Kopplung von Membranseparationstechniken mit spurenanalytischen Methoden zur Bestimmung flüchtiger und mittelflüchtiger Komponenten in verschiedenen Matrizes:
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| Format: | Buch |
| Sprache: | German |
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2000
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| Beschreibung: | Leipzig, Univ., Diss., 2000 |
| Beschreibung: | 140, IX Bl. Ill., graph. Darst. |
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INHALTSVERZEICHNIS
SEITE
1. EINLEITUNG UND ZIELSETZUNG 1
1.1 EINLEITUNG 1
1.2 ZIELSETZUNG 3
2. THEORETISCHER TEIL 5
2.1 METHODEN DER SPURENANREICHERUNG ORGANISCHER VERBINDUNGEN AUS
WAESSRIGEN PROBEN 5
2.2 EINFUEHRUNG IN DIE STOFFTRENNUNG MIT MEMBRANEN 12
2.3 THEORIE DES STOFFTRANSPORTES DURCH EINE NICHT-POROESE MEMBRAN 14
2.4 MEMBRANEXTRAKTION IN DER ANALYTIK 17
2.4.1 PERVAPORATION 17
2.4.2 MEMBRANEINLASS-MASSENSPEKTROMETRIE - MIMS ~ 19
2.4.3 MEMBRANEXTRAKTION FLUECHTIGER VERBINDUNGEN 20
2.4.4 MEMBRANEXTRAKTION MIT ADSORBENS-FOKUSSIERUNG - MESI 23
2.4.5 THERMISCHE MEMBRAN-DESORPTIONS-AUFGABE - TMDA 25
2.4.6 PASSIVSAMMLER UND DIALYSETECHNIKEN 26
2.4.7 MEMBRANVERMITTELTE FLUESSIG-FLUESSIG-EXTRAKTIONEN 27
3. MATERIAL UND METHODEN 31
3.1. KOPPLUNG DER MEMBRANEXTRAKTION MIT DEM MOBILEN GC-FID AIRMOBTX 31
3.1.1 STANDARDS UND REAGENZIEN 31
3.1.2 VERWENDETE FLACHMEMBRANEN UND HOHLFASEM 31
3.1.3 AIRMOBTX MONITOR HC 1000 32
3.1.4 MEMBRANEXTRAKTION IN VERBINDUNG MIT DEM AIRMOBTX 33
3.1.4.1 KALIBRIERUNG UND NACHWEISGRENZEN 36
3.2 KOPPLUNG DER MEMBRANEXTRAKTION MIT THERMODESORPTION / GC-MS 36
3.2.1 STANDARDS UND REAGENZIEN 36
3.2.2 THERMODESORPTIONSROEHRCHEN 36
3.2.3 VERWENDETE FLACHMEMBRANEN UND HOHLFASEM 37
3.2.4 THERMODESORPTION / GC-MS 38
3.2.5 KALIBRIERUNG DER THERMODESORPTION 40
3.2.6 MEMBRANEXTRAKTION IN VERBINDUNG MIT THERMODESORPTION /GC-MS 40
3.2.6.1 KALIBRIERUNG UND NACHWEISGRENZEN 41
3.2.6.2 BESTIMMUNG VON MEMORY-EFFEKTEN 42
3.2.7 HEADSPACE / GC-FID 42
BIBLIOGRAFISCHE INFORMATIONEN
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3.3 KOPPLUNG DER MEMBRANGESTEUERTEN LOESEMITTELEXTRAKTION MIT
LARGE-VOLUME-INJEKTION/GC-ECD 43
3.3.1 STANDARDS UND REAGENZIEN 43
3.3.2 VERWENDETE FLACHMEMBRANEN 43
3.3.3 LARGE-VOLUME-INJEKTION / GC-ECD 43
3.3.4 MEMBRANGESTEUERTE LOESEMITTELEXTRAKTION 44
3.3.4.1 KALIBRIERUNG UND NACHWEISGRENZEN 45
3.3.4.2 BESTIMMUNG VON MEMORY-EFFEKTEN 45
3.3.5 FLTISSIG-FLUESSIG-EXTRAKTION VON GRUNDWASSERPROBEN 46
3.3.6 UEBERSICHTSANALYSEN DER GRUNDWASSEREXTRAKTE MIT GC-MS 46
4. ERGEBNISSE UND DISKUSSION 47
4.1 KOPPLUNG DER MEMBRANEXTRAKTION MIT DEM MOBILEN GC-FID AIRMOBTX 47
4.1.1 STATISCHE MEMBRANEXTRAKTION 47
4.1.1.1 VERGLEICH UNTERSCHIEDLICHER POLYMERMEMBRANEN 47
4.1.1.2 VERGLEICH UNTERSCHIEDLICH DIMENSIONIERTER SILIKONHOHLFASEM 49
4.1.1.3 EINFLUSS DER LAENGE DER SILIKONHOHLFASER 51
4.1.1.4 VERGLEICH VON DAMPFRAUM- UND DIREKTER EXTRAKTION 52
4.1.1.5 EINFLUSS DER RUEHRGESCHWINDIGKEIT 53
4.1.1.6 EINFLUSS DER TEMPERATUR 54
4.1.1.7 LEISTUNGSPARAMETER 55
4.1.1.7.1 LINEARER BEREICH UND NACHWEISGRENZEN 55
4.1.1.7.2 REPRODUZIERBARKEIT 57
4.1.1.8 MATRIXEFIEKTE 58
4.1.1.9 ANALYTIK VON GRUNDWASSERPROBEN - METHODENVERGLEICH MIT HEADSPACE
/ GC-FID 59
4.1.2 DYNAMISCHE MEMBRANEXTRAKTION 60
4.1.2.1 EINFLUSS DER FLUSSRATE DES WASSERS 61
4.1.2.2 ANSPRECHVERHALTEN DES SYSTEMS AUF EINE STOSSBELASTUNG 62
4.1.2.3 LEISTUNGSPARAMETER BEI VERSCHIEDENEN WASSERFLUSSRATEN 64
4.1.2.3.1 LINEARER BEREICH 64
4.1.2.3.2 REPRODUZIERBARKEIT UND NACHWEISGRENZEN 65
4.1.2.4 ANALYTIK VON GRUNDWASSERPROBEN - METHODENVERGLEICH MIT HEADSPACE
/ GC-FID 67
4.1.3 SCHLUSSFOLGERUNGEN 69
4.2 KOPPLUNG DER MEMBRANEXTRAKTION MIT THERMODESORPTION / GC-MS 72
4.2.1 MEMBRANEXTRAKTION VON LEICHTFLUECHTIGEN VERBINDUNGEN 72
4.2.1.1 KALIBRIERUNG DER THERMODESORPTION VON LEICHTFLUECHTIGEN
VERBINDUNGEN 72
4.2.1.2 EINFLUSS DER FLUSSRATE DES STICKSTOFFSTROMES DURCH DIE
SILIKONHOHLFASER 73
4.2.1.3 EINFLUSS DER RUEHRGESCHWINDIGKEIT 74
4.2.1.4 EINFLUSS DER ANREICHERUNGSZEIT 75
4.2.1.5 EINFLUSS DER LAENGE DER SILIKONHOHLFASER 77
4.2.1.6 VERGLEICH VON DAMPFRAUM-EXTRAKTION MIT DIREKTER EXTRAKTION 77
4.2.1.7 LEISTUNGSPARAMETER FUER DIE MEMBRANEXTRAKTION LEICHTFLUECHTIGER
VERBINDUNGEN 78
4.2.1.7.1 LINEARBEREICH UND NACHWEISGRENZEN 78
4.2.1.7.2 REPRODUZIERBARKEIT 79
4.2.1.7.3 EXTRAKTIONSAUSBEUTEN UND MEMORY-EFFEKTE 79
4.2.1.8 ANALYTIK VON GRUNDWASSERPROBEN - METHODENVERGLEICH MIT HEADSPACE
/ GC-FID 81
4.2.1.9 VERGLEICH VERSCHIEDENER FLACHMEMBRANEN 84
4.2.2 MEMBRANEXTRAKTION VON CHLORBENZOLEN . 87
4.2.2.1 KALIBRIERUNG DER THERMODESORPTION VON CHLORBENZOLEN 87
4.2.2.2 VERGLEICH VON DAMPFIAUM-EXTRAKTION MIT DIREKTER EXTRAKTION 88
4.2.23 LEISTUNGSPARAMETER DER MEMBRANEXTRAKTION VON CHLORBENZOLEN BEI 20
C WASSERTEMPERATUR 89
4.2.2.4 EINFLUSS DER TEMPERATUR 91
4.2.2.5 LEISTUNGSPARAMETER DER MEMBRANEXTRAKTION VON CHLORBENZOLEN BEI
80 C WASSERTEMPERATUR 92
4.2.3 MEMBRANEXTRAKTION VON PHENOLEN 93
4.2.3.1 KALIBRIERUNG DER THERMODESORPTION VON PHEHOLEN 93
4.23.2 VERGLEICH VERSCHIEDENER FLACHMEMBRANEN FUER DIE DIREKTE EXTRAKTION
VON PHENOLEN 94
4.2.3.3 EINFLUSS DER TEMPERATUR 96
4.23.4 EINFLUSS VON MATRIXKOMPONENTEN UND VERGLEICH FLACHMEMBRAN -
HOHLFASER 97
4.23.5 LEISTUNGSPARAMETER DER PHENOLEXTRAKTION MIT DER SILIKONHOHLFASER
98
4.2.4 SCHLUSSFOLGERUNGEN 100
43 KOPPLUNG DER MEMBRANGESTEUERTEN LOESEMITTELEXTRAKTION MIT
LARGE-VOLUME-INJEKTION/GC-ECD 102
4.3.1 KALIBRIERUNG LARGE-VOLUME-INJEKTION / GC-ECD 102
4.3.2 VERGLEICH VERSCHIEDENER MEMBRANEN UND MEMBRANDICKEN 103
4.3.3 EINFLUSS DER EXTRAKTIONSZEIT 105
4.3.4 LEISTUNGSPARAMETER 106
43.4.1 LINEARBEREICH UND NACHWEISGRENZEN 106
43.4.2 EXTRAKTIONSAUSBEUTEN, MEMORY-EFFEKTE UND REPRODUZIERBARKEIT 107
4.3.5 EINFLUSS VON MATRIXKOMPONENTEN 109
4.3.6 ANALYTIK VON GRUNDWASSERPROBEN HO
43.7 ANALYTIK VON URINPROBEN ' 114
43.8 ANALYTIK VON H-MILCH 117
43.8.1 EINFLUSS DES WASSERGEHALTES AUF DIE EXTRAKTIONSAUSBEUTEN AUS MILCH
118
43.8.2 OPTIMIERUNG DER EXTRAKTIONSAUSBEUTEN AUS MILCH 119
4.3.83 LEISTUNGSPARAMETER 120
4.3.9 SCHLUSSFOLGERUNGEN 123
5 ZUSAMMENFASSUNG 125
6 LITERATUR 131
7
ANHANG
I |
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