Monomere, dimere und polymere [Cp 2 MoH 2 ]-Silberkomplexe mit Dithio-, Thio- und Pseudohalogenidliganden:
Gespeichert in:
| 1. Verfasser: | |
|---|---|
| Format: | Abschlussarbeit Buch |
| Sprache: | German |
| Veröffentlicht: |
2000
|
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INHALTSVERZEICHNIS
INHALTSVERZEICHNIS
1
EINLEITUNG.
1
1.1
DICYCLOPENTADIENYLMOLYBDAENDIHYDRID
.
2
1.1.1
STRUKTUR
.
2
1.1.2
CHEMISCHES
VERHALTEN
.
2
1.1.3
UMSETZUNG
MIT
AGBF
4
.
4
1.2
BINDUNGSVERHAELTNISSE
IN
BIMETALLISCHEN
UEBERGANGSMETALL
HYDRIDKOMPLEXEN
.
5
13
ZIELSETZUNG
.
6
2
SYNTHESE
DER
LIGANDEN
.
8
3
AG-MO-KOMPLEXE
MIT
DITHIOLIGANDEN.
11
3.1
BINDUNGSWEISE
DER
LIGANDEN
.
11
3.2
[(CP
2
MOH
2
AGS
2
CNR
2
)
2
]
(R
=
ET
1,
PH
2)
.
12
3.2.1
SYNTHESE
VON
1
.
12
3.2.2
SYNTHESE
VON
2
.
14
3.2.3
ROENTGENSTRUKTURANALYSE
VON
1
.
14
3.2.4
ROENTGENSTRUKTURANALYSE
VON
2
.
18
3.3
[(CP
2
MOH
2
AGS
2
CR)
2
]
(R
=
ME
3,
PH
4)
.
20
3.3.1
SYNTHESE
VON
3
.
20
3.3.2
SYNTHESE
VON
4
.
20
3.3.3
ROENTGENSTRUKTURANALYSE
VON
3
.
21
3.3.4
ROENTGENSTRUKTURANALYSE
VON
4
.
22
3.4
[(CP
2
MOH
2
AGS
2
CSPH)
2
]
5
.
24
3.4.1
SYNTHESE
VON
5
.
24
3.4.2
STRUKTURUEBERLEGUNGEN
ZU
5
.
25
INHALTSVERZEICHNIS
3.5
[(CP
2
MOH
2
)
2
AGS
2
COET]
6
.
26
3.5.1
SYNTHESE
VON
6
.
26
3.5.2
ROENTGENSTRUKTURANALYSE
VON
6
.
26
3.6
[(CP
2
MOH
2
AGS
2
CO
I
PR)
2
J
7
/
[(CP
2
MOH
2
AG
4
(S
2
CO
I
PR)
4
)J
8
.
30
3.6.1
SYNTHESE
VON
7/8
.
30
3.6.2
ROENTGENSTRUKTURANALYSE
VON
7
.
31
3.6.3
ROENTGENSTRUKTURANALYSE
VON
8
.
33
3.7
[(CP
2
MOH
2
AGS
2
P(OET)
2
)
2
]
9
.
38
3.7.1
SYNTHESE
VON
9
.
38
3.7.2
ROENTGENSTRUKTURANALYSE
VON
9
.
38
3.8
WEITERE
UNTERSUCHUNGEN
.
40
3.8.1
'
H-NMR-UNTERSUCHUNGEN
.
40
3.8.2
VERSUCHE
MIT
UNTERSCHIEDLICHEN
[CP
2
MOH2]-VERHAELTNISSEN
.
42
3.8.3
MASSENSPEKTROSKOPIE
.
42
3.9
SCHLUBBEMERKUNG
.
43
4
AG-MO-KOMPLEXE
MIT
MONOTHIOLIGANDEN.
44
4.1
BINDUNGSWEISE
DER
LIGANDEN
.
44
4.2
[(CP
2
MOH
2
AGSOCPH)
2
]
10
.
46
4.2.1
SYNTHESE
VON
10
.
46
4.2.2
ROENTGENSTRUKTURANALYSE
VON
10
.
46
4.3
[((CP
2
MOH
2
)
2
(AGSOCCH
3
)
3
)J
11
.
49
4.3.1
SYNTHESE
VON
11
.
49
4.3.2
ROENTGENSTRUKTURANALYSE
VON
11
.
49
4.4
[(CP
2
MOH
2
AG(CL)S(NH
2
)CPH)
2
J
12
.
53
4.4.1
SYNTHESE
VON
12
.
53
4.4.2
ROENTGENSTRUKTURANALYSE
VON
12
.
54
4.5
[(CP
2
MOH
2
)
2
AGS(NHPH)C=C(CN)
2
]
13
.
57
4.5.1
SYNTHESE
VON
13
.
57
4.5.2
ROENTGENSTRUKTURANALVSE
VON
13
.
58
II
INHALTSVERZEICHNIS
4.6
UMSETZUNG
VON
[CPIMOBFE]
MIT
AGBF
4
UND
NATRIUM-2-THIOPYRIDINAT
.
60
4.6.1
ERGEBNISSE
.
60
4.6.2
STRUKTURUEBERLEGUNGEN
.
61
4.7
UMSETZUNG
VON
[CP
2
MOH
2
]
MIT
AGBF
4
UND
NATRIUMTHIOPHENOLAT
.61
4.7.1
ERGEBNISSE
.
61
4.7.2
STRUKTURUEBERLEGUNGEN
.
62
4.8
[(CP
2
MOH
2
)
2
AGSCF
3
]
16
.
63
4.8.1
SYNTHESE
VON
16
.
63
4.8.2
ROENTGENSTRUKTURANALYSE
VON
16
.
64
4.9
SCHLUBBEMERKUNG
.
65
5
AG-MO-KOMPLEXE
MIT
PSEUDOHALOGENIDEN
.
66
5.1
BINDUNGSWEISE
DER
LIGANDEN
.
66
5.2
[(CP
2
MOH
2
)
2
AGSCNJ
17
.
66
5.2.1
SYNTHESE
VON
17
.
66
5.2.2
ROENTGENSTRUKTURANALYSE
VON
17
.
67
5.2.3
BINDUNGSVERHAELTNISSE
IM
THIOCYANAT
.
69
53
[(CP
2
MOH
2
)
2
AGSECN]
18
.
71
5.3.1
SYNTHESE
VON
18
.
71
5.3.2
STRUKTURUEBERLEGUNGEN
ZU
18
.
71
5.4
[(CP
2
MOH
2
)
2
AGNCO]
19
/
((CP
2
MOH
2
)
2
AG(C
3
N
3
H
2
O
3
)]
20
.
72
5.4.1
SYNTHESE
VON
19/20
.
72
5.4.2
ROENTGENSTRUKTURANALYSE
VON
19
.
72
5.4.3
BINDUNGSVERHAELTNISSE
IM
ISOCYANAT
.
74
5.4.4
ROENTGENSTRUKTURANALYSE
VON
20
.
75
5.5
[((CP
2
MOH
2
)
2
AG(AG
2
(CN)
3
))
N
J
21
.
77
5.5.1
SYNTHESE
VON
21
.
77
5.5.2
ROENTGENSTRUKTURANALVSE
VON
21
.
77
5.6
SCHLUSSBEMERKUNG
.
80
III
INHALTSVERZEICHNIS
6
VERSUCHE
MIT
WEITEREN
LIGANDEN
.
81
6.1
VERSUCHE
MIT
NATRIUMACETAT
UND
SILBERBENZOAT
.
81
6.2
UMSETZUNG
VON
[CP
2
MOH
2
]
MIT
AGBF
4
UND
DINATRIUM
MALEINSAEUREDINITRIL-2,3-DIMERCAPTAT
.
82
6.3
UMSETZUNG
VON
[CP
2
MOH
2
]
MIT
AGBF
4
UND
CS
2
.
83
6.4
UMSETZUNG
VON
[CP
2
MOH
2
]
MIT
AG
2
S
.
83
6.5
UMSETZUNG
VON
[CPMOH
3
(PME
2
PH)2]
MIT
AGBF
4
.
84
7
VERSUCHE
MIT
NICKELHALOGENIDEN
_
.
_
.
_
.
_
.
86
7.1
AUFGABENSTELLUNG
.
86
7.2
ERGEBNISSE
.
86
8
EXPERIMENTELLER
TEIL
.
88
8.1
ALLGEMEINES.
_
._._
.
_
.88
8.1.1
ARBEITSWEISE
.
88
8.1.2
LOESUNGSMITTEL
UND
REAGENZIEN
.
88
8.1.3
ANALYTIK
.
89
8.2
DARSTELLUNG
DER
LIGANDEN
.
91
8.2.1
NATRIUM-A,JV-DIETHYLDITHIOCARBAMAT.
91
8.2.2
NATRIUM-A^V-DIPHENYLDITHIOCARBAMAT
.
92
8.2.3
NATRIUM-PHENYLTHIOXANTHOGENAT
.
94
8.2.4
NATRIUMETHYLXANTHOGENAT
.
95
8.2.5
KALIUMISOPROPYLXANTHOGENAT
.
96
8.2.6
NATRIUM-DICYANTHIOACETAMID
.
98
8.2.7
NATRIUM-2-THIOPYRIDINAT
.
99
8.2.8
SILBERTRIFLUORMETHANTHIOLAT
.
100
8.3
SYNTHESE
DER
AUSGANGSVERBINDUNG
[CP
2
MOH
2
]
.
101
8.4
[(CP
2
MOH
2
AGS
2
CNET
2
)
2
)
1
.
102
8.5
[(CP
2
MOH
2
AGS
2
CNPH
2
)
2
J
2
.
104
8.6
[(CP
2
MOH
2
AGS
2
CME)
2
]
3
.
105
IV
INHALTSVERZEICHNIS
8.7
[(CP
2
MOH
2
AGS
2
CPH)
2
]
4
.
106
8.8
[(CP
2
MOH
2
AGS
2
CSPH)
2
]
5
.
108
8.9
[(CP
2
MOH
2
)
2
AGS
2
COET]
6.
.
109
8.10
[(CP
2
MOH
2
AGS
2
CO
'
PR)
2
]
7
-------------------------------------------------
111
8.11
[(CP
2
MOH
2
AGS
2
P(OET)
2
)
2
]
9
.
112
8.12
[(CP
2
MOH
2
AGSOCPH)
2
J
10
.
114
8.13
K(CP
2
MOH
2
)
2
(AGSOCCH
3
)
3
).]
11
.
115
8.14
I(CP
2
MOH
2
AG(CL)S(NH
2
)CPH)
2
]
12
.
116
8.14.1
[(CP
2
MOH
2
)
2
AGCL]
.
116
8.14.2
[(CP
2
MOH
2
AG(CL)S(NH
2
)CPH)
2
]
.
117
8.15
[(CP
2
MOH
2
)
2
AGS(NHPH)C=C(CN)
2
]
13
.
118
8.16
UMSETZUNG
VON
[CP
2
MOH
2
]
MIT
AGBF
4
UND
NASPY
.
120
8.17
UMSETZUNG
VON
[CP
2
MOH
2
]
MIT
AGBF
4
UND
NASPH
_
._
121
8.18
[(CP
2
MOH
2
)
2
AGSCF
3
]
16
.
122
8.19
[(CP
2
MOH
2
)
2
AGSCN]
17
.
124
8.20
[(CP
2
MOH
2
)
2
AGSECNJ
18
.
125
8.21
|(CP
2
MOH
2
)
2
AGNCO]
19
.
126
8.22
[((CP
2
MOH
2
)
2
AG(AG
2
(CN)
3
))
N
]
21
.
127
8.23
UMSETZUNG
VON
[CP
2
MOH
2
]
MIT
AGO
2
CPH
.
129
8.24
UMSETZUNG
VON
[CP
2
MOH
2
]
MIT
AGBF
4
UND
NA
2
S
2
C
2
(CN)
2
.
130
8.25
UMSETZUNG
VON
[CPMOH^PMEJPH^J
MIT
AGBF
4
.
131
8.25.1
[CPMOH
3
(PME
2
PH)
2
]
24
.
131
8.25.2
(CPMOO(PME
2
PH)
2
]BF
4
25
.
132
8.26
VERSUCHE
MIT
NICKELHALOGENIDEN
.
134
8.26.1
UMSETZUNG
VON
[CP
2
MOH
2
]
MIT
NICL
2
.
134
8.26.2
UMSETZUNG
VON
[CP
2
MOH
2
]
MIT
NIBR
2
.
134
9
ZUSAMMENFASSUNG
.
136
V
INHALTSVERZEICHNIS
10
ANHANG
.
_
.
_
.
_
.
_
.
142
10.1
KRISTALLOGRAPHISCHE
DATEN
.
142
10.1.1
KRISTALLSTRUKTURDATEN
VON
[(CP
2
MOH
2
AGS2CNET
2
)2]
1
.
142
10.1.2
KRISTALLSTRUKTURDATEN
VON
[(CP
2
MOH2AGS2CNPH
2
)2]
2
.
143
10.1.3
KRISTALLSTRUKTURDATEN
VON
[(CP2MOH
2
AGS2CME)2]-2CH2C12
3
.143
10.1.4
KRISTALLSTRUKTURDATEN
VON
[(CP
2
MOH
2
AGS2CPH)2]-2CH2C12
4
.
144
10.1.5
KRISTALLSTRUKTURDATEN
VON
[(CP
2
MOH
2
)2AGS2COET]
6
.
144
10.1.6
KRISTALLSTRUKTURDATEN
VON
[(CP2MOH2AGS2CO'PR)2]-2CH2CL
2
7.
145
10.1.7
KRISTALLSTRUKTURDATEN
VON
[(CP
2
MOH2AG
4
(S2CO'PR)
4
)
N
]
8
.
146
10.1.8
KRISTALLSTRUKTURDATEN
VON
[(CP
2
MOH
2
AGS2P(OET)
2
)2]
9
.
146
10.1.9
KRISTALLSTRUKTURDATEN
VON
[(CP
2
MOH2AGSOCPH)
2
]
10
.
147
10.1.10
KRISTALLSTRUKTURDATEN
VON
[((CP
2
MOH2)2(AGSOCCH
3
)
3
)
N
]
11
.
147
10.1.11
KRISTALLSTRUKTURDATEN
VON
[(CP2MOH
2
AG(CL)S(NH
2
)CPH)2]-2CH
2
C12
12
.
148
10.1.12
KRISTALLSTRUKTURDATEN
VON
[(CP2MOH
2
)2AGS(NHPH)C=C(CN)2]
13
.
149
10.1.13
KRISTALLSTRUKTURDATEN
VON
[(CP
2
MOH2)2AGSCF
3
]CH2CL
2
16
.
149
10.1.14
KRISTALLSTRUKTURDATEN
VON
[(CP
2
MOH2)
2
AGSCN]
17
.
150
10.1.15
KRISTALLSTRUKTURDATEN
VON
KCP^MOHRIIAGNCOL
CHOCB
19
.
150
10.1.16
KRISTALLSTRUKTURDATEN
VON
[(CP
2
MOH
2
)
2
AG(C
3
N
3
H2O
3
)]
SCHJCLJ
20
.
151
10.1.17
KRISTALLSTRUKTURDATEN
VON
[((CP
2
MOH
2
)2AG(AG2(CN)
3
))
N
]
21
.
152
10.1.18
KRISTALLSTRUKTURDATEN
VON
[CP2MOS2C
2
(CN)2]
23
.
152
10.1.19
KRISTALLSTRUKTURDATEN
VON
[CPMOO(PME2PH)
2
]BF
4
-'/2CH2C12
25
.
153
10.1.20
KRISTALLSTRUKTURDATEN
VON
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