE VON
CHLORSILANEN.9
3.1.3 SYNTHESE DER HYDRIDOSILYLAMINE 5-7 UND 9-12 DURCH REAKTION VON
SILYLAMIDEN MIT
CHLORSILANEN.10
3.2 DARSTELLUNG DER ALKALIMETALL-HYDRIDOSILYLAMIDE R
2(H)SIN(M)R' [M=LI, NA, K].12
3.2.1 SYNTHESE DER LITHIUM-HYDRIDOSILYLAMIDE R
2(H)SIN(LI)R'.12
3.2.2 UNTERSUCHUNGEN ZUR DARSTELLUNG DER NATRIUM-HYDRIDOSILYLAMIDE R
2(H)SIN(NA)R'.13
3.2.3 UNTERSUCHIMGEN ZUR DARSTELLUNG DER KALIUM-HYDRIDOSILYLAMIDE
R2(H)SIN(K)R'.22
3.3 REAKTIONSVERHALTEN DER ALKALIMETALL-HYDRIDOSILYLAMIDE.26
3.3.1 THERMISCHES VERHALTEN AUSGEWAEHLTER
ALKALIMETALL-HYDRIDOSILYLAMIDE.26
3.3.2 REAKTIONSVERHALTEN DER ALKALIMETALL-HYDRIDOSILYLAMIDE GEGENUEBER
ELEKTROPHILEN.28
3.3.2.1 REAKTIONEN DER DIALKYLSUBSTITUIERTEN
ALKALIMETALL-HYDRIDOSILYLAMIDE R
2(H)SIN(M)R'
MIT ME
3SICL IM MOLAREN VERHAELTNIS 1:1 IN POLAREN UND UNPOLAREN
LOESUNGSMITTELN.28
3.3.2.2 REAKTIONEN DER LITHIUM-HYDRIDOSILYLAMIDE ME
2(H)SIN(LI)CME3 LA UND
ME
2(H)SIN(LI)SIME3 3A MIT DEN CHLORSILANEN ME4.NSICLN (N=L-3).33
3.3.2.3 REAKTIONEN DER LITHIUM-HYDRIDOSILYLAMIDE ME
2(H)SIN(LI)CME3 L_A UND
ME
2(H)SIN(LI)SIME3 3A MIT ME3SNCL.43
3.3.2.4 REAKTIONEN DER LITHIUM-BIS(HYDRIDOSILYL)AMIDE ME
2(H)SIN(M)SI(H)R2 MIT ME3SICL
IN POLAREN UND UNPOLAREN LOESUNGSMITTELN.47
3.3.3 REAKTIONEN VON LITHIUM-HYDRIDOSILYLAMIDEN MIT CARBONYLVERBINDUNGEN
SOWIE
GEMISCHEN VON CARBONYLVERBINDUNGEN UND ME
3SICL.49
3.3.3.1 REAKTIONEN DER LITHIUM-HYDRIDOSILYLAMIDE ME
2
(H)SIN(LI)CME3 LA UND
ME
2(H)SIN(LI)SIME3 3A MIT METHACROLEIN, BENZALDEHYD UND BENZOPHENON SOWIE
GEMISCHEN VON CARBONYLVERBINDUNGEN UND ME
3SICL.51
BIBLIOGRAFISCHE INFORMATIONEN
HTTP://D-NB.INFO/960921958
GLIEDERUNG
II
3.33.2 REAKTIONEN DER LITHIUM-HYDRIDOSILYLAMIDE ME
2(H)SIN(LI)C6H2(2,4,6-ME3) 6A,
ME
2(H)SIN(LI)C6H2(2,4,6-*BU3) 7A, ME2(H)SIN(LI)SI(H)IPR2 8A UND
ME
2(H)SIN(LI)SI'PR3 9A MIT BENZALDEHYD.61
3.3.33 REAKTION DES LITHIUM-HYDRIDOSILYLAMIDS ME
2(H)SIN(LI)SI(H)IPR2 8A MIT BENZOPHENON. 64
4 SPEKTROSKOPISCHE UND KRISTALLSTRUKTUR-UNTERSUCHUNGEN VON
HYDRIDOSILYLAMINEN,
HYDRIDOSILYLAMIDEN UND 1,3-CYCLODISILAZANEN.65
4.1 VERGLEICH AUSGEWAEHLTER IR- UND NMR-SPEKTROSKOPISCHER DATEN DER
HYDRIDOSILYLAMINE UND DER DAVON ABGELEITETEN
ALKALIMETALL-HYDRIDOSILYLAMIDE.65
4.1.1 V(SIH)- UND VAS(SINC BZW. SINSI)-BANDEN IN DER IR-SPEKTROSKOPIE.65
4.1.2 NMR-CHEMISCHE VERSCHIEBUNGEN UND
29SI-'H-KOPPLUNGSKONSTANTEN.68
4.2 KRISTALLSTRUKTURANALYSEN DER ALKALIMETALL-HYDRIDOSILYLAMIDE
{[ME
2(H)SIN(LI)SI(H)IPR2]2*[BBULI]4} 8A, [*BU2(H)SIN(LI)SI(H)ME2]210A UND
{[*BU
2(H)SIN(K)SIME3]2[THF]} 11C.71
4.3 VERGLEICH DER
29SI-NMR-CHEMISCHEN VERSCHIEBUNGEN VON HYDRIDOSILYLAMINEN
ME
2(H)SIN(H)R', ME2(H)SIN(SIME3)R' UND CYCLODISILAZANEN.83
4.4 KRISTALLSTRUKTURANALYSEN DER CYCLODISILAZANE (ME
2SI-NCME3)2 LD,
(ME
2SI-NSIME3)2 3D, [ME2SI-NC6H2(2,4,6-ME3)]2 6D, [ME2SI-NSI(H)'PR2]2 8D
UND [ME
2SI-NSI(H)*BU2]2 LOD.85
5 EXPERIMENTELLER TEIL.94
5.1 DARSTELLUNG DER HYDRIDOSILYLAMINE.94
5.1.1 DARSTELLUNG VON (DIMETHYLSILYL)(FERT-BUTYL)AMIN 1.94
5.1.2 DARSTELLUNG VON (DIMETHYLSILYL)(TRIMETHYLSILYL)AMIN
$
DURCH KOAMMONOLYSE.94
5.1.3 DARSTELLUNG VON (DIMETHYLSILYL)(DI-WO-PROPYLSILYL)AMIN 8 DURCH
KOAMMONOLYSE.94
5.1.4 DARSTELLUNG VON TRIPHENYLSILYLAMIN, TRI-WO-PROPYLSILYLAIMN UND
DI-TERT-BUTYLSILYLAMIN . 95
5.1.5 DARSTELLUNG VON (DIMETHYLSILYL)(TRIPHENYLSILYL)AMIN
5
. 95
5.1.6 DARSTELLUNG VON (DIMETHYLSILYL)(2,4,6-TRIMETHYL-PHENYL)AMIN
6
.96
5.1.7 DARSTELLUNG VON (DIMETHYLSILYL)(2,4,6-TRI-TERT-BUTYL-PHENYL)AMIN
7.96
5.1.8 DARSTELLUNG VON (DIMETHYLSILYL)(TRI-WO-PROPYLSILYL)AMIN 9.97
GLIEDERUNG
_HI_
5.1.9 DARSTELLUNG DER (DI-TERT-BUTYLSILYL)-SUBSTITUIERTEN
HYDRIDOSILYLAMINE
10-12.^.97
5.2 METALLIERUNG DER HYDRIDOSILYLAMINE. 99
5.2.1 SYNTHESE DER LITHIUM-HYDRIDOSILYLAMIDE
LA-12A MITTELS -BUTYLLITHIUM-LOESUNG.99
5.2.2 SYNTHESE DER NATRIUM-HYDRIDOSILYLAMIDE.99
5.2.2.1 VERSUCHE ZUR METALLIERUNG DER AMINE 1-3 MITTELS NANH
2 IN TOLUOL.99
5.2.2.2 VERSUCHE ZUR METALLIERUNG DER AMINE 1-2 DURCH REAKTION MIT NAH
IN -HEXAN.101
5.2.2.3 VERSUCHE ZUR METALLIERUNG DER AMINE 1-3 DURCH UMSETZUNG MIT NAH
IN THF.
DARSTELLUNG DER NATRIUM-HYDRIDOSILYLAMIDE 2B TIND 3B.101
5.2.2.4 VERSUCHE ZUR METALLIERUNG DER AMINE 1-3 MITTELS NATRIUM/STYROL
IN TOLUOL. DARSTELLUNG
DER NATRIUM-HYDRIDOSILYLAMIDE 2B UND 3B.102
5.2.2.5 DARSTELLUNG DER NATRIUM-AMIDE LB-4B UND
LLB-12B DURCH METALLIERUNG VON 1-4 UND
11-12 MIT NATRIUM/STYROL IN THF.102
5.2.3 SYNTHESE DER KALIUM-HYDRIDOSILYLAMIDE. 103
5.2.3.1 VERSUCHE ZUR METALLIERUNG DER AMINE 1-4 UND 11 DURCH REAKTION
MIT KH IN UNPOLAREN
LOESUNGSMITTELN. DARSTELLUNG DER KALIUM-AMIDE
2C-4C IN -HEXAN UND VON 11C
IN TOLUOL.103
5.2.3.2 VERSUCHE ZUR METALLIERUNG DER AMINE 1-3 UND 11-12 MITTELS KH IN
THF. DARSTELLUNG
DER KALIUM-HYDRIDOSILYLAMIDE
2C-3C UND LLC-12C.103
5.2.3.3 VERSUCH ZUR METALLIERUNG DES AMINS 1 MITTELS KALIUM/STYROL IN
TOLUOL.104
5.2.3.4 DARSTELLUNG DES KALIUM-HYDRIDOSILYLAMIDS
LC DURCH UMSETZUNG VON 1 MIT KALIUM/STYROL
IN THF.105
5.3 UNTERSUCHUNGEN ZUR THERMISCHEN STABILITAET DER
ALKALIMETALL-HYDRIDOSILYLAMIDE
LA, LB, LLX UND 12A. 105
5.4 UMSETZUNGEN DER ALKALIMETALL-HYDRIDOSILYLAMIDEMIT CHLORSILANEN.106
5.4.1 UMSETZUNG DER LITHIUM-HYDRIDOSILYLAMIDE R
2
(H)SIN(LI)R' MIT ME3SICL IN IMPOLAREN
LOESUNGSMITTELN.106
5.4.1.1 UMSETZUNG VON ME
2(H)SIN(LI)CME3 LA MIT ME3SICL IN -HEXAN. DARSTELLUNG DES
1.3- BIS(FERT-BUTYL)-2,2,4,4-TETRAMETHYL-CYCLODISILAZANS LD.106
5.4.1.2 UMSETZUNG VON ME
2(H)SIN(LI)SIME3 3A MIT ME3SICL IN -HEXAN. DARSTELLUNG DES
1.3- BIS(TRIMETHYLSILYL)-2,2,4,4-TETRAMETHYL-CYCLODISILAZANS 3D.107
GLIEDERUNG
_IV_
5.4.1.3 UMSETZUNG VON ME
2(H)SIN(LI)C6H2(2,4,6-ME3) 6A MIT ME3SICL INP-XYLOL. DARSTELLUNG
DES L,3-BIS(2,4,6-TRIMETHYL-PHENYL)-2,2,4,4-TETRAMETHYL-CYCLODISILAZANS
6D.108
5.4.1.4 UMSETZUNG VON ME
2(H)SIN(LI)C6H2(2,4,6-'BU3) 7A MIT ME3SICL INP-XYLOL.109
5.4.1.5 UMSETZUNG VON ME
2(H)SIN(LI)SI(H)'PR2 8A MIT ME3SICL IN -HEXAN. DARSTELLUNG DES
1.3- BIS(DI-WO-PROPYLSILYL)-2,2,4,4-TETRAMETHYL-CYCLODISILAZANS 8D.109
5.4.1.6 UMSETZUNG VON ME
2(H)SIN(LI)SI(H)TBU210A MIT ME3SICL IN -HEXAN. DARSTELLUNG DES
1.3- BIS(DI-TERT-BUTYLSILYL)-2,2,4,4-TETRAMETHYL-CYCLODISILAZANS LOD.110
5.4.2 UMSETZUNG DER LITHIUM-HYDRIDOSILYLAMIDE R
2(H)SIN(LI)R' MIT ME3SICL IN THF.110
5.4.2.1 UMSETZUNG VON ME
2(H)SIN(LI)CME3 LA MIT ME3SICL IN THF. DARSTELLUNG VON
(TER^BUTYL)(DIMETHYLSILYL)-TRIMETHYLSILYLAMIN LE.110
5.4.2.2 UMSETZUNG VON ME
2
(H)SIN(LI)SIPH3 5A MIT ME3SICL IN THF. DARSTELLUNG VON
(DIMETHYLSILYL)(TRIPHENYLSILYL)-TRIMETHYLSILYLAMIN 5E.111
5.4.2.3 UMSETZUNG VON ME
2(H)SIN(LI)C6H2(2,4,6-ME3) 6A MIT ME3SICL IN THF. DARSTELLUNG
VON (DIMETHYLSILYL)(2,4,6-TRIMETHYL-PHENYL)-TRIMETHYLSILYLAMIN 6E.111
5.4.2.4 UMSETZUNG VON ME
2(H)SIN(LI)C6H2(2,4,6-TBU3) 7A MIT ME3SICL IN THF. DARSTELLUNG
VON (DIMETHYLSILYL)(2,4,6-TRI-TERT-BUTYL-PHENYL)-TRIMETHYLSILYLAMIN
7E.111
5.4.2.5 UMSETZUNG VON ME
2(H)SIN(LI)SI(H)IPR2 8A MIT ME3SICL IN THF. DARSTELLUNG VON
(DIMETHYLSILYL)(DI-ISO-PROPYLSILYL)-TRIMETHYLSILYLAMIN 8E.112
5.4.2.6 UMSETZUNG VON ME
2
(H)SIN(LI)SIPR3 9A MIT ME3SICL IN THF. DARSTELLUNG VON
(DIMETHYLSILYL)(TRI-WO-PROPYLSILYL)-TRIMETHYLSILYLAMIN9E.112
5.4.2.7 UMSETZUNG VON TBU2(H)SIN(LI)SI(H)TBU212A MIT ME3SICL IN THF.112
5.4.3 REAKTIONEN DER LITHIUM-HYDRIDOSILYLAMIDE ME
2(H)SIN(LI)CME3 LA UND
ME
2(H)SIN(LI)SIH(IE3 3A MIT DICHLORDIMETHYLSILAN UND
TRICHLORMETHYLSILAN.113
5.4.3.1 UMSETZUNGEN VON ME
2(H)SIN(LI)CME3 LA MIT ME2SICL2 IN -HEXAN.113
5.4.3.2 UMSETZUNG VON ME
2
(H)SIN(LI)SIME3 3A MIT ME2SICL2 IN -HEXAN.114
5.4.3.3 UMSETZUNGEN VON ME
2(H)SIN(LI)CME3 LA MIT MESICL3 IN -HEXAN.114
5.4.3.4 UMSETZUNGEN VON ME
2(H)SIN(LI)CME3 LA MIT ME2SICL2 IN THF.115
5.4.3.5 UMSETZUNG VON ME
2
(H)SIN(LI)CME3 LA MIT MESICL3 IN THF.116
5.4.4 UMSETZUNG DER NATRIUM-HYDRIDOSILYLAMIDE R
2(H)SIN(NA)R' MIT ME3SICL IN UNPOLAREN
LOESUNGSMITTELN.117
5.4.4.1 UMSETZUNG VON ME
2(H)SIN(NA)CME3 LB MIT ME3SICL IN -PENTAN BZW. -HEXAN.117
5.44.2 UMSETZUNG VON ME
2(H)SIN(NA)SI(H)ME2 2B MIT ME3SICL IN -PENTAN UND TOLUOL.
DARSTELLUNG DES
L,3-BIS(DIMETHYLSILYL)-2,2,4,4-TETRAMETHYL-CYCLODISILAZANS 2D.117
GLIEDERUNG
V
5.4.4.3 UMSETZUNG VON ME
2(H)SIN(NA)SIME3 3B MIT ME3SICL IN -PENTAN.118
5.4.5 UMSETZUNG DER NATRIUM-HYDRIDOSILYLAMIDE R
2(H)SIN(NA)R' MIT ME3SICL IN THF.118
5.4.5.1 UMSETZUNG VON ME
2
(H)SIN(NA)CME3 LB MIT ME3SICL IN THF.118
5.4.5.2 UMSETZUNG VON ME
2
(H)SIN(NA)SI(H)ME
2
2B MIT ME3SICL IN THF.119
5.4.5.3 UMSETZUNG VON ME
2(H)SIN(NA)SIME3 3B MIT ME3SICL IN THF.119
5.4.5.4 UMSETZUNG VON ME
3SIN(NA)SIME3 4B MIT ME3SICL IN THF.119
5.4.5.5 UMSETZUNG VON *BU
2(H)SIN(NA)SIME311B MIT ME3SICL IN THF.120
5.4.5.6 UMSETZUNG VON
TBU2(H)SIN(NA)SI(H)*BU212B MIT ME3SICL IN THF.120
5.4.6 UMSETZUNG DER KALIUM-HYDRIDOSILYLAMIDE R
2(H)SIN(K)R' MIT ME3SICL IN -HEXAN.121
5.4.6.1 UMSETZIMG VON ME
2(H)SIN(K)CME3 LC MIT ME3SICL IN -HEXAN.121
5.4.6.2 UMSETZUNG VON ME
2(H)SIN(K)SI(H)ME2 2C MIT ME3SICL IN -HEXAN.121
5.4.6.3 UMSETZUNG VON ME
2(H)SIN(K)SIME3 3C MIT ME3SICL IN N-HEXAN.122
5.4.7 UMSETZUNG DER KALIUM-HYDRIDOSILYLAMIDE R
2(H)SIN(K)R' MIT ME3SICL IN THF.122
5.4.7.1 UMSETZUNG VON ME
2
(H)SIN(K)CME3 LX MIT ME3SICL IN THF.122
5.4.7.2 UMSETZUNG VON ME
2(H)SIN(K)SI(H)ME2 2C MIT ME3SICL IN THF.123
5.4.7.3 UMSETZUNG VON ME
2
(H)SIN(K)SIME3 3C MIT ME3SICL IN THF.123
5.4.7.4 UMSETZUNG VON ME
3SIN(K)SIME3 4C MIT ME3SICL IN THF.123
5.4.7.5 UMSETZUNG VON *BU
2(H)SIN(K)SIME311C MIT ME3SICL IN THF.124
5.4.7.6 UMSETZUNG VON
TBU2(H)SIN(K)SI(H)TBU212C MIT ME3SICL IN THF.124
5.5 UMSETZUNG VON ME
2(H)SIN(LI)CME3 LA UND ME2(H)SIN(LI)SIME3 3A MIT
CHLORTRIMETHYLSTANNAN.
5.5.1 UMSETZUNG VON MP2(H)SIN(LI)CME3 UI MIT ME3SNCL IN -PENTAN.124
5.5.2 UMSETZUNG VON ME
2(H)SIN(LI)SIME3 3A MIT ME3SNCL IN -PENTAN.125
5.5.3 UMSETZUNG VON ME
2
(H)SIN(LI)CME3 LA MIT ME3SNCL IN THF.125
5.5.4 UMSETZUNG VON ME
2(H)SIN(LI)SIME3 3A MIT ME3SNCL IN THF.125
5.6 UMSETZUNGEN DER LITHIUM-HYDRIDOSILYLAMIDE MIT CARBONYLVERBINDUNGEN
UND MIT
GEMISCHEN CARBONYLVERBINDUNG/CHLORTRIMETHYLSILAN.126
5.6.1 UMSETZUNGEN VON LA UND 3A MIT METHACROLEIN, BENZALDEHYD,
BENZOPHENON UND
ABFANGEN DER PRODUKTE MIT ME
3SICL (VARIANTE A) UND UMSETZUNGEN VON LA UND 3A
MIT GEMISCHEN CARBONYLVERBINDUNG/CHLORTRIMETHYLSILAN (VARIANTE
B)
.126
5.6.2 UMSETZUNGEN DER LITHIUM-HYDRIDOSILYLAMIDE
6A-9A MIT BENZALDEHYD IN THF.129
GLIEDERUNG VI
5.6.2.1 UMSETZUNG VON ME
2(H)SIN(LI)C6H2(2,4,6-ME3) 6A MIT BENZALDEHYD IN THF.129
5.6.2.2 UMSETZUNG VON ME
2(H)SIN(LI)C6H2(2,4,6-*BU3) 7A MIT BENZALDEHYD IN THF.130
5.6.2.3 UMSETZUNG VON ME
2(H)SIN(LI)SI(H)'PR2 8A MIT BENZALDEHYD IN THF.131
5.6.2.4 UMSETZUNG VON ME
2(H)SIN(LI)SI'PR3 9A MIT BENZALDEHYD IN THF.131
5.6.3 UMSETZUNG VON ME
2(H)SIN(LI)SI(H)'PR2 8A MIT BENZOPHENON IN THF.132
6 ZUSAMMENFASSUNG.133
7 ANHANG. 141
7.1 ERGAENZENDE EXPERIMENTELLE ANGABEN.141
7.1.1 REINIGUNG DER CHEMIKALIEN.141
7.1.2 MESSBEDINGUNGEN IN DER ANALYTIK.142
7.2 ANALYTISCHE DATEN DER SYNTHETISIERTEN VERBINDUNGEN.144
7.3 LITERATURVERZEICHNIS.176 |
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