Mono- und bimetallische Edelmetall-Nanopartikel als Katalysatorvorläufer für die Anwendung in der Ethylenoxidation sowie in Brennstoffzellen:
Gespeichert in:
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| Format: | Buch |
| Sprache: | German |
| Veröffentlicht: |
Frankfurt am Main
<<U.>> Endruschat
1999
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| Beschreibung: | Hergestellt on demand. - Zugl.: Aachen, Techn. Hochsch., Diss., 1999 |
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DANKSAGUNG
UND
GLIEDERUNG
1
ALLGEMEINER
TEIL
1
1
EINLEITUNG
UND
AUFGABENSTELLUNG
1
1.1
LITERATUR
ZU
1
4
2
DESTRAKTION
FREIER
UND
GETRAEGERTER
METALLKOLLOIDE MIT
UEBERKRITISCHEN
FLUIDEN
7
2.1
HISTORISCHES
UND
STAND
DER
TECHNIK
7
2.2
DIE
DESTRAKTIONSANLAGE
IM
FORSCHUNGSZENTRUM
KARLSRUHE
9
2.3
DARSTELLUNG
DER
KOLLOIDKATALYSATOREN
10
2.4
DESTRAKTIONSERGEBNISSE
11
2.4.1
BESTIMMUNG
DER
DESTRAKTIONSBEDINGUNGEN
11
2.4.2
DESTRAKTION
NICHT
GETRAEGERTER
METALLKOLLOIDE
11
2.4.3
DESTRAKTION
UND
UNTERSUCHUNG
DER
DESTRAHIERTEN
KOLLOIDKATALYSATOREN
11
2.5
STANDARDHYDRIERTESTS
DER
GEREINIGTEN
UND
NICHT
GEREINIGTEN
PLATIN-KOLLOIDKATALYSATOREN
16
2.6
SYNOPSE
ZU
2
19
2.7
LITERATUR
ZU
2
20
3
TRAEGERKATALYSATOREN
AUF
SILBERKOLLOIDBASIS
FUER
DIE
ETHYLENOXIDATION
21
3.1
ZUR
INDUSTRIELLEN
ETHYLENOXIDATION
21
3.2
KONVENTIONELLE
KATALYSATOR-HERSTELLUNG
DURCH
TRAENKVERFAHREN
23
3.2.1
VERGLEICHENDE
TEM-ANALYSEN
23
3.3
KATALYSATOREN
AUF
SILBERKOLLOIDBASIS
24
3.3.1
KOLLOIDSYNTHESE
24
3.3.2
TRAEGERUNG
DER
KOLLOIDE
26
3.4
KATALYSETESTS
UND
DESTRAKTION
DER
SILBERKOLLOIDKATALYSATOREN
29
3.4.1
NICHT
DESTRAHIERTE
SILBERKOLLOIDKATALYSATOREN
29
3.4.2
DESTRAKTIONSERGEBNISSE
30
3.4.3
DESTRAHIERTE
SILBERKOLLOIDKATALYSATOREN
31
3.5
SYNOPSE
ZU
3
33
3.6
LITERATUR
ZU
3
33
DANKSAGUNG
UND
GLIEDERUNG
4
ZUR
ALUMINIUMORGANISCHEN
KOLLOIDSYNTHESE
35
4.1
BEKANNTES
35
4.2
SYNTHESE
UND
CHARAKTERISIERUNG
ALUMINIUMORGANISCH
STABILISIERTER
PT-KOLLOIDE
37
4.2.1
SYNTHESE
37
4.2.2
MODIFIKATION
38
4.2.3
INFRAROT-SPEKTROSKOPIE
(IR)
39
4.2.4
TEM-UNTERSUCHUNGEN
42
4.2.5
EX
SITU
XANES/EXAFS-UNTERSUCHUNGEN
45
4.2.6
DESTRAKTIONSVERSUCHE
48
4.3
VERLAUF
DER
ALUMINIUMORGANISCHEN
UMSETZUNG
49
4.3.1
IN
SITU
NMR-UNTERSUCHUNGEN
49
4.3.2
IN
SITU
XANES-UNTERSUCHUNGEN
52
4.4
SYNOPSE
ZU
4
54
4.5
LITERATUR
ZU
4
55
5
CO-TOLERANTE
BRENNSTOFFZELLEN-KATALYSATOREN
AUF
BASIS
VON
PT/RU-KOLLOIDEN
57
5.1
ALLGEMEINES
57
5.1.1
BRENNSTOFFZELLEN
FUER
MOBILE
ANWENDUNGEN
57
5.1.2
IMFC
(INDIRECT
METHANOL
FUEL
CELL)
58
5.1.3
DMFC
(DIRECT
METHANOL
FUEL
CELL)
59
5.1.4
ZIELSETZUNG
61
5.2
SYNTHESE
UND
CHARAKTERISIERUNG
ALUMINIUMORGANISCH
STABILISIERTER
PT/RU-KOLLOIDE
62
5.2.1
SYNTHESE
62
5.2.2
MODIFIKATION
62
5.2.3
TEM/EDX-UNTERSUCHUNGEN
63
5.2.4
EXAFS
UND
XANES-UNTERSUCHUNGEN
65
5.2.5
ROENTGEN-PHOTOELEKTRONEN-SPEKTROSKOPIE
(XPS)
68
5.3
TRAEGERUNG
UND
KATALYSE
70
5.3.1
TRAEGERFIXIERUNG
DER
ALUMINIUMORGANISCH
STABILISIERTEN
PT/RU-KOLLOIDE
70
5.3.2
TETRAOCTYLAMMONIUM-STABILISIERTES
PT/RU-KOLLOID
75
5.3.3
CO-STRIPPING
75
5.3.4
KONTINUIERLICHE
OXIDATION
VON
CO-WASSERSTOFF-GASMISCHUNGEN
79
DANKSAGUNG
UND
GLIEDERUNG
5.3.5
VOLLZELLENMESSUNG
DES
PT
50
RU
50
-KAT.
6
83
5.3.6
DIREKTE
OXIDATION
VON
METHANOL
84
5.4
SYNOPSE
ZU
5
86
5.5
LITERATUR
ZU
5
88
6
PALLADIUM-GOLD-PARTIKEL
FUER
CHEMIE
UND
BRENNSTOFFZELLEN
KATALYSATOREN
91
6.1
BEKANNTES
ZU
PDAU-TRAEGERKATALYSATOREN
91
6.2
SYNTHESE
UND
CHARAKTERISIERUNG
92
6.2.1
SYNTHESE
DER
KOLLOIDE
92
6.2.2
REINIGUNG
DER
KOLLOIDE
93
6.2.3
TEM
UND
EDX-MESSUNGEN
94
6.2.4
MOESSBAUERSPEKTROSKOPIE
DES
PD
S0
AU5
0
-KOLLOIDS
13
100
6.3
TRAEGERFIXIERUNG
DER
KOLLOIDE
UND
CHARAKTERISIERUNG
DER
KATALYSATOREN
101
6.3.1
TRAEGERUNG
101
6.3.2
XPS-MESSUNGEN
102
6.3.3
TEM-UNTERSUCHUNG
DER
KATALYSATOREN
107
6.3.4
AFM-UNTERSUCHUNG
109
6.3.5
XRD-UNTERSUCHUNG
111
6.4
KATALYSE
112
6.4.1
AKTIVITAETSMESSUNGEN
IN
DER
TOTALOXIDATION
VON
ETHYLEN
AN
KOLLOIDALEN
PDAU-TRAEGERKATALYSATOREN
112
6.4.2
ELEKTROCHEMISCHE
MESSUNGEN
AN
DEN
20GEW.%
PDAUA/ULCAN
KATALYSATOREN;
KONTINUIERLICHE
OXIDATION
VON
CO/H
2
-MISCHUNGEN
116
6.4.2.1
WASSERSTOFFOXIDATION
116
6.4.2.2
OXIDATION
VON
CO/H
2
-GASMISCHUNGEN
117
6.5
SYNOPSE
ZU
6
122
6.6
LITERATUR
ZU
6
123
II
ZUSAMMENFASSUNG
125
DANKSAGUNG
UND
GLIEDERUNG
III
1
2
2.1
2.2
2.2.1
2.2.2
2.3
3
3.1
3.2
3.3
3.4
3.5
3.6
3.7
3.8
3.9
3.10
3.11
3.12
4
4.1
4.2
4.3
4.4
4.5
5
5.1
5.2
5.3
EXPERIMENTELLER
TEIL
ALLGEMEINE
HINWEISE
CHEMIKALIEN
GASE
FLUESSIGKEITEN
LOESUNGSMITTEL
REAGENZIEN
FESTSTOFFE
ANALYTIK
ELEMENTARANALYSEN
KEMRESONANZSPEKTROSKOPIE
IR-SPEKTROSKOPIE
U
V/VL
S-SPEKTROSKOPIE
GASCHROMATOGRAPHIE
MASSENSPEKTROSKOPIE
ROENTGENDIFFRAKTOMETRIE
(XRD)
T
RANSMISSIONSELEKTRONENMIKROSKOPIE
(TEM)
ROENTGEN-PHOTOELEKTRONENSPEKTROSKOPIE
(XPS)
ROENTGENABSORPTIONSSPEKTROSKOPIE
(EXAFS/XANES)
CHEMISORPTIONSMESSUNGEN
PHYSISORPTIONSMESSUNGEN
DARSTELLUNG
VON
REDUKTIONSMITTELN
UND
AUSGANGSPRODUKTEN
DARSTELLUNG
VON
ALKALITRIETHYLHYDROBORATEN
DARSTELLUNG
VON
TETRAALKYLAMMONIUMTRIETHYLBORAT
DARSTELLUNG
VON
SILBEROXYD
DARSTELLUNG
VON
SILBEMEODEKANOAT
DARSTELLUNG
VON
DIMETHYLALUMINIUMACETYLACETONAT
DARSTELLUNG
DER
KOLLOIDE
PLATINKOLLOIDE
SILBERKOLLOIDE
BIMETALLISCHE
PT/RU-KOLLOIDE
131
131
131
131
131
131
131
132
132
132
132
133
133
133
133
133
133
133
134
134
134
134
134
134
135
135
135
135
135
136
137
DANKSAGUNG
UND
GLIEDERUNG
5.4
PALLADIUMKOLLOID
138
5.5
BIMETALLISCHE
PD/AU-KOLLOIDE
139
6
TRAEGERFIXIERUNG
DER
EDELMETALLKOLLOIDE
141
6.1
TRAEGERFIXIERUNG
VON
HYDROSOLEN
(ALLGEMEINE
BELEGUNGSVORSCHRIFT
1)
141
6.2
TRAEGERFIXIERUNG
VON
ORGANOSOLEN
(ALLGEMEINE
BELEGUNGSVORSCHRIFT
2)
141
7
CO-CHEMISORPTION
AN
KOLLOIDKATALYSATOREN
144
7.1
PROBENVORBEREITUNG
144
7.2
CHEMISORPTIONSMESSUNG
144
8
KATALYSEVERSUCHE
145
8.1
ANFANGSAKTIVITAET
DER
CROTONSAEUREHYDRIERUNG
145
8.2
SELEKTIVOXIDATION
VON
ETHYLEN
145
8.3
ELEKTROKATALYTISCHE
AKTIVITAETSMESSUNGEN
FUER
DIE
KONTINUIERLICHE
OXIDATION
VON
REINEM
CO
UND
CO
IN
H
2
-REICHEN
GASEN
FUER
DAS
CO-STRIPPING
UND
DIE
WASSERSTOFFOXIDATION
146
8.4
ELEKTROKATALYTISCHE
AKTIVITAETSMESSUNGEN
FUER
DIE
DIREKTE
OXIDATION
VON
0,5M
UND
2,0M
METHANOLLOESUNGEN
147
8.5
TOTALOXIDATION
VON
ETHYLEN
147
IV
ANHANG
149
1
ABKUERZUNGEN
149
2
UEBERSICHT
EDELMETALLKOLLOIDE
150
3
UEBERSICHT
KOLLOIDKATALYSATOREN
151 |
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