Reaktivitätsuntersuchungen an einem Komplex mit einer Wolfram-Phosphor- bzw. Arsen-Dreifachbindung:
Gespeichert in:
| 1. Verfasser: | |
|---|---|
| Format: | Abschlussarbeit Buch |
| Sprache: | German |
| Veröffentlicht: |
2000
|
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| Online-Zugang: | Inhaltsverzeichnis |
| Beschreibung: | 166 S. graph. Darst. |
Internformat
MARC
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Datensatz im Suchindex
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INHALTSVERZEICHNIS
1
EINLEITUNG
1
1.1
KOMPLEXE
MIT
EINER
UEBERGANGSMETALL-ELEMENT-DREIFACHBINDUNG
(ELEMENT
DER
IS.
GRUPPE)
1
1.1.1
KOMPLEXE
MIT
EINER
UEBCRGANGSMETALL-ELEMENT-DREIFACHBINDUNG
(ELEMENT
=
P,
AS,
SB)
ALS
REAKTIVE
INTERMEDIATE
2
1.1.2
KOMPLEXE
MIT
UEBCRGANGSMETALL-ELEMENT-MEHRFACHBINDUNG
ALS
ISOLIERBARE
BZW.
IN
LOESUNG
STABILE
VERBINDUNGEN
(ELEMENT
=
P.
AS.
SB)
5
1.2
REAKTIVITAETSUNTENUCHUNGEN
AN
KOMPLEXEN
MIT
UEBERGANGSMETALL-PHOSPHOR-DREIFACHBMDUNG
DES
TYPS
[L.M=P- M(CO)
S
|
UND
[L,M=P1
(M
=
MO,
W;
M
~
CR,
W)
ALS
ISOLIERBARE
VERBINDUNGEN
12
1.2.1
KOMPLEXE
MIT
UEBERGANGSMETALL-PHOSPHOR-DREIFACHBINDUNG
MIT
YYEND-ON
REAKTIVITAET
12
1.2.2
KOMPLEXE
MIT
UEBERGANGSMETALL-PHOSPHOR-DREIFACHBINDUNG
MIT
YYSIDE-ON
"
-REAKTIVITAET
15
1.3
KOMPLEXE
MIT
UEBERGANGSMETALL-GRUPPE-14-ELEMENT-DREIFACHBINDUNG
16
2
AUFGABENSTELLUNG
17
3
ERGEBNISSE
UND
DISKUSSION
18
3.1
THERMOLYSE
VON
[CP*P{W(CO)
S
)
2
|
(1)
UND
YYSIDE-ON
"
-REAKTIVITAET
VON
KOMPLEXEN
MIT
EINER
METALL-PHOSPHOR-DREIFACHBINDUNG
18
3.2
THERMOLYSE
VON
[CP*P(W(CO)S}2]
(1)
IN
GEGENWART
VON
P
4UND
R-C=P
(R
=
RBU,
AD,
MES
[MES
-
2,4,6-ME
3
CYYH
:
])
21
3.2.1
DIE
THERMOLYSE
VON
[CP*P{W(CO)
S
}
2
]
(1)
IN
GEGENWART
VON
P
4
21
3
2.1.1
DISKUSSION
DES
REAKTIONSWEGES
22
3.2.2
DIE
THERMOLYSE
VON
|CP*P(W(CO)
5
[
2
]
(1)
IN
GEGENWART
VON
/BU-CSP
UND
AD-CSP
22
3.2.2.1
DIE
MOLEKUELSTRUKTUR
VON
|CP*(CO)
2
W{P
3
-[P{
W(CO)
5
)PC(RBU)]C(O)}]
(6A)
23
3.2.2.2
3L
P{'H)-NMR-SPEKTROSKOPISCHE
DATEN
VON
[CP*(CO)
2
W{P
3
-FP(W(CO)
5
}PC(ZBU)]C(O))|
(6A)
25
3
2.2.3
DISKUSSION
DES
MOEGLICHEN
BILDUNGWEGES
VON
6A
25
3.2.3
DIE
THERMOLYSE
VON
[CP*P{W(CO)
5
}
2
](L)
MIT
MES-CSP
(MES
=
2.4,
6-ME
3
C6H
2
)
26
3.3
THERMOLYSE
VON
[CP*P{W(CO)
5
}
2
)
(1)
IN
GEGENWART
VON
ALKINEN
28
INHALTSVERZEICHNIS
3.3.1
THENNOLYSE
VON
[CP*P{W(CO)
5
}
2
]
(1)
MIT
RBU-OC-ME
28
3.3.1.1
DIE
STRUKTUR
VON
[{RI
2
-(MECC/BU)}CPW(CO)(H3-P)W(CO)
3
{N
4
-CP*(CO)WP W(CO)5
(TBUCCME)}]
(8)
29
3.3.1.2
31
P{'H)-NMR-SPEKTROSKOPISCHE
DATEN
VON
VERBINDUNG
8
30
3.3.1.3
DIE
STRUKTUR
VON
[CP*(CO)2W{TI
2
-[P{W(CO)5}P]}W(CO)
2
{N
2
XMECCTBU)}WCP*(CC))]
(9)
31
3.3.1.4
3
'P{'H}-NMR-SPEKTROSKOPISCHE
DATEN
VON
VERBINDUNG
9
32
3.3.1.5
DISKUSSION
DES
REAKTIONSWEGES
33
3.3.1.6
VERGLEICH
DER
KRISTALLSTRUKTUREN
DER
KOMPLEXE
8
UND
9
34
3.3.2
THERMOLYSE
VON
[CP*P{W(CO)
;
}]
(1)
IN
GEGENWART
VON
PH-C^C-PH
35
3.3.2.1
DIE
STRUKTUR
VON
[{R
12
-(PHCCPH}W(CO)
2
R
1
4
-{CP
'
(CO)
2
WP{W(CO)5}(PHCCPH)}|
(10)
36
3.3.2.2
31
P{'H}-NMR-SPEKTROSKOPISCHC
DATEN
VON
VERBINDUNG
10
38
3.3.2.3
VERGLEICH
DER
KRISTALLSTRUKTUREN
UND
DER
3L
P{'H}-NMR-SPEKTROSKOPISCHEN
DATEN
DER
VERBINDUNGEN
8
UND
10
38
3.3.2.4
DIE
STRUKTUR
VON
[(PHC)
2
(
W(CO)
4
}
2
{P,N
2
-P(CMEXCME)3(CME)}(CPHXCPH)]
(11)
40
3.3.2.5
31
P(
'
H}-NMR-SPEKTROSKOPISCHE
DATEN
VON
VERBINDUNG
11
41
3.3.2.6
DISKUSSION
DES
REAKTIONSWEGES-BILDUNG
VON
10 UND
11
41
3.3.3
DIE
REAKTION
VON
[CP*P{W(CO)5}
2
|
(1)
MIT
ME-CSC-ME
43
3.3.3.1
DIE
STRUKTUR
VON
[(YYN
2
-CH
2
C
5
ME
4
)W(CO)
4
C{ME(CHME)}P{W(CO)5}]
(12)
44
3.3.3.2
31
P{
'
H}-UND
'
H-NMR-SPEKTROSKOPISCHE
DATEN
DER
VERBINDUNG
12
45
3.3.3.3
DISKUSSION
DES
REAKTIONSWEGES
46
3.4
REAKTIVITAETSUNTERSUCHUNGEN
VON
[CP
'
P{W(CO)
5
}
2
]
(1)
IN
GEGENWART
VON
NITRILEN
UND
ISONITRILEN
47
3.4.1
DIE
REAKTION
VON
[CP*P{W(CO)S}
2
]
(1)
MIT
ME-ON
47
3.4.1.1
DIE
STRUKTUR
VON
[CP*C(CH)CME(NH)P{
W(CO)
5
)
2
(NH)]
(13A)
48
3.4.1.2
NMR-SPEKTROSKOPISCHE
DATEN
VON
VERBINDUNG
13A
49
3.4.1.3
DISKUSSION
DES
REAKTIONSWEGES
50
3.4.2
DIE
REAKTION
VON
[CP*P{W(CO)
5
}
2
]
(1)
MIT
PH-CSN
51
3.4.2.1
DIE
STRUKTUR
VON
[CP*CC(CH)
4
C(P{W(CO)
5
)
2
NH]
(14)
52
3.4.2.2
3L
P{
H)-NMR-SPEKTROSKOPISCHE
DATEN
VON
VERBINDUNG
14
54
3.4.2.3
DISKUSSION
DES
REAKTIONSWEGES
54
3.4.3
DIE
REAKTION
VON
(CP*P{W(CO)
5
}
2
]
(1)
MIT
ZBU-CSN
UND
RBU-NC
54
3.4.3.1
DIE
STRUKTUR
VON
(CP*P{W(CO)
5
}
2
(ONRBU)]
(15)
55
3.5
PHOTOLYSE
VON
[CP*P{W(CO)
5
}
2
]
(1):
PHOTOTYTISCHE
GENERIERUNG
VON
[CP*(CO)2WSP- W(CO)S]
(C)
UND
REAKTIVITAETSUNTERSUCHUNGEN
57
INHALTSVERZEICHNIS
3.5
1
DIE
PHOTOLYSE
VON
[CP*P{
W(CO)
5
}
2
)
(1)
57
3.5.1.1
DIE
STRUKTUR
VON
[CP*(CO)
2
W(N-H){N,R
)
2
:RI
1
-P W(CO)
5
)}
2
W(CO)4]
(16)
58
3.5.1.2
"P{'H)-NMR-SPEKTROSKOPISCHE
DATEN
VON
VERBINDUNG
16
59
3.5.1.3
'
H-NMR-SPEKTROSKOPISCHE
UND
MASSENSPEKTROMETRISCHE
DATEN
VON
VERBINDUNG
16
60
3.5.1.4
VERGLEICH
DER
3L
P{'H)-NMR-SPEKTROSKOPISCHEN
DATEN
VON
VERBINDUNG
16
MIT
ANDEREN
P
2
W
2
-TETRAHEDRALEN
KOMPLEXEN
61
3.5.1.5
DISKUSSION
DES
REAKTIONSWEGES
61
3.5.2
DIEPHOTOLYSE
VON
[CP*P{W(CO)S}
2
L
(1)
IN
GEGENWART
VON
RBU-C=P
62
3.5.2.1
DIE
STRUKTUR
VON
[W(CO)4(W(CO)
2
(N
4
-P
3
CRBU){N
'
L
-P
2
(CRBU)
2
})]
(17)
63
3.S.2.2
3L
P{'H)-NMR-SPEKTROSKOPISCHE
DATEN VON
VERBINDUNG
17
65
3.5.2.3
DISKUSSION
DES
MOEGLICHEN
REAKTIONSWEGES
65
3.5.3
DIE
PHOTOLYSE
VON
[CP*P{W(CO)S}
2
]
(1)
IN
GEGENWART
VON
ME-C=C-ME
66
3.5.4
SCHLUSSFOLGERUNG
BEZUEGLICH
DER
PHOTOLYSE
VON
1
67
3.6
THERMOLYSE
VON
[CP*AS{W(CO)S)
2
)
(18)
68
3
6.1
SYNTHESE
VON
)CP*AS{
W(CO)
5
)
2
]
(18)
68
3.6.1.1
DIE
STRUKTUR
VON
(CPAS(W(CO)5}
2
]
(18)
69
3.6.2
DIE
THERMOLYSE
VON
[CP*AS(W(CO)
5
}
2
]
(18)
70
3.6.2.
1
DIE
STRUKTUR
VON
[CP*(CO)
2
W(RI
'
-AS
3
)L
(19)
71
3.6.2.2
DIE
STRUKTUR
VON
[{
W(CO)
3
CP*W)
2
(N
3
-ASM
(20)
UND
[{WFCOHCP^HPJ-ASHPR
A
S
W(CO)
5
)1
(21)
72
3.6.3
DIE
PHOTOLYSE
VON
(CP*AS{W(CO)S}
2
]
(18)
75
3.6.3.1
DISKUSSION
DES
REAKTIONSWEGES
DER
THERMOLYSE UND
PHOTOLYSE
VON
18
75
3.7
REAKTIVITITSUNTERSUCHUNGEN
VON
(CP*AS{W(CO)
5
)
2
]
(18)
IN
GEGENWART
VON
RBU-C=P,
(CP*P{W(CO)
?
I
2
]
(1),
P
4
UND
PH
3
P=CH
2
77
3.7.1
DIE
THERMOLYSE
VON
(CP*AS{W(CO)S}
2
J
(18)
IN
GEGENWART
VON
IB
U
-C
S
P
77
3.7.1.1
DIE
STRUKTUR
VON
(WFO^RBUCPH),]
(23)
78
3.7.1.2
3,
P{'H}-NMR-SPEKTROSKOPISCHE
DATEN
VON
23
79
3.7
2
DIE
THERMOLYSE VON
[CP*AS{W(CO)S}2]
(18)
IN
GEGENWART
VON
[CP*P{W(CO)5)
2J
(1),
PT
UNDPH3P=CH
2
79
3.7.2.1
DIE
STRUKTUR
VON
[PH3P(CH)AS{W(CO)
5
}
2
]
(24)
80
4
EXPERIMENTELLER
TEIL
83
4.1
ALLGEMEINES
83
4.1.1
AIBEITSTECHNIK
83
4.1.2
SPEKTROSKOPIE,
MASSENSPEKTROMETRIE
UND
ELEMENTARANALYSE
83
INHALTSVERZEICHNIS
4.2
AUSGANGSVERBINDUNGEN
84
4.3
THENNOLYSE
VON
[CP*P{W(CO)
5
}
2
]
(1)
MIT
R-C=P(R
=
RBU,
AD,
MES)
84
4.3.1
THENNOLYSE
VON
CP*P[W(CO)S]2
(1)
IN
GEGENWART
VON
P
4
84
4
3.2
THENNOLYSE
VON
[CP*P{W(CO)
5
}
2
|
(1)
IN
GEGENWART
VON
RBU-OP
84
4.3.3
THENNOLYSE
VON
[CP*P{W(CO)S}
2
]
(1)
IN
GEGENWAN
VON
AD-CSP
85
4
3.4
THENNOLYSE
VON
[CP*P{
W(CO)S}
2
]
(1)
IN
GEGENWAN
VON
MES-OP
(MES
=
2,4,6-ME
J
C
6
H
2
)
85
4.4
THENNOLYSE
VON
[CP*P{W(CO)S}
2
]
(1)
MIT
R-OC-R*
86
4.4.1
THENNOLYSE
VON
[CP*P{W(CO)5}
2
J
(1)
IN
GEGENWART
VON
RBU-OC-ME
86
4.4.2
THENNOLYSE
VON
|CP*P{W(CO)
3
}
2
]
(1)
IN
GEGENWART
VON
PH-C=C-PH
87
4
4
3
THENNOLYSE
VON
[CP*P{W(CO)
5
}
2
J
(1)
IN
GEGENWART
VON
ME-CSC-ME
88
4.5
UMSETZUNG
VON
|CP
'
P(W(CO)
5
)
2
]
(1)
MIT
R-CSN
(R
-
ME,
CD
3
,
PH)
UND
TBU-N=C
89
4.5
1
UMSETZUNG VON
[CP*P{W(CO)
3
)
2
|
(1)
MIT
ME-CSN
UND
CD
3
ON
89
4.5.2
UMSETZUNG
VON
[CP*P{W(CO)
5
}
2
]
(1)
MIT
PH-ON
89
4.5.3
UMSETZUNG
VON
[CP*P{W(CO)S}
2
]
(1)
MIT
ZBU-NSC
90
4.6
PHOTOLYSE
VON
(CP*P{W(CO)
S
}
2
]
(1)
90
4.7
PHOTOLYSE
VON
ICP
'
P{W(CO)
5
}
2
]
(1)
IN
GEGENWART
VON
TBU
-OP
UND
ME-OC-ME
91
4.7.1
PHOTOLYSE
VON
[CP*P{W(CO)
5
)
2
]
(1)
IN
GEGENWART
VON
ZBU-C=P
91
4.7.2
PHOTOLYSE
VON
ICP*P{W(CO)
5
}
2
]
(1)
IN
GEGENWART
VON
ME-OC-ME
92
4.8
UMSETZUNGEN
MIT
[CP*AS{W(CO)
S
)
2
]
(18)
92
4
8.1
DARSTELLUNG
VON
LCP*AS{
W(CO)
5
}
2
]
(18)
92
4
8.2
THENNOLYSE
VON
[CP*AS{W(CO)
5
}
2
]
(18),
SYNTHESE
VON
19,
20
UND
21
93
4
8.3
PHOTOLYSE
VON
[CP*AS{
W(CO)
5
}
2
]
(18),
SYNTHESE
VON
|
AES
2
(
W(CO)
5
}
3
]
(22)
94
4
8.4
THENNOLYSE
VON
[CP*AS{W(CO)
5
}
2
]
(1*)
IN
GEGENWART
VON
RBU-OP
94
4.8.5
REAKTION
VON
[CP*AS{W(CO)
5
}
2
]
(18)
MIT
PH
3
P=CH
2
95
5
KRISTALLSTRUKTURUNTERSUCHUNGEN
96
5.1
ALLGEMEINES
96
5.2
KRISTALLOGRAPHISCHE
DATEN
99
5.2.1
DATEN
ZUR
KRISTALLSTRUKTURANALYSE
VON
ICP(CO 2W{T|
3
-[P{W(CO)5}PC(U)]C(O))]
(6A)
99
5
2.2
DATEN
ZUR
KRISTALLSTRUKTURANALYSE
VON
|(R|
2
^MECCCTBU)}CP*W(CO)(|X
3
-P)W(CO)
3
{II
'
-
CP*(CO)WP(W(CO)S (RBUCCME)}]
(8)
102
5.2.3
DATEN
ZUR
KRISTALLSTRUKTURANALYSE
VON
[CP*(CO)
2
W{TI
2
-[P{W(CO)5)PJ}W(CO)
2
{RF-(MEC
INHALTSVERZEICHNIS
CRBU)}WCP*(CO)J
(9)
106
5.2.4
DATEN
ZUR
KRISTALLSTRUKTURANALYSE
VON
[{T,
2
-(PHCCPH}
W(CO)
2
T|
4
-{CP*(CO)
2
WP{W(CO)
3
}
(PHCCPH)}]
(10)
109
5.2.5
DATEN
ZUR
KRISTALLSTRUKTURANALYSE
VON
((PHC)
2
{W(CO),J
2
(M
2
-P(CMEXCME)
3
(CME)}(CPH)
(CPH)|(LL)
113
5.2.6
DATEN
ZUR
KRISTALLSTNIKTURANALYSE
VON
[(T|
2
-CH
2
C5ME
4
)W(CO)
4
C{ME(CHME)}P{W(CO)5)]
(12)
116
5.2.7
DATEN
ZUR
KRISTALLSTRUKTURANALYSE
VON
[CP*C(CH)CME(NH)P{
W(CO)
5
}2(NH)]
(13A)
119
5.2.8
DATEN
ZUR
KRISTALLSTNIKTURANALYSE
VON
(CPCC(CH)
4
C(P{
W(CO)
5
}
2
)NH]
(14)
122
5.2.9
DATEN
ZUR
KRISTALLSTRUKTURANALYSE
VON
[CP*P{W(CO)S}
2
(C=N/BU)]
(15)
125
5.2.10
DATEN
ZUR
KRISTALLSTNIKTURANALYSE
VON
[CP*(CO)
2
W(JI-H)(G,RI
2
'.T)
L
-P(W(CO)5)}
2
W(CO)4]
(16)
128
5.2.11
DATEN
ZUR
KRISTALLSTRUKTURANALYSE
VON
[W(CO)
4
(W(CO)
2
(TI
'
'-P
3
CRBU){R|
'
'-P
2
(CRBU)
2
})]
(17)
131
5.2.12
DATEN
ZUR
KRISTALLSTRUKTURANALYSE
VON
[CP*AS{
W(CO)
5
}
2
]
(18)
134
5.2.13
DATEN
ZUR
KRISTALLSTNIKTURANALYSE
VON
[CP*(CO)
2
W(RI
3
-AS
3
)]
(19)
138
5.2.14
DATEN
ZUR
KRISTALLSTRUKTURANALYSE
VON
[{W(CO)
3
CP*W}
2
(P
3
-AS)
4J
(20)
140
5.2.15
DATEN
ZUR
KRISTALLSTNIKTURANALYSE
VON
[{W(CO)
3
CP*W}
2
(P
3
-AS)
3
{N
3
-ASW(CO)
5
}J
(21)
143
5.2.16
DATEN
ZUR
KRISTALLSTNIKTURANALYSE
VON
[W{TI
4
-(/BUCP)
2
}
3
]
(23)
146
5.2.17
DATEN
ZUR
KRISTALLSTNIKTURANALYSE
VON
LPH3P(CH)AS{W(CO)
5
}
2
]
(24)
149
6
ZUSAMMENFASSUNG
152
6.1
DIE
THERMOLYSE
VON
[CP*P{W(CO)
S
}J
(1)
IN
GEGENWART
VON
P
4
BZW.
R-FRP
(R
=
RBU,
AD,
MES)
152
6.2
DIE
THERMOLYSE
VON
[CP
'
P{W(CO)
S
}
2
)
(1)
MIT
RBU-C=C-ME
UND
PH-OC-PH
153
6.3
DIE
THERMOLYSE
VON
[CP*P{W(CO)
5
)
2
]
(1)
IN
GEGENWART
VON
ME-CSC-ME
154
6.4
REAKTIVITITSUNTERSUCHUNGEN
VON
[CP*P{W(CO)
S
II]
(1)
IN
GEGENWART
VON
NITRILEN
UND
ISONITRILEN
155
63
DIE
PBOTOLYSE
VON
[CP*P{W(CO)
S
)
2
]
(1)
156
6.6
THERMOLYSE
VON
|CP*AS{W(CO)
AE
):
)
(18)
I
57
ANHANG
159
VERWENDETE
ABKUERZUNGEN
I
59
INHALTSVERZEICHNIS
ORGANISCHE
GRUPPEN,
MOLEKUELE
UND
MOLEKUELFRAGMENTE
WEITERE
ABKUERZUNGEN
159
159
VERZEICHNIS
DER
VERBINDUNGEN
160
LITERATURVERZEICHNIS
162 |
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