Kationische Wirt-Gast-Polymerisation in Y-Zeolithen und MCM-41: Synthese und Charakterisierung neuartiger organisch-anorganischer Polymer-Zeolith-Hybride
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2000
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-6-
INHALTSVERZEICHNIS
INHALTSVERZEICHNIS
D
ANKSAGUNG
3
B
IBLIOGRAPHISCHE
B
ESCHREIBUNG
UND
R
EFERAT
5
V
ERWENDETE
S
YMBOLE
,
A
BKUERZUNGEN
UND
K
ONSTANTEN
9
1
EINLEITUNG
_
H
1.1
A
UFGABENSTELLUNG
UND
Z
IELSETZUNG
14
2
THEORETISCHE
GRUNDLAGEN
_
15
2.1
P
OLYMER
-O
XID
-H
YBRIDE
15
2.2
Z
EOLITHE
UND
ZEOLITHANALOGE
M
ATERIALIEN
17
2.2.1
A
UFBAU
UND
S
TRUKTUR
DER
HY-Z
EOLITHE
18
222
A
UFBAU
,
S
TRUKTUR
UND
H
ERSTELLUNG
MESOPOROESER
S
ILIKATE
19
2.2.3
P
OLARITAETSMESSUNGEN
ZUR
C
HARAKTERISIERUNG
DER
Z
EOLITHE
22
2.3
K
ATIONISCHE
P
OLYMERISATION
VON
V
INYLETHERN
IN
L
OESUNG
23
2.4
K
ATIONISCHE
P
OLYMERISATION
VON
V
INYLETHERN
AN
O
BERFLAECHEN
26
2.5
UE
BERLEGUNGEN
ZUR
W
IRT
-G
AST
-P
OLYMERISATION
IN
Z
EOLITHEN
29
2.6
E
INGESCHRAENKTE
B
EWEGLICHKEIT
DES
P
OLYMERS
IM
H
YBRID
31
2.7
D
IELEKTRISCHE
S
PEKTROSKOPIE
33
3
ERGEBNISSE
UND
DISKUSSION
_
34
3.1
C
HARAKTERISIERUNG
DER
ALS
W
IRTSMATERIALIEN
GENUTZTEN
T
RAEGER
34
3.1.1
S
TRUKTUR
UND
B
ESCHREIBUNG
DER
T
RAEGER
34
3.1.1.1
PARTIKELGROESSEN
VON
HY-ZEOLITH,
MCM-41
UND
KG
60*
36
3.1.1.2
WASSERDESORPTION
38
3.1.1.3
ACIDITAET
DER
OBERFLAECHEN
38
3.1.2
A
CIDITAET
UND
D
IPOLARITAET
/P
OLARISIERBARKEIT
VON
MCM-41
40
3.2
E
IGENSCHAFTEN
DER
M
ONOMERE
,
S
ONDENMOLEKUELE
UND
I
NITIATOREN
43
3.2.1
MOLEKUELGROEBEN
43
3.2.2
E
RZEUGUNG
VON
C
ARBENIUMIONEN
ALS
P
RECURSOREN
FUER
DIE
KATIONISCHE
HETEROGENE
VINYLETHERPOLYMERISATION
45
3.2.3
IONISATION
VON
ARYLMETHYLHALOGENIDEN
IM
MCM-4
1
46
3.3
P
OLYMERISATION
VON
V
INYLMONOMEREN
MIT
MCM-41
51
3.3.1
P
OLYMERMENGENBILANZ
IM
H
YBRID
UND
AN
EXTRAHIERBARER
P
OLYMERFRAKTION
53
3.3.2
M
OLMASSEN
UND
M
OLMASSENVERTEILUNGEN
58
INHALTSVERZEICHNIS
-7
3.3.3
A
NALYSE
DER
P
OLYMERKOPFGRUPPEN
MITTELS
GPC
UV
/V
IS
-K
OPPLUNG
61
3.4
POLYMERISATION
VON
VINYLMONOMEREN
MIT
HY-ZEOLITH
66
3.4.1
P
OLYMERMENGENBILANZ
IM
H
YBRID
UND
AN
EXTRAHIERBARER
P
OLYMERFRAKTION
69
3.4.2
M
OLMASSEN
UND
M
OLMASSENVERTEILUNGEN
72
3.4.3
UV/VLS-SPEKTROSKOPIE
73
3.4.4
GC
-U
NTERSUCHUNGEN
76
3.4.5
P
OLYMERISATION
VON
2-M
ETHOXYPROPEN
78
3.4.5.1
UV/VIS-SPEKTROSKOPIEDERPOLY(2-METHOXYPROPEN)-HY-ZEOLITH-HYBRIDE
80
3.4.5.2
MOLMASSEN
DER
EXTRAHIERBAREN
POLYMERFRAKTIONEN
81
3.5
S
TRUKTURUNTERSUCHUNGEN
DER
P
OLYMER
-MCM-4
1
-
UND
POLYMER
-HY-Z
EOLITH
-
H
YBRIDMATERIALIEN
83
3.5.1
T
RANSMISSIONSELEKTRONENMIKROSKOPIE
(TEM)
UND
S
EKUNDAERELEKTRONEN
MIKROSKOPIE
(SEM)
83
3.5.2
E
LEKTRONENSTRAHLMIKROANALYSE
(ESMA)
86
3.5.3
S
TRUKTURUNTERSUCHUNG
DER
H
YBRIDE
MITTELS
XRD
91
3.5.4
F
ESTKOERPER
-NMR-S
PEKTROSKOPIE
93
3.5.5
E
RMITTLUNG
DER
G
LASUEBERGANGSTEMPERATUR
VON
G
ASTPOLYMEREN
98
3.5.5.1
ANWENDUNG
DER
DIFFERENTIAL
SCANNING
CALORIMETRY
(DSC)
98
3.S.5.2
DIELEKTRISCHE
SPEKTROSKOPIE
100
3.5.6
P
ORENTOPOLOGIE
DER
HYBRIDE
103
3.5.7
K
ONTURLAENGE
DER
P
OLYMEREN
107
3.5.8
FT-IR-S
PEKTROSKOPIE
110
3.5.9
T
HERMISCHE
U
NTERSUCHUNGEN
111
IMIACI;
ASSUNG
116
5
EXPERIMENTELLER
TEIL
_
122
5.1
V
ERWENDETE
G
ERAETE
120
5.2
V
ORBEHANDLUNG
BZW
.
D
ARSTELLUNG
DER
VERWENDETEN
C
HEMIKALIEN
UND
Z
EOLITHE
122
5.2.1
H
ERSTELLUNG
DES
B
IS
-(4
METHOXYPHENYL
)
METHYLCHLORID
(M
E
O)
123
5.2.2
T
RIPHENYLMETHYLCHLORID
123
5.2.3
C
ALZINIERUNGDES
HY-Z
EOLITHS
124
5.2.4
D
ARSTELLUNG
DER
A
CETALMODELLVERBINDUNG
FUER
F
ESTKOERPER
-
NMR
-
M
ESSUNGEN
124
5.3
P
OLYMERISATIONSVORSCHRIFTEN
125
5.3.1
ALLGEMEINE
ARBEITSVORSCHRIFT
ZUR
POLYMERISATION
VON
EVE,
IBVE,
CHVE,
C1EVE,
S
T
,
NVC
UND
DHF
MIT
I
NITIATOREN
AN
DEN
T
RAEGERN
MCM-41
,
MCM-48,
KG
60
UND
DEM
POROESEN
G
LAS
125
-8-
INHALTSVERZEICHNIS
5.3.2
ALLGEMEINE
ARBEITSVORSCHRIFT
ZUR
POLYMERISATION
VON
EVE,
IBVE,
CHVE,
C1EVE,
MP
UND
DHF
AN
HY-ZEOLITH,
HY-ZEOLITH
WESSALITH
DAY-P
UND
N
A
Y-ZEOLITH
126
5.3.3
UV/V
IS
-S
PEKTROSKOPIE
127
5.3.4
B
ESTIMMUNG
VON
P
OLARITAETSPARAMETERN
A,
N*
UND
AN
128
6
LITERATURVERZEICHNIS
_
129
7
ANHANG
_
135
7.1
D
ATEN
ZUR
H
ERSTELLUNG
DER
POLYMER
-MCM-41-H
YBRIDE
135
7.2
POL
YMERAUSBEUTEN
IM
POL
YMER-MCM-4
1
-HYBRID
UND
DER
EXTRAHIERBAREN
P
OLYMERFRAKTION
140
7.3
M
OLMASSEN
DER
EXTRAHIERBAREN
P
OLYMERFRAKTION
UND
TEILWEISE
DES
P
OLYMERS
IM
P
OLYMER
-MCM-4
1
-H
YBRID
145
7.4
D
ATEN
ZUR
H
ERSTELLUNG
DER
P
OLYMER
-HY-Z
EOLITH
-H
YBRIDE
149
7.5
POLYMERAUSBEUTEN
IM
POLYMER-HY-ZEOLITH-HYBRID
UND
DER
EXTRAHIERBAREN
P
OLYMERFRAKTION
152
7.6
D
ATEN
ZUR
H
ERSTELLUNG
DER
MCM
-48-
UND
GELSIL
-H
YBRIDE
156
7.7
POLYMERAUSBEUTEN
DER
POLYMER-MCM-48
UND
GELSIL-HYBRIDE
UND
DER
EXTRAHIERBAREN
POLYMERFRAKTION
157
7.8
M
OLMASSEN
DER
EXTRAHIERBAREN
P
OLYMERFRAKTION
VON
MCM-48
UND
G
ELSIL
HYBRIDEN
157
8
THESEN
ZUR
DISSERTATIONSSCHRIFT
_
158
S
ELBSTAENDIGKEITSERKLAERUNG
160
L
EBENSLAUF
161 |
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